CN1314340A - 环戊烷酰亚胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种环戊烷酰亚胺的制备方法,是以1－酰氨基－2－甲酸铵基环戊烷为原料,加入稀氨水,在250—320℃条件下进行胺化成环,制成环戊烷酰亚胺。本发明将原制备方法的两步反应改为一步反应,节省制备时间12小时,减少了化工原料的种类及用量,减少了环境污染,提高了收率。

Description

环戊烷酰亚胺的制备方法
本发明涉及一种环戊烷酰亚胺的制备方法，属于有机化学合成领域。
环戊烷酰亚胺是降血糖新药格列齐特的重要中间体，有关文献报道较多，但工艺长，污染大，操作过程比较复杂，已知的制备方法是用1-酰氨基-2-甲酸铵基环戊烷加浓盐酸水解、结晶，制成环戊烷二羧酸，再加浓氨水在300℃条件下进行胺化反应制成环戊烷酰亚胺。本方法收率较低(40％)所用化工原料浓盐酸等对环境有较大的污染。
本发明的目的是针对上述缺点，提供一种可简化工艺，提高收率，减少污染的环戊烷酰亚胺的制备方法。
本发明制备环戊烷酰亚胺，是以1-酰氨基-2-甲酸铵基环戊烷
Figure A0011096900031
为原料加入浓度为8％的稀氨水，在250-320℃条件下进行胺化成环，制成环戊烷酰亚胺
Figure A0011096900032
本发明制备环戊烷酰亚胺的方法，将原方法中两步反应，改为一步反应，减少制备时间12小时，减少了化工原料的种类及用量，降低了整个反应对环境的污染，收率达到83％。比原方法提高一倍。
本发明实施例：
取1-酰氨基-2-甲酸铵基环戊烷60g(0.3448mol)加入单口反应瓶中，加入80ml 8％的氨水，慢慢升温蒸馏。待气温升至120℃时，将馏出物接收至盛有67g 5％的NaOH溶液的接收瓶中。待气温升至310℃左右又慢慢降至200℃停止接收。所得混合液在搅拌下用浓盐酸调至PH7-8，用二氯乙烷提取三次，每次用60ml。提取液合并，先常压蒸馏再减压蒸净二氯乙烷，搅拌降温至100-110℃，加入114ml甲苯，待温度降至40-50℃，加入156 ml石油醚。降温至10℃以下，过滤，并用少量石油醚漂洗所得固体。固体烘干，得产品39.8g(0.2863mol)。化学收率83.03％,mp85.6-86.8％。

Claims (1)

1、一种环戊烷酰亚胺的制备方法，其特征在于以1-酰氨基-2-甲酸铵基环戊烷
Figure A0011096900021
为原料加入浓度为8％的稀氨水，在250-320℃条件下进行胺化成环，制成环戊烷酰亚胺
Figure A0011096900022
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