CN1309083A - 制备氨的方法和反应器 - Google Patents
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Abstract
在氨反应器中于高温高压下制备氨的方法和反应器,其中氨合成气的工艺物流连续通过至少三个催化剂床,同时,离开催化剂床的部分反应过的合成气在每个催化剂床之间设置的热交换器内通过热交换而进行中间冷却。该工艺物流是在进入第一催化剂床之前,由部分转化的合成气在中间冷却期间经间接热交换预热的第—进料流和用来调节工艺物流温度的第二进料流合并而成。该第一进料流连续通过夹层热交换器,以冷却部分转化的合成气,在所有催化剂床中,合成气的空速调节在大致相同的范围内。
Description
本发明涉及一种将含有氮气和氢气的合成气通过若干个催化剂床，同时对部分转化的合成气进行中间的间接冷却而由该合成气制备氨的方法和用于该方法的反应器。具体地说，本发明涉及一种以上类型的改进方法和用于该方法的氨反应器，其中合成气通过与铁基氨催化剂相接触而反应，这里，催化剂分布在一系列反应床内，第一和第二反应床的体积比大致相等，并且通过与新鲜合成气的单股气流进行间接热交换来冷却部分转化的合成气。
由氨合成气生产工业氨产品，最常规的是通过将气体与分布于一系列相互串连的绝热操作床上的铁催化剂相接触而完成。合成气的压力、温度和空速(定义为标准温度和压力下，每小时通过单位体积催化剂的气体体积)控制产物气流中氨的浓度。由于通过氢气和氮气与铁基氨催化剂相接触而形成氨的特殊的反应动力学和热流体学，部分反应过的合成气必须在每个催化剂床之间进行冷却，以获得合理的反应产率。工业中提高氨产率的更为典型的方法是通过增加后续反应床中的催化剂体积以降低气体通过一系列催化剂床时的空速。
本领域中已知有多种类型的氨转化器。经常使用的那些反应器类型具有多个催化剂床，催化剂床之间具有用于去除或控制床间反应热的夹层热交换器。
美国专利US4181701公开了一种具有顶部和底部催化剂床的氨反应器，中央热交换器安装在其中一个催化剂床上。合成气的工艺物流是通过在反应器内将分开的进料流相合并得到的：壳体流用来冷却反应器壳体和冷却产物液，交换流用来冷却中央热交换器，以及旁路流用来最终调节工艺物流的温度。
另外，在有两个以上的催化剂床的反应器中间接冷却部分转化的氨合成气在本领域里是已知的，并且常规应用于工业中。
因此，该合成气是用新鲜合成气间接冷却的，该新鲜合成气以若干股分开的气流通入催化剂床之间的热交换器。这些气流是通过安装在反应器壳体上的分开的管道连接输送的。
在若干个夹层热交换器中，用分开的气体流对部分转化的合成气进行中间冷却的这种已知的氨制备方法和反应器的主要缺点是，在氨反应器上需要大量的进口装置和复杂的导管。
欧洲专利EP-A-873972提到了一种具有简化的气体处理和输送装置的上述类型的氨生产方法和反应器。根据该专利公开的方法和反应器，工艺物流是通过在引入第一催化剂床之前，将在对部分转化的合成气进行中间冷却的过程中，通过间接热交换而预热的合成气第一进料流、通过与产物流进行间接热交换而预热的合成气第二进料流以及用于调节工艺物流温度的合成气第三进料流相合并而得到的。该第一进料流连续地通过夹层热交换器，以便冷却部分转化的合成气。
上述提到的已知氨反应器和方法是通过传统的铁基催化剂而操作的，其中的主要组分磁铁矿在操作中被还原为具有催化活性的形式α-Fe。
最近，由石墨载体上的钌组成的活性氨催化剂应用于许多工业氨反应器中。与使用传统的铁催化剂得到的结果相比，钌氨催化剂的主要优点是具有产品所要求的较高容量活性和较低催化剂体积。在欧洲专利EP-A-931586中公开了一种氨反应器，具有承载有传统的铁氨催化剂的顶部催化剂床和中间催化剂床，以及体积比顶部催化剂床和中间催化剂床小并承载有碳钌催化剂的底部催化剂床。氨合成气的工艺物流位于上部的间接冷却反应器内，并由顶部催化剂床上游的三股分开的进料流相合并得到。
尽管高活性钌基的氨催化剂允许催化剂体积减少，但是钌基氨催化剂的主要缺点是，机械稳定性较低和成本相当高，这并不足以补偿这些催化剂的应用中所需的催化剂体积减少。
已经发现，当形成工艺物流时减少各个的合成气入口气流的数量，以及调整不同催化剂床中反应气体的空速时，在多床氨过程和带工艺物流间接热交换的反应器中，气体的处理和传送，和对常规铁氨催化剂进行操作，仍然以可比的氨产品产率得以改进。
依照上述发现，本发明提供一种在氨反应器中于提高的压力温度下制备氨的方法，包括将氨合成气的工艺物流连续通过至少三个催化剂床并使该合成气在床中反应；
在安装于各个催化剂床之间的热交换器中，通过热交换对离开催化剂床的部分反应过的合成气进行中间冷却，并排放出富含氨的产物流。其中该工艺物流是在引入第一催化剂床之前，由部分转化的合成气在中间冷却期间，经间接热交换预热的合成气第一进料流和用于调节工艺物流温度的合成气第二进料流相合并得到的，第一进料流连续通过夹层热交换器以便冷却部分转化的合成气的，并且其中在第二催化剂床中处理气的空速为第一催化剂床中空速的0.65到2.00倍之间。
另外，本发明提供一种用于上述方法的氨反应器，它具有用于分配作为冷却介质的新鲜合成气的简化进口和管道装置，该冷却介质在各个催化剂床之间与部分反应过的合成气进行间接热交换。
因此，根据本发明的氨反应器，包括：在圆柱形抗压壳体内，至少有围绕共同的轴线垂直设置并且串联连接的顶部催化剂床、第二催化剂床和底部催化剂床。
设置在各催化剂床之间的中间热交换装置，通过与新鲜氨合成气的第一进料流进行间接热交换，来中间冷却来自催化剂床的部分转化的氨合成气；
将第一进料流引入反应器的进口装置和用于将第二进料流引入反应器的进口装置；
将第一和第二进料流送入顶部催化剂床的装置；和
在工艺物流引入顶部催化剂床之前，将进料流合并到工艺物流中的装置，其中输送第一进料流的装置由串联连接中间热交换器并使将第一进料流从进口装置顺序通过中间热交换装置输送到进料流合并装置的通道组成，其中第二催化剂床和顶部催化剂床的体积比在0.5和1.5之间。
在以下的描述中将合并附图更详细地解释本发明，其中唯一的附图以纯粹示意的方式表示根据本发明的一个特定实施例的氨反应器的截面图。
当实施本发明时，将新鲜的氨合成气2引入到根据本发明的一个特定实施例构成的氨反应器4内。该合成气以两股分开的进料流6和10通过设置在壳体12上的进口16和20引入。反应器4包括位于壳体内部的页部催化剂床24、第二催化剂床26和底部催化剂床28。在床24和26之间以及在床26和28之间设置有热交换器30和32，用于冷却离开床24和26的部分转化的工艺物流37。新鲜的合成气通过工艺物流36输送到床24，并在床24中部分转化。然后，该部分转化的合成气通过工艺物流37连续通过床26和28。由于通过了这些床，气流中的氮气和氢气通过放热反应生成氨。富氨的产物流38经出口40从反应器中排出。
如前文所述，氢气和氮气之间的反应在催化剂床内以放热方式进行，因而工艺物流的温度升高。由于热力学的原因，在引入床26和28之前，工艺物流37的温度必须降低。因此该气流在热交换器32和30内，通过与顺序通过热交换器30和32的进料流6进行间接热交换而得到冷却。
正如以上所述，由于经过热交换器，进料流6通过间接热交换而被预热。然后，该预热的进料流则在顶部催化剂床24的上游与新鲜的合成气流10合并到工艺物流36中。工艺物流36的温度通过添加冷气流10而得到调节。
在上述反应器中，第一和第二催化剂床24和26内的反应温度，分别取决于进料流6和10之间的流量比。在气流2中新鲜合成气的温度控制着通到底部催化剂床的进口温度。
在具有两个以上催化剂床的氨反应器中，不可能利用上述两股气流将第二催化剂床的进口温度控制在最佳的温度。
然而，根据本发明的方法和反应器，由于如上所述以及下面的实施例中进一步描述的第一和第二催化剂床之间的体积比或空速，在第二催化剂床中即使与最佳温度存在偏差，也只能对氨产率造成轻微的影响。
实施例
如图1所示并如上文所详细描述的具有固定尺寸的抗压壳体的反应器，该反应器在其第一和第二催化剂床之间具有四个不同的体积比条件下进行操作。在试验中，第一和第二催化剂床的体积比在0.5到3.0之间。对于每个体积比，进行第一试验，据此调整第二催化剂床的进口温度，以得到最大产率。接下来的试验中，第二催化剂床的进口温度在最佳操作温度值的上下之间变化，并确定每个体积比下的产物产率。上述条件和由此得到的结果总结在下表中。
为了将每个体积比下温度偏差对产率的影响与最佳温度下的产率进行比较，将最佳温度下的产率设为100％。
表
| 与最佳进口温度的偏差 | -20 -16 -11 0 11 16 20 |
| 产物产率，MTPD床2/床1=0.50床1/床2=0.80床2/床1=1.00床2/床1=1.50床2/床1=2.00床2/床1=3.00 | 1539.3 1541.9 1544.4 1547.0 1544.3 1541.2 1538.01543.4 1547.0 1550.6 1554.2 1550.6 1546.7 1542.71543.4 1547.9 1552.6 1557.0 1552.7 1548.0 1553.41538.4 1544.6 1550.9 1557.1 1551.4 1545.9 1541.21524.0 1534.5 1543.9 1553.0 1547.4 1541.8 1533.61498.6 1510.6 1522.7 1534.0 1525.2 1517.0 1509.4 |
| 产物产率，％床2/床1=0.50床1/床2=0.80床2/床1=1.00床2/床1=1.50床2/床1=2.00床2/床1=3.00 | 98.9 99.0 99.2 99.4 99.2 99.0 98.899.1 99.4 99.6 99.8 99.6 99.3 99.199.1 99.4 99.7 100.0 99.7 99.4 99.198.8 99.2 99.6 100.0 99.6 99.3 99.097.9 98.6 99.2 99.7 99.4 99.0 98.596.2 97.0 97.8 98.5 98.0 97.4 96.9 |
由上述结果明显看出，与本领域公知的且氨工业中通常采用的、相应催化剂体积比在2.0和3.0之间的反应器和方法相比，根据本发明的反应器和方法，其第二和第一催化剂床之间的催化剂体积分布为0.5到1.5，在偏离了第二催化剂床内的最佳温度时导致的产率下降不太严重。另一个优点为，当根据本发明上述的体积比在0.5到1.5之间调整第一和第二催化剂床的大小时，可以提高产率。在体积比为1.0到1.5之间时，在最佳温度条件下，每天产品的吨产率比一般所用的催化剂体积比为3.0时得到的最佳产率，大约高2％。
Claims (3)
1．一种在氨反应器中在提高的压力和温度下制备氨的方法，包括：将氨合成气的工艺物流连续通过至少三个装有铁基氨形成催化剂的床，并使该合成气在该床中反应；
将离开催化剂床的部分反应的合成气，在位于每个催化剂床之间的热交换器内，通过热交换进行中间冷却，并将富含氨的产物流排放，其中该工艺物流是在引入第一催化剂床之前，将在对部分转化的合成气进行中间冷却期间通过间接热交换而已预热的合成气第一进料流和用于调节工艺物流温度的合成气第二进料流相合并而得到的，该第一进料流连续通过夹层热交换器，以便冷却部分转化的合成气，其中第二催化剂床内的反应气体的空速是第一催化剂床内的空速的0.65到2.00倍之间。
2．一种氨反应器包括：在圆柱形抗压壳体内的围绕共同的轴线垂直安装并且串联连接的至少一个顶部催化剂床、一个第二催化剂床和一个底部催化剂床，床内装有铁基氨形成催化剂；
安装在每个催化剂床之间的中间热交换装置，用于通过与新鲜氨合成气的第一进料流进行间接热交换，中间冷却来自催化剂床的部分转化的氨合成气；
向反应器引入第一进料流的进口装置和引入第二进料流的进口装置；
将第一和第二进料流送入顶部催化剂床的装置；和
在工艺物流进入顶部催化剂床之前，将进料流合并到工艺物流中的装置，其中输送第一进料流的装置由串联连接中间热交换器并且使第一进料流从进口装置顺序通过中间热交换装置而输送到进料流的合并装置的通道组成，其中第二催化剂床和顶部催化剂床之间的体积比在0.5和1.5之间。
3．如权利要求2的氨反应器，其中该抗压壳体是一种现有的氨反应器的壳体。
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