CN1310034A - 轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取装置和操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于液液萃取装置领域,特别涉及用于反胶团萃取蛋白质过程中轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取装置和操作方法。在自吸式搅拌器2下部与转轴3连接的是转鼓4和转盘5。本发明在保持两相界面清晰的情况下,可以进行间歇和连续操作,在轻相分散时,转鼓位于重相料液的下部,转盘位于轻相料液的中部;在重相分散时,转鼓位于轻相料液的上部,转盘位于重相料液的中部。本发明适用于易乳化体系萃取,解决了两相分离困难问题。

Description

轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取装置和操作方法

本发明属于液液萃取装置领域，特别涉及用于反胶团萃取蛋白质过程中轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取装置和操作方法。

反胶团是表面活性剂在有机溶剂中形成的分子聚集体，其中的微水池能溶解蛋白质等生物活性物质。通过调节水相pH值、离子强度等条件，可以选择性地萃取目标蛋白质。反胶团法萃取蛋白质操作步骤简单，仅通过萃取和反萃过程，即可实现蛋白质的浓缩纯化。与传统的蛋白质分离技术如盐析沉淀、凝胶过滤层析、离子交换层析等相比，反胶团法具有处理量大、选择性好和可连续操作等优点，特别适用于生物产品的大规模分离纯化。因其有可能大幅度降低生物产品的生产成本，近年来反胶团法萃取蛋白质受到广泛关注并取得了较大进展，展现了广阔的应用前景。但是反胶团法萃取蛋白质至今未能实现工业化，原因很多，其中之一是萃取过程的两相分离困难。

反胶团体系含有较高浓度的表面活性剂，界面张力很低，易乳化，分相困难。尤其是萃取过程，所需的离子强度一般较低，该问题更加突出。如“生物过程工程”(Bioprocess Engineering,1996,15,253-256.)指出使用喷淋塔、填料塔、混合澄清槽、转盘塔、离心萃取器、膜式萃取器进行了反胶团萃取蛋白质的过程开发研究。喷淋塔和填料塔虽然能解决分相困难的问题，但是传质速率太低；膜式萃取器的研究还不成熟；混合澄清槽和转盘塔处理易乳化体系的能力较低，且过度的搅拌产生的较大剪切力不利于生物物质活性的保持，同时也会造成进一步的乳化。萃取过程中分相困难问题不仅在反胶团萃取蛋白质过程中发生，在湿法冶金、石油化工、制药工业、油脂工业、食品工业、生物化工等的萃取过程中，易乳化体系分相困难的问题也十分突出。

如“液液萃取过程和设备”(原子能出版社，费维扬等，1993年)指出，混合澄清槽出混合槽和澄清槽组成。首先两相在混合槽内在搅拌器的作用下充分混合，然后混合液在澄清槽内分相。混合澄清槽广泛应用于各种萃取过程，它具有许多优点：两相充分接触，级效率高；处理能力大，操作弹性好；操作适应性强，可以在很宽的流比范围内进行操作；级数可变；扩大设计方法可靠；设备费用较低。混合澄清槽的主要缺点是：占地面积大；物料和溶剂滞留量大；能量消耗一般较大。搅拌器在混合澄清槽中起很重要的作用。不同形式的搅拌器在不同的转速下工作，对液滴的大小和体系的澄清分相性质的影响不同。目前，混合槽的搅拌方式有多种多样，如机械搅拌、抽压液柱脉冲搅拌、空气鼓泡搅拌及超声搅拌。使用最多的是各种形式的机械搅拌。目前常用的机械搅拌器主要有桨式和泵式。桨式搅拌器主要有水平桨式、折叶桨式、弯叶桨式和螺旋桨式等；泵式搅拌器多为半开式叶轮或封闭式叶轮两种形式，有的再接以吸液短管。以上在混合槽内使用的搅拌器均以两相充分混合为前提。而两相的充分混合不能避免分相困难的问题。混合澄清槽应用于反胶团萃取过程的主要问题是：两相分离困难，从而需要很大的澄清槽才能分相，这意味着较长的分相时间和较大的物料和溶剂滞留量；较长的分相时间不利于生物物质活性的保持；较大的物料和溶剂滞留量造成生产成本较高；高速搅拌产生较大的剪切力可能破坏生物物质的活性。

如“化学工程手册”(化学工业出版社，第二卷，1989年)指出：自吸式气液搅拌器是一种不用气体输送机械而由搅拌器自身在液体中高速旋转时产生负压以引进外界气体的气液接触装置，常用于化工生产中的气液反应、发酵过程、湿法冶金的泡沫浮选以及污水处理的曝气等。自吸式搅拌器主要用于气液混合，较少用于液液混合。

本发明的目的是针对反胶团萃取蛋白质过程的分相困难问题，提供一种剪切力低、能耗低、物料和溶剂的滞留量少、占地面积小、能大幅度降低萃取过程的生产成本、能把轻相分散成小液滴进入重相，或把重相分散成液滴进入轻相而提供一种轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取装置和操作方法，同时该装置也适用于其它易乳化体系的萃取。

本发明的自吸式搅拌萃取装置包括电动机、轴套、搅拌器、混合槽和挡板，其特征在于：所述搅拌器在混合槽1中，该搅拌器是自吸式搅拌器2，在其转轴3的下部连接着转鼓4和转盘5。

所述自吸式搅拌器2的转轴3上部进一步包含有一通过轴套6与转轴3连接的电动机7。

所述的自吸式搅拌器2分散轻相时转轴3的底部连接转鼓4，中部连接转盘5。其中转鼓4和转盘5分别位于混合槽1内的轻相料液9和重相料液8中，转鼓4位于重相料液8的下部，转盘5位于轻相料液9的中部。如图1所示。

所述的自吸式搅拌器2分散重相时转轴3的中部连接转鼓4，下部连接转盘5。其中转鼓4和转盘5分别位于混合槽1内的轻相料液9和重相料液8中，转鼓4位于轻相料液9的上部，转盘5位于重相料液8的中部，如图2所示。

所述自吸式搅拌器2分散轻相时的结构如图3所示。转轴3的上段为较细圆轴，下段为带有空腔14的圆轴。在转盘5的上方或下方的圆轴上开有一个或多个与空腔14的顶端或上部相通的小孔13，根据需要可以调节孔的直径和数目。小孔13位于轻相料液9中，转轴3的下端连接中空的转鼓4，转轴3的空腔14与转鼓4的空腔15相通。在转鼓4上开有多个与空腔15相通的小孔16，小孔16可以是单排或多排，根据需要可以调节孔的直径和数目。位于转轴3中部的转盘5由上圆片17、下圆片18和叶片19组成，或为一个或多个圆片组成，其中所述的叶片19以转轴3为圆心均匀分布于转轴3四周并垂直连接于上下圆片之间，数目为2片以上。如图6所示6叶片转鼓俯视结构示意图。

所述自吸式搅拌器2分散重相时的结构如图4所示。转轴3的上段为较细圆轴，转轴3的下段为中空开口的圆轴，中空的转鼓4位于转轴3的中部。转轴3的空腔14和转鼓4的空腔15通过转轴3上的小孔13相连通。小孔13可以开在转轴3位于空腔14的顶端或上部，根据需要可以调节小孔13的直径和数目。转鼓4上开有与空腔15相通的小孔16，小孔16可以是单排或多排，根据需要可以调节小孔16的直径和数目。转盘5位于转轴3的下部，转盘5由上圆片17、下圆片18和叶片19组成，或为一个或多个圆片组成，其中所述的叶片19以转轴3为圆心均匀分布于转轴3四周并垂直连接于上下圆片之间，数目为2片以上。

所述转鼓4在分散轻相或重相时均为一中空的扁圆柱体。

混合槽1可以使用各种材料(如金属、塑料、陶瓷、有机玻璃、玻璃钢等)加工而成，它可以是圆形槽或方形槽，萃取级数较少时一般使用内设挡板的圆形槽，萃取级数较多时一般使用无挡板的方形槽，以便各级之间的连接并减少设备占地面积。根据两相料液的体积和体系的特点，可以选择合适的混合槽直径和高度。如图5所示，挡板12垂直设置并均匀分布于混合槽的内壁，宽度一般是混合槽直径的1/12-1/8，高度一般与混合槽相同或稍微低一点(轻相液面应低于挡板)，数目一般是3-8片。轻相进料口21和轻相出料口22在轻相液面处，并且分别位于不同的挡板区间；重相进料口23和重相出料口24位于混合槽的下端，分别位于不同的挡板区间。

本发明轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取装置在操作时，由可控硅调速器控制电动机7的转速，电动机7带动自吸式搅拌器转动。自吸式搅拌器在适当的转速下工作，保持了两相界面清晰，防止了自吸式搅拌器转速过低，液滴不能甩出，无法进行萃取；以及转速过高，液滴来不及凝并，分散带厚度逐渐加大，两相不能保持澄清。

本发明轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取装置在实际间歇萃取操作和连续萃取操作的方法如下：

(1)．进行间歇操作时，首先通过重相进料口23向混合槽1内加入重相料液8，通过轻相进料口21加入轻相料液9。在轻相分散时，转鼓4位于重相料液8的下部，转盘5位于轻相料液9的中部；在重相分散时，转鼓4位于轻相料液9的上部，转盘5位于重相料液8的中部。然后开动电动机7进行搅拌，在保持两相界面清晰的情况下，当达到所需的萃取率时，停止搅拌，等溶液完全澄清后，从重相出料口24先后放出重相料液8和轻相料液9，从而完成一次萃取操作。

(2)．进行连续操作时，首先通过重相进料口23向混合槽1内加入重相料液8，通过轻相进料口21加入轻相料液9。在轻相分散时，转鼓4位于重相料液8的下部，转盘5位于轻相料液9的中部；在重相分散时，转鼓4位于轻相料液9的上部，转盘5位于重相料液8的中部。然后开动电动机7进行搅拌，在保持两相界面清晰的情况下，同时通过重相进料口23向混合槽1内连续加入重相料液8，通过轻相进料口21向混合槽1内连续加入轻相料液9，并同时通过轻相出料口22连续放出轻相料液9，通过重相出料口24连续放出重相料液8。所述的轻相料液进料量等于轻相料液出料量，重相料液进料量等于重相料液出料量。出口料液可以直接进行反萃或进下一级萃取。

在轻相分散的自吸式搅拌萃取混合槽中，两相的流动情况如下：轻相料液9在转盘5的转动和挡板12的折流作用下得到搅拌，重相料液8在转鼓4的转动和挡板12的折流作用下得到搅拌。在自吸式搅拌器的自吸作用下，轻相料液9从小孔13进入空腔15，流经空腔15，通过小孔16，分散成小液滴10进入重相料液8，轻相液滴10在上升过程与重相料液8接触并实现传质，轻相液滴10到达界面凝并，然后进入轻相料液9。

在重相分散的自吸式搅拌萃取混合槽中，两相的流动情况如下：轻相料液9在转鼓4的转动下得到搅拌，重相料液8在转盘5的转动下得到搅拌。在自吸式搅拌器的自吸作用下，重相料液8从转轴3下端小孔20进入空腔14，通过转轴3上的小孔13进入转鼓4的空腔15，通过小孔16，分散成小液滴11进入轻相料液9，重相液滴11在下降过程与轻相料液9接触并实现传质，重相液滴11到达界面凝并，然后进入重相料液8。

轴套6的作用是连接电动机的转子和自吸式搅拌器；电动机7的作用是带动自吸式搅拌器转动，提供搅拌和自吸动力。

当轻相分散时，小孔13的作用是连通外部空间和转轴3的空腔14，并向空腔14导入轻相料液9。空腔14的作用是输送轻相料液9到转鼓4的空腔15。转鼓4的作用是搅拌重相料液8并甩出轻相液滴10。转盘5的作用是搅拌轻相料液9。

当重相分散时，空腔14的作用是输送重相料液8到转鼓4的空腔15。小孔13的作用是连通转轴3的空腔14和转鼓4的空腔15。转鼓4的作用是搅拌轻相9并甩出重相液滴11。转盘5的作用是搅拌重相料液8。

混合槽1的作用是容纳重相料液8和轻相料液9，挡板12的作用是避免形成涡流，使搅拌更有效。轻相进料口21的作用是引入轻相料液9，重相进料口23的作用是引入重相料液8，轻相出料口22的作用是导出轻相料液9，重相出料口24的作用是导出重相料液8。

本发明设计的两种自吸式搅拌萃取装置有效解决了反胶团萃取蛋白质过程的两相分离困难的问题，且适用于其它易乳化体系的萃取；该自吸式搅拌萃取装置投资小、易于加工；工作时电动机转速较低，动力消耗较低；转盘和转鼓结构使自吸式搅拌器对溶液的剪切力较低，有利于蛋白质等生物物质活性的保持。该装置可用于间歇萃取操作和连续萃取操作，适用范围大。尤其对于连续萃取过程，可省去澄清槽，大大减少物料和溶剂的滞留量，减少设备占地面积，从而大大降低萃取过程的生产成本。本发明的低剪切力自吸式搅拌萃取装置和操作方法适用于生物化工、湿法冶金、制药工业、石油化工、油脂工业、食品工业等的易乳化体系的萃取过程。

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。

图1本发明轻相分散于重相自吸式搅拌萃取装置示意图；

图2本发明重相分散于轻相自吸式搅拌萃取装置示意图；

图3本发明轻相分散于重相自吸式搅拌器示意图；

图4本发明重相分散于轻相自吸式搅拌器示意图；

图5本发明混合槽的俯视图；

图6本发明转盘俯视结构示意图；

图7本发明实施例1溶菌酶萃取转移率与时间的关系示意图；

图8本发明实施例2溶菌酶萃取转移率与时间的关系示意图；

图9本发明实施例3溶菌酶萃取转移率与时间的关系示意图；

图中标号为：

1．混合槽2．搅拌器  3．转轴    4．转鼓     5．转盘     6．轴套

7．电动机8．重相料液9．轻相料液10．轻相液滴11．重相液滴12．挡板

13．小孔 14．空腔   15．空腔   16．小孔    17．上圆片  18．下圆片

19．叶片 20．小孔   21．轻相进料口         22．轻相出料口

23．重相进料口      24．重相出料口

-◇-330rpm    -■-350rpm    -●-500rpm    -▲-580rpm

-口-0.10MKCl  -○-0.05MKCl   -△-0.02MKCl

实施例1：

有机相为50mMAOT/石油醚(bp.:90-120℃)，水相为1mg/ml的溶菌酶，0.05M硼砂-HCl缓冲液，pH=9.00,KCl浓度为0.1M。混合槽内径80mm，高120mm，挡板(4块)宽8mm。以轻相为分散相，转鼓4位于重相料液8的下部，转盘5位于轻相料液9的中部(如图1所示)。转轴空腔直径8mm，小孔13(4个)直径5mm。转鼓直径40mm，高10mm，小孔16(12个)直径3mm。转盘直径40mm，高10mm。水相和有机相各200ml。进行间歇操作。首先通过重相进料口23向混合槽1内加入重相料液8，通过轻相进料口21加入轻相料液9，然后开动电动机7进行搅拌，在保持两相界面清晰的情况下，达到一定萃取率时，停止搅拌，等溶液完全澄清后，从重相出料口24先后放出重相料液8和轻相料液9，从而完成一次萃取操作。

在适当的转速下，两相澄清，萃取效果良好(见图7)。随转速提高萃取速率增加。

实施例2：

有机相和水相同实施例1，水相KCl浓度分别为0.1M、0.05M、0.02M。搅拌器和混合槽同实施例1。搅拌器转速为500rpm。水相和有机相各200ml。进行间歇操作，操作如实施例1。在不同的离子强度下，萃取效果良好(见图8)。在较低的离子强度下，两相保持澄清。

实施例3：

有机相和水相同实施例1。混合槽同实施例1，以重相为分散相，转鼓4位于轻相料液9的上部，转盘5位于重相料液8的中部，如图2所示。转轴空腔直径8mm，小孔13(4个)直径5mm。转鼓直径40mm，高5mm，小孔16(12个)直径3mm。转盘直径40mm，高6mm。搅拌器转速330rpm。水相和有机相各200ml。进行间歇操作，操作如实施例1。萃取效果良好(见图9)。

实施例4：

有机相和水相同实施例1。混合槽同实施例1，以轻相为分散相，转鼓4位于重相料液8的下部，转盘5位于轻相料液9的中部(如图1所示)。转轴空腔直径8mm，小孔13(4个)直径5mm。转鼓直径40mm，高5mm，小孔16(12个)直径3mm。转盘直径40mm，高6mm。搅拌器转速500rpm。水相和有机相各200ml。进行连续操作，通过重相进料口23向混合槽1内加入重相料液8，通过轻相进料口21向混合槽1内加入轻相料液9，在保持两相界面清晰的情况下，达到一定萃取率时，通过轻相出料口22连续放出轻相料液9，通过重相出料口24连续放出重相料液8，并同时补充轻相料液和重相料液，其轻相料液进料量等于轻相料液出料量，重相料液进料量等于重相料液出料量。

Claims (6)

1．一种自吸式搅拌萃取装置，包括电动机、轴套、搅拌器、混合槽和挡板，其特征在于：所述搅拌器在混合槽(1)中，该搅拌器是自吸式搅拌器(2)，自吸式搅拌器(2)在分散轻相时转轴(3)的上段为较细圆轴，下段为带有空腔(14)的圆轴；在转盘(5)的上方或下方的圆轴上开有一个或多个与空腔(14)的顶端或上部相通的小孔(13)，转轴(3)的下端连接中空的转鼓(4)，转轴(3)的空腔(14)与转鼓(4)的空腔(15)相通；在转鼓(4)上开有与空腔(15)相通的小孔(16)；位于转轴(3)中部的转盘(5)由上圆片(17)、下圆片(18)和叶片(19)组成，或为一个或多个圆片组成，其中所述的叶片(19)以转轴(3)为圆心均匀分布于转轴(3)四周并垂直连接于上下圆片之间；

所述在混合槽(1)中的自吸式搅拌器(2)在分散重相时转轴(3)的上段为较细圆轴，转轴(3)的下段为中空开口的圆轴，中空的转鼓(4)位于转轴(3)的中部；转轴(3)的空腔(14)和转鼓(4)的空腔(15)通过转轴(3)上的小孔(13)相连通；小孔(13)可以开在转轴(3)位于空腔(14)的顶端或上部；转鼓(4)上开有与空腔15相通的小孔(16)；转盘(5)位于转轴(3)的下部，转盘(5)由上圆片(17)、下圆片(18)和叶片(19)组成，或为一个或多个圆片组成，其中所述的叶片(19)以转轴(3)为圆心均匀分布于转轴(3)四周并垂直连接于上下圆片之间。

2．如权利要求1所述的自吸式搅拌萃取装置，其特征在于所述转鼓(4)为一中空的扁圆柱体。

3．如权利要求1所述的自吸式搅拌萃取装置，其特征在于所述叶片(19)的数目为2片以上。

4．如权利要求1所述的自吸式搅拌萃取装置，其特征在于所述转鼓(4)上开有与空腔(15)相通的小孔(16)的数量是单排或多排。

5．如权利要求1所述的自吸式搅拌萃取装置，其特征在于所述搅拌器(2)的上部进一步包含有一通过轴套(6)与转轴(3)连接的电动机(7)。

6．一种如权利要求1-5所述自吸式搅拌萃取装置的操作方法，其特征在于：

(1)．进行间歇操作时，向混合槽(1)中加入重相料液(8)和轻相料液(9)；在轻相分散时，自吸式搅拌器(2)的转鼓(4)位于重相料液(8)的下部，转盘(5)位于轻相料液(9)的中部；在重相分散时，自吸式搅拌器(2)的转鼓(4)位于轻相料液(9)的上部，转盘(5)位于重相料液(8)的中部；然后开动电动机(7)进行搅拌，在保持两相界面清晰的情况下，当达到所需的萃取率时，停止搅拌，等溶液完全澄清后，从重相出料口(24)先后放出重相料液(8)和轻相料液(9)，从而完成一次萃取操作；

(2)．进行连续操作时，向混合槽(1)内加入重相料液(8)和轻相料液(9)；在轻相分散时，自吸式搅拌器(2)的转鼓(4)位于重相料液(8)的下部，转盘(5)位于轻相料液(9)的中部；在重相分散时，自吸式搅拌器(2)的转鼓(4)位于轻相料液(9)的上部，转盘(5)位于重相料液(8)的中部；然后开动电动机(7)进行搅拌，在保持两相界面清晰的情况下，同时通过重相进料口(23)向混合槽(1)内连续加入重相料液(8)，通过轻相进料口(21)向混合槽(1)内连续加入轻相料液(9)，并同时通过轻相出料口(22)连续放出轻相料液(9)，通过重相出料口(24)连续放出重相料液(8)；所述的轻相料液进料量等于轻相料液出料量，重相料液进料量等于重相料液出料量。

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