CN1312043C - 用废催化剂合成聚合硫酸铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用废催化剂合成聚合硫酸铝的制备方法，主要是利用工业废催化剂中蜡油催化废催化剂合成聚合硫酸铝无机高分子絮凝剂的方法。本发明的方案要点在于用硫酸直接酸溶工业废催化剂制备硫酸铝，然后用氢氧化铝和硫酸铝聚合制备聚合硫酸铝。本发明既治理了环境污染问题，又出现了有用的性能，为工业废渣综合利用提供了一条可行途径，同时为絮凝剂生产提供了一条廉价原料的工艺路线。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用废催化剂制备无机高分子化合物的方法。更具体地说，本发明涉及一种利用工业废催化剂中蜡油催化废催化剂合成聚合硫酸铝的制备方法。
背景技术
聚合硫酸铝的通式为[Al2(OH)n(SO4)3-n/2]m(1≤n≤6，m≤10)，聚合硫酸铝的开发研制国外始于80年代末期，国内始于90年代初期。王士才等用硫酸铝和氢氧化钙作原料，在一定的温度下制得聚合硫酸铝，并检验了其絮凝性能，结果表明：在相同投加量的情况下，聚合硫酸铝的絮凝效果优于硫酸铝。聚合硫酸铝PH使用范围在5～9，可用于饮用水、工业用水及绝大多数废水的絮凝处理中。其特点是：在处理天然河水时，剩余浊度低，脱色效果明显；对于处理高浊度水时，除浊效果优于聚合氯化铝；；适用于低温条件下的水处理；对有机废水的COD其有机废水的脱色都具有较好的特性，在水处理中残余铝含量低。
炼油厂蜡油催化车间在催化剂再生过程中，产生大量废催化剂。目前，国内各炼油厂在处理蜡油催化的废催化剂上，通常是采用填埋方法进行处理。这种填埋方法的缺陷是不仅造成有效资源的浪费，而且还对环境造成严重危害。在废催化剂中含有大量三氧化二铝，是制备聚合硫酸铝的很好原料。
中国专利90103195(公开号：CN1049140A、公开日期：1991.02.13)介绍了采用盐酸与废催化剂直接反应制取低碱基度碱式氯化铝液体；用低碱基度碱式氯化铝液体与氢氧化钠反应制取凝胶氢氧化铝作为调整碱基度的碱性物质。这种工艺是将废催化剂合成了碱式氯化铝絮凝剂，其缺陷是合成的聚合氯化铝在生产过程中，在使用盐酸时，易造成盐酸挥发，污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种用废催化剂合成聚合硫酸铝的制备方法，和利用本方法所制备的聚合硫酸铝产品，开发出一条治理蜡油催化废催化剂的途径，使其能够得到妥善的处理，减少环境污染；同时克服利用盐酸合成聚合氯化铝的生产过程中，盐酸挥发对环境造成污染的不足。
本发明合成聚合硫酸铝的制备方法是这样实现的：用硫酸酸溶含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂，制备硫酸铝，然后将硫酸铝与氢氧化铝聚合制得聚合硫酸铝。
硫酸铝溶出率的影响因素主要是：硫酸的浓度；含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂与硫酸的配比及反应温度。对硫酸铝溶出率影响最显著的因素是含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂与硫酸的配比。本发明采用浓度在1-15％的硫酸溶液，在反应温度80-100℃下，反应时间1-2小时溶解废催化剂，其中含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂与硫酸溶液的重量比在1∶5-1∶15之间，制备液态硫酸铝。
硫酸铝与氢氧化铝聚合，对于聚合影响最显著的因素是硫酸铝和氢氧化铝的当量比。本发明采取硫酸铝同1-15％氢氧化铝按当量比为1，搅拌速度为150-250转/分钟，反应时间1-2小时，制备聚合硫酸铝。
本发明的聚合硫酸铝是这样获取的：这种聚合硫酸铝是采用浓度在1-15％的硫酸酸溶废催化剂制备硫酸铝，然后采用硫酸铝与氢氧化铝聚合后获得的。
制备聚合硫酸铝条件是：含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂与浓度在1-15％的硫酸溶液之间的重量比在1∶5-1∶15之间。将含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂和硫酸溶液加入反应釜中，加热、搅拌。反应温度在80-100℃之间，反应时间为1-2小时之间。
用硫酸铝与氢氧化铝聚合条件是，硫酸铝同1-15％氢氧化铝溶液按当量比为1，加入反应釜中。加热、搅拌，搅拌速度为150-250转/分钟，反应时间1-2小时后获得聚合硫酸铝。
本发明的有益效果是：利用含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂生产聚合硫酸铝，即治理了废催化剂对环境污染问题，又获得了有用的产品。由于炼油厂蜡油催化废催化剂组成复杂，治理难度大，国内同类装置所产生的废催化剂都没有相应的处理设施，所以废催化剂都堆放室外或填埋。本发明的酸溶及聚合方法来合成聚合硫酸铝絮凝剂，既治理了废催化剂的污染问题又可使废催化剂合成絮凝剂，降低了絮凝剂生产成本，达到了变废为宝目的。同时本发明也克服了利用盐酸合成聚合氯化铝的生产过程，盐酸挥发对环境造成污染的不足。
附图说明
申请附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
从炼油厂实际情况出发，采用蜡油催化车间废催化剂为原料，制备聚合硫酸铝絮凝剂。炼油厂蜡油催化车间年产生的蜡油催化废催化剂约100吨，堆放于室外污染环境。国内各炼油厂都存在废催化剂的处理问题。利用蜡油催化废催化剂合成絮凝剂，可以使废催化剂得以利用，无论从环境保护和创造经济效益的角度出发都具有深远的意义。
利用蜡油催化废催化剂，制备聚合硫酸铝液体产品包括以下两个步骤：1、用含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂与硫酸直接反应制取硫酸铝；2、将硫酸铝和氢氧化铝聚合制备聚合硫酸铝液体产品。
1、硫酸铝的制备
硫酸铝溶出率的影响因素主要是硫酸的浓度、含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂与硫酸的配比及反应温度。对铝盐溶出率影响最显著的因素是含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂与硫酸的配比。根据多次试验，选择最佳反应条件是：硫酸的浓度3％、反应温度85℃。含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂与硫酸的重量比最好为1∶10，反应时间1小时。
2、制备聚合硫酸铝液体产品
制备聚合硫酸铝，对于聚合影响最显著的因素是硫酸铝和氢氧化铝的当量比。根据多次试验，选择最佳反应条件是：硫酸铝和氢氧化铝当量比为1时，搅拌转速200转/分，反应时间1小时。
实施例1：(按100克废催化剂计)
向具有加热、搅拌功能的反应釜中加入100克含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂。再加入浓度为3％硫酸1000克，反应温度85℃，反应时间1小时。过滤，得到液态硫酸铝。将液态硫酸铝放回反应釜，并加入5％氢氧化铝150克，再搅拌1小时，获得1120克液态聚合硫酸铝产品。
实施例2：(按100克废催化剂计)
向带加热搅拌的反应釜中加入100克含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂。再加入浓度为5％硫酸600克，反应温度90℃，反应时间1小时。过滤，得到液态硫酸铝。将液态硫酸铝放回反应釜，并加入7％氢氧化铝230毫升，再搅拌1小时，获得800克液态聚合硫酸铝产品。
实施例3：(按100克废催化剂计)
向带加热搅拌的反应釜中加入100克含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂。再加入浓度为2％硫酸1500克，反应温度85℃，反应时间1小时。过滤，得到液态硫酸铝。将液态硫酸铝放回反应釜，并加入7％氢氧化铝230毫升，再搅拌1小时，获得1700克液态聚合硫酸铝产品。
Claims (3)
1、一种用废催化剂合成聚合硫酸铝的制备方法，其特征在于：在反应釜内，用硫酸酸溶含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂制备硫酸铝，然后采用硫酸铝与氢氧化铝聚合制得聚合硫酸铝。
2、如权利要求1所述的用废催化剂合成聚合硫酸铝的制备方法，其特征在于：首先制备硫酸铝，其条件是，采用含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂与浓度为1-15％的硫酸溶液之间的重量比在1∶5-1∶15之间，将含有三氧化二铝的蜡油催化废催化剂和硫酸溶液加入反应釜中，加热、搅拌，反应温度在80-100℃之间，反应时间为1-2小时之间，获得硫酸铝。
3、如权利要求1所述的用废催化剂合成聚合硫酸铝的制备方法，其特征在于：硫酸铝与氢氧化铝聚合条件是，硫酸铝同1-15％氢氧化铝按当量比为1，将氢氧化铝倒入反应釜，搅拌速度为150-250转/分钟，反应时间1-2小时，制备聚合硫酸铝。
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