CN1308400C - 强干涉着色的干涉颜料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于多涂层小片形基底物的强干涉着色的干涉颜料，该基底物具有至少一个层系列，该系列是：(A)由TiO2和Fe2O3以1∶0.1-1∶5的比率的混合物，和任选的≤20wt%含量(基于层(A))的一种或多种金属氧化物组成的高折射指数涂层，(B)具有≤1.8的折射指数n的无色涂层，(C)具有＞1.8的折射指数n的无色涂层，(D)具有＞1.8的折射指数n的吸收性涂层，和任选的(E)外保护层。

Description

强干涉着色的干涉颜料
本发明涉及基于多涂层小片形基底物的强干涉着色的干涉颜料。
有光泽或随角异色效应颜料可用于许多工业领域中，尤其用于汽车油漆，装饰涂料，塑料，表面涂层，印刷油墨和化妆品制剂领域中。
由于它们的颜色效应，显示出在多种干涉色之间角度依赖性颜色变化的有光泽颜料对于汽车漆料是尤其有用的并可用于防伪有价证券。基于多涂层小片形基底物的这一类型的颜料公开于US4,434,010，JP H7-759，US3,438,796，US5,135,812，DE 4405494，DE4437753，DE195 16 181和DE195 15 988。
基于不具有“僵硬”金属光泽的透明小片形基底物的有光泽颜料是WO93/12182的主题。云母小片状体覆盖有高折射指数的金属氧化物层例如TiO2层和非选择性吸收层。根据TiO2层厚度，当垂直观察时这些颜料显示出某种干涉色，该颜色随着越来越倾斜的观察角而变得越来越弱，最终消失成灰色或黑色。该干涉色不会变化，但观察到色饱和度的下降。
JP1992/93206要求保护基于玻璃小片状体或云母颗粒料的有光泽颜料，它们覆盖有不透明的金属层和交替的SiO2和TiO2层。
EP 0 753 545 A2公开了基于多重涂敷的、高折射率的、非金属的、小片形的基底物的随角异色光泽性颜料，该基底物对可见光是至少部分透明的，该颜料具有至少一个层组，该层组包括无色、低折射指数涂层和选择性或非选择性吸收的反射涂层。在EP 0 753 545 A2中描述的制备方法包括在流化床反应器中由CVD(化学气相淀积)方法涂敷该颜料基底物。这里，基底物，例如极细碎的云母，在惰性载气流中流化并保持运动。形成氧化物层所需要的试剂是经由惰性气体流或另外的惰性气体导入口提供的。然而，由于在云母/颜料和载气之间的高密度差异，在这一方法中的明显问题是固体颗粒的均匀分布，因此有均匀涂布的问题。所以，这一发明的缺点是技术上非常复杂，制备方法昂贵，而且颜料在所需产品质量上往往难以再现。
具有基于多涂层小片形金属基底物的含硅涂层的随角异色效应光泽颜料公开于EP0768343A2中。
现有技术中已知的多层颜料的共同特征是它们具有不充分的着色强度和较低的遮盖力。此外，在一些情况下颜料非常难以制备或再生产。
本发明的目标是提供具有高着色强度和高遮盖力的金黄色-和橙红色干涉颜料，它们的特征在于其理想的应用性能和同时能够以简单方式制备。
令人惊讶地，现已发现了基于多涂层小片形基底物的金黄色-和橙红色颜料，所述颜料具有光学功能层的某种排列，得到特定的光学效果。
根据本发明的强干涉着色的干涉颜料突出表现于它们的格外高的色饱和度C(“着色强度”)，它们的极高遮盖力和带闪光效应的极强光泽。与例如公开于EP 0 211 351 B1中的金黄色的珠光颜料相比，根据本发明的金黄色干涉颜料显示出高得多的着色强度和更高的遮盖力。根据本发明的金黄色颜料是已知的金属铜色颜料(bronzes)的等同物，就光泽和着色强度而言是它的优异替代物，尤其在纺织品上的照相凹版印刷中。
与现有技术的随角异色效应颜料相比，根据本发明的颜料仅仅具有轻微的角度依赖性色彩效应或一点也没有。
本发明因此涉及基于多涂层小片形基底物的强干涉着色的干涉颜料，所述颜料包含至少一个层序列，该序列包括：
(A)由TiO2和Fe2O3以1∶0.1-1∶5的比率以及非必要的含量≤20wt％(基于层(A))的一种或多种金属氧化物的混合物组成的高折射指数涂层，
(B)具有≤1.8的折射指数n的无色涂层，
(C)具有＞1.8的折射指数n的无色涂层，
(D)具有＞1.8的折射指数n的吸收性涂层
和任选地
(E)外保护层。
本发明此外涉及根据本发明的颜料在油漆，涂料，印刷油墨，塑料，陶瓷材料，玻璃和化妆品制剂，特别是印刷油墨中的用途。根据本发明的颜料此外还适合于颜料制剂的制备和干制剂的制备，例如粒料，碎片料，片剂，团块料等。干制剂特别适合于印刷油墨。
用于本发明的多层颜料的适宜基础性基底物可以是不透明的小片形基底物，也可以是透明的小片形基底物。优选的基底物是页硅酸盐。特别适宜的基底物是天然和/或合成云母，滑石，高岭土，小片形铁氧化物或氧化铝，玻璃小片状体，二氧化硅小片状体，二氧化钛小片状体，石墨小片状体，合成无载体的小片状体，液晶聚合物(LCP)，全息颜料，BiOCl，金属小片状体，例如，铝小片状体，包括铝青铜、黄铜、锌青铜、钛青铜或其它类似的同等材料在内的小片状体。
基础性基底物的尺寸本身不是关键的，能够与相应的应用相匹配。通常，小片形基底物具有在0.05到5微米之间，特别在0.1到4.5微米之间的厚度。在两个其它范围内的延伸通常是在1和250微米之间，优选在2和200微米之间，和特别在5和60微米之间。
在基础的基底物上具有高(例如假板钛矿)和低折射指数的各层的厚度是颜料的光学性质所必不可少的。对于具有强烈干涉色的颜料，各层的厚度必须彼此之间相对精确设定。
如果n是薄层的折射指数和d是它的厚度，则这一层的干涉色是由乘积n×d确定的(n×d＝光学厚度)。对于垂直光入射，这一类型的膜在反射光中的各颜色起因于具有以下波长的光的放大：
λ = 4 2 N - 1 · n · d
和通过具有以下波长的光的衰减
λ = 2 N · n · d
其中N是正整数。
在增加膜厚度的情况下导致的颜色变化起因于某些波长的光被干涉的放大或衰减。如果在多层颜料中的多个层具有同样的光学厚度，则反射光的颜色随着层数的增加变得更加强烈。然而，假若有层厚度的适当选择，则有可能获得具有不同光学厚度的各个层的非常迷人的干涉颜料。各金属氧化物层的厚度，与它们的折射指数无关，通常是5-600纳米，优选10-500纳米，特别是20-400纳米，这取决于应用领域。
根据本发明的干涉颜料，在另一种方式下，具有由TiO2和FeO3的混合物(优选假板钛矿)组成的高折射指数涂层(A)，以及无色低折射指数涂层(B)。层(C)优选由TiO2、ZrO2、SnO2、Ce2O3、BiOCl或它们的混合物或结合物组成。对于层(C)包含TiO2的情况，TiO2优选是金红石型。适合于层(D)的材料是吸收性物质，如金属，例如铁，钨，铬，钴，镍，铜，银，金，铝和它们的合金，金属氧化物，例如，CoO，Co3O4，Fe2O3，Fe3O4，假板钛矿，VO2和V2O3，金属硫化物，例如硫化钼，硫化铁，硫化钨，硫化铬，硫化钴，硫化镍和这些硫化物的混合物。吸收层(D)优选是假板钛矿的层或Fe2O3的层或假板钛矿与TiO2的混合物的层或假板钛矿与Fe2O3的混合物的层。层(D)具有n＞1.8，尤其n＞2.0的折射指数。
颜料可包括多个层组的许多相同或不同组合，但该基底物优选仅仅被一个层组(A)+(B)+(C)+(D)所覆盖。为了加强着色强度，根据本发明的颜料可包括多达4个层组，虽然在基底物上的全部层的厚度不应该超过3微米。优选在小片形基底物上施涂奇数个的层，在最内和最外层中都有高折射指数层。特别优选的是按照序列(A)(B)(C)(D)的四个光学干涉层的结构。
其它的无色低折射指数层(B*)，它与层(B)相同或不同，可以位于层(C)和(D)之间。
高折射指数层(A)优选具有n≥1.8、尤其n≥2.0的折射指数，并且是TiO2和Fe2O3的混合物，其中混合比是1∶0.1到1∶5，特别1∶1到1∶2.5。层(A)优选是强着色的假板钛矿。层(A)的厚度是10到300纳米，优选15到250纳米，特别是20到200纳米。
为了提高层(A)的着色强度，常常适宜将一种或多种金属氧化物如Al2O3、Ce2O3、B2O3、ZrO2或SnO2与TiO2/Fe2O3混合物进行掺混。除了在层(A)中Fe2O3/TiO2混合物外，其它金属氧化物的比例(wt％)应该不高于20wt％，优选不高于10wt％。
对于层(D)同样是包括TiO2/Fe2O3混合物的层的情况，为了提高着色强度，一种或多种金属氧化物，例如Al2O3、Ce2O3、B2O3、ZrO2或SnO2以不超过20wt％(基于层(D))的量添加同样是可行的。
适合于涂层(B)的无色、低折射指数材料优选是金属氧化物或对应的氧化物水合物，例如SiO2，Al2O3，AlO(OH)，B2O3，MgF2，MgSiO3或所述这些金属氧化物的混合物。层(B)的厚度是10到600纳米，优选20到500纳米和特别20到400纳米。
具有高折射指数假板钛矿层，低折射指数层(B)，高折射指数层(C)和吸收层(D)的基底物的涂层导致形成了干涉颜料，该颜料的颜色、光泽和遮盖力能够在宽范围内变化。
特别优选的着色颜料具有下面的层序列：
基底物+TiFe2O5(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+Fe2O3/TiO2(D)
基底物+TiFe2O5(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+Fe2O3(D)
基底物+TiFe2O5(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+TiFe2O5(D)
基底物+TiFe2O5(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+SiO2(B*)+TiFe2O5(D)
基底物+TiFe2O5(A)+SiO2(B)+TiO2(C)+SiO2(B*)+Fe2O3/TiO2(D)
根据本发明的颜料能够通过在细碎的小片形基底物上形成多个高-和低-折射指数干涉层来容易地制备，这些干涉层具有精确限定的厚度和光滑表面。
金属氧化物层优选通过湿化学方法施涂，有可能使用为珠光颜料的生产所开发的湿化学涂敷方法。这一类型的方法描述在例如DE 1467 468，DE 19 59 988，DE 20 09 566，DE 22 14 545，DE22 15191，DE 2244298，DE2313331，DE 2522572，DE 3137808，DE 31 37 809，DE 31 51 343，DE 31 51 354，DE 31 51 355，DE 32 11 602，DE 3235 017中或在为所属技术领域的专业人员已知的其它专利文件和其它出版物中。
对于湿涂敷，基底物颗粒料被悬浮在水中，在适合于水解的pH下添加一种或多种可水解的金属盐，这一pH通过这样一种方式来选择，该方式使得金属氧化物或金属氧化物水合物直接沉淀在小片状体上，没有二级沉淀的发生。该pH常常通过同时计量加入碱和/或酸来保持恒定。颜料随后被分离出来，洗涤和干燥，并可以灼烧，对于每一种情况下的涂层有可能将灼烧温度优化。通常，灼烧温度是在250和1000℃之间，优选在350和900℃之间。如果需要，在各个涂层的施涂之后颜料能够分离出来、加以干燥和任选进行灼烧，然后再悬浮以沉淀其它层。
该涂敷也能够在流化床反应器中通过气相涂敷法来进行，例如，相应地有可能使用在EP 0 045 851和EP 0 106 235中建议的用于制备珠光颜料的方法。
通过选择不同的覆盖量或所形成的层厚度，颜料的色调能够在宽范围内变化。除了量的单纯选择以外，某些色调的细调还可以通过在视觉或测量技术控制下接近所需颜色来实现。
为了提高耐光、耐水和耐候方面的稳定性，根据应用领域，通常可行的是让成品颜料接受后涂敷或后处理。合适的后涂敷或后处理例如是描述在德国专利22 15 191，DE-A 31 51 354，DE-A 32 35 017或DE-A 33 34 598中。这一后涂层(层E)进一步增加了颜料的化学稳定性或简化了处理，尤其是引入到各种介质中。
根据本发明的颜料与许多色系相容，优选来自油漆，涂料，和印刷油墨的领域中的色系。对于印刷油墨的生产，许多粘结剂，尤其水溶性品种，是合适的，例如由BASF，Marabu，Prll，Sericol，Hartmann，Gebr.Schmidt，Sicpa，Aarberg，Siegberg，GSB-Wahl，Follmann，Ruco或Coates Screen INKS GmbH销售。印刷油墨可以是水性或溶剂型。该颜料此外还适合于纸张和塑料的激光刻印，和适合于在农业领域中应用，例如用于温室膜，和例如用于帐篷布的着色。
本发明因此还涉及该颜料在配制料如油漆，印刷油墨，保密印刷油墨，表面涂层，塑料，陶瓷材料，玻璃中和在化妆品制剂中的用途。
不用说，对于不同的应用，该多层颜料也能够理想地与有机染料，有机颜料或具有高遮盖力的其它颜料例如透明白色、着色和黑色颜料一起以混合物形式，和与小片形铁氧化物，有机颜料，全息颜料，LCP(液晶聚合物)和基于金属氧化物涂敷的云母和SiO2小片状体等的普通透明、着色和黑色光泽颜料一起以混合物形式使用。多层颜料能够与市场上可买到的颜料和填料按任何比率混合。
根据本发明的颜料此外适合于流动性颜料制剂和干制剂尤其是印刷油墨的制备，它们包括一种或多种本发明的颜料、粘结剂和非必要的一种或多种添加剂。
下面的实施例用于更详细地解释本发明，但不限制本发明。
实施例
实施例1
将100g具有10-60微米的粒度的云母在21软化水中加热至75℃。当达到这一温度时，在强烈搅拌下，将130.5g的FeCl3×6H2O，46.5g的TiCl4和11.6g的AlCl3×6H2O在84.3g软化水中的溶液缓慢计量加入。pH利用32％氢氧化钠溶液保持恒定为pH 2.6。在添加这一溶液之后，混合物再搅拌大约15分钟。pH然后利用32％氢氧化钠溶液提高至pH＝7.5，在这一pH下将431g的钠水玻璃溶液(13.5％的SiO2)缓慢计量加入。pH然后用10％盐酸降低至2.0，混合物再搅拌15分钟，然后将393g的TiCl4溶液(370g的TiCl4/l)计量加入。在这一加料过程中，pH利用32％氢氧化钠溶液保持恒定。pH随后用32％氢氧化钠溶液提高至2.6，将由34g的FeCl3×6H2O和49g软化水组成的溶液缓慢计量加入。pH利用32％氢氧化钠溶液保持恒定为pH＝2.6。在添加这一溶液之后，混合物再搅拌大约15分钟。pH随后用32％氢氧化钠溶液提高至pH＝5.0，该混合物再搅拌15分钟。
颜料被过滤出来，用软化水洗涤并在110℃下干燥16小时。最后，颜料在850℃下灼烧30分钟，得到具有强干涉色、高遮盖力和强光泽的金黄色颜料。
实施例2
将100g具有10-60微米的粒度的云母在21软化水中加热至75℃。当达到这一温度时，在强烈搅拌下，将121.5g的FeCl3×6H2O，43.3g的TiCl4和10.6g的AlCl3×6H2O在77.0g软化水中的溶液缓慢计量加入。pH利用32％氢氧化钠溶液保持恒定在pH 2.6。在添加这一溶液之后，混合物再搅拌大约15分钟。pH然后利用32％氢氧化钠溶液提高至pH7.5，在这一pH下将394g的钠水玻璃溶液(13.5％的SiO2)缓慢计量加入。pH然后用10％盐酸降低至2.0。该混合物再搅拌15分钟，然后计量加入314g的TiCl4溶液(370g的TiCl4/l)。在这一加料过程中，pH利用32％氢氧化钠溶液保持恒定。pH随后用32％氢氧化钠溶液提高至2.6，将大约48.6g的FeCl3×6H2O，18.6g的TiCl4和4.0g的AlCl3×6H2O在31.4g软化水中的溶液缓慢计量加入。pH利用32％氢氧化钠溶液保持恒定在pH 2.6。在添加这一溶液之后，混合物再搅拌大约15分钟。pH随后用32％氢氧化钠溶液提高至pH5.0，该混合物再搅拌15分钟。颜料被过滤出来，用151的软化水洗涤并在110℃下干燥16小时。
随后该颜料在850℃下灼烧30分钟，得到具有强干涉色、高遮盖力和强光泽的金黄色颜料。
实施例3
将100g具有10-60微米的粒度的云母在21软化水中加热至75℃。当达到这一温度时，在强烈搅拌下，将121.5g的FeCl3×6H2O，43.3g的TiCl4和10.6g的AlCl3×6H2O在77.0g软化水中的溶液缓慢计量加入。pH利用32％氢氧化钠溶液保持恒定为pH＝2.6。在添加这一溶液之后，混合物再搅拌大约15分钟。pH然后利用32％氢氧化钠溶液提高至pH＝7.5，在这一pH下将394g的钠水玻璃溶液(13.5％的SiO2)缓慢计量加入。pH然后用10％盐酸降低至2.0，混合物再搅拌15分钟，然后将235g的TiCl4溶液(370g的TiCl4/l)慢慢地计量加入。在这一加料过程中，pH利用32％氢氧化钠溶液保持恒定。随后将22g的钠水玻璃溶液(13.5％的SiO2)在pH＝2.0下缓慢计量加入，混合物再搅拌15分钟。pH然后用32％氢氧化钠溶液提高至2.6，混合物再搅拌15分钟，然后将65.3g的FeCl3×6H2O，23.3g的TiCl4和5.8g的AlCl3×6H2O在42.1g的软化水中的混合物缓慢计量加入。
pH利用32％氢氧化钠溶液保持恒定在pH 2.6。在添加这一溶液之后，混合物再搅拌大约15分钟。pH随后用32％氢氧化钠溶液提高至pH5.0，该混合物再搅拌15分钟。颜料被过滤出来，用软化水洗涤和在110℃下干燥16小时。
随后该颜料在850℃下灼烧30分钟，得到具有强干涉色、高遮盖力和强光泽的金黄色颜料。
下面表给出了根据本发明的颜料的色彩数据，与对应于现有技术的珠光性金黄色颜料和金黄色-青铜色颜料进行对比(Phyma-Lab值，在镜面反射22.5°/22.5°中基于黑色背景来测量)：
  L   a   b   h   C   遮盖力
  Iriodin306金黄色珠光颜料(具有10-60μm的粒度的TiO2/Fe2O3云母颜料，购自Merck KGaA)   66.0   1.5   20.6   85.7   20.7   32.4
  金黄色干涉颜料Ex.1   77.7   1.4   32.2   87.5   32.2   52.5
  金黄色干涉颜料Ex.2   80   -0.9   34.0   91.5   34.0   62.7
  金黄色干涉颜料Ex.3   75.0   -1.2   28.3   92.5   28.3   47.8
  金属金黄色-青铜色(Eckart，富漂白的金黄色)，对比颜料   67.1   1.5   15.4   84.8   15.5   51.5
色彩数据清楚地显示与对比颜料相比的优点，尤其在b值和色饱和度C上。
应用实施例
实施例A：胶版印刷
粘结剂：Kustom Kote 9000/USA，水性
稀释剂：水
墨水制备：
a)实施例2的颜料(22.9％)，预润湿Byk 348(0.6％)
粘度：40sec，4mm Erichsen cup，RT
b)Iriodin306(22.1％)，预润湿Byk 348(0.6％)
粘度：41sec.，4mm Erichsen cup，RT
颜料借助于罩光清漆用的铅版从Anilox陶瓷圆筒(24ccm/m2)上印刷到无光泽的黑色美术印刷纸(胶印)上。来自实施例2的本发明的颜料显示出比对比颜料(Iriodin306)强得多的色度和光泽效果。印刷表面的色彩测定值证实了这一结果：
                     L          a           b
Iriodin306        35.4       0.1         5.7
实施例2的颜料        50.9       -0.8        13.6
差异(％)             +14        n.r.        +138
实施例B：油漆应用
涂漆的金属片的制备：
油漆：Herberts底漆419982
颜料含量：5％
干层厚度：15μm
喷枪：Sprimag S 233，喷嘴直径：1.5mm
喷雾压力：4巴
喷嘴-基底物间距：27cm
用实施例2的颜料和对比颜料Iriodin 306两者对铝试验片的喷漆得到了以下色彩值：
                            白色背景
                   L           a          b
Iriodin306      72.7        9.0        51.3
实施例2的颜料      79.9        2.4        57.6
                            黑色背景
                   L        a       b        C
Iriodin306      68.3     4.2     44.4     44.6
实施例2的颜料      78.3     0.3     54.1     54.1
(测量：Minolta CR 300)
实施例2的颜料显示出比对比颜料大得多的亮度L和色饱和度C。

Claims (15)

1.基于多涂层小片形基底物的强干涉着色的干涉颜料，所述基底物包括至少一个层序列，该序列包括：
(A)由TiO2和Fe2O3以1∶0.1-1∶5的比率以及非必要的含量≤20wt％(基于层(A))的一种或多种金属氧化物的混合物组成的高折射指数涂层，
(B)折射指数n≤1.8的无色涂层，
(C)折射指数n＞1.8的无色涂层，
(D)折射指数n＞1.8的吸收性涂层
和任选地
(E)外保护层。
2.根据权利要求1的干涉颜料，其特征在于，小片形基底物是天然或合成云母，玻璃小片状体，Al2O3小片状体，SiO2小片状体或TiO2小片状体。
3.根据权利要求1或2的干涉颜料，其特征在于，层(A)由假板钛矿组成。
4.根据权利要求1-3中任一项的干涉颜料，其特征在于，层(B)基本上由一种或多种金属氧化物组成。
5.根据权利要求1-4中任一项的干涉颜料，其特征在于，层(B)基本上由二氧化硅，氧化铝，氟化镁或它们的混合物组成。
6.根据权利要求1-5中任一项的干涉颜料，其特征在于，层(A)包括作为其它金属氧化物的Al2O3、Ce2O3和/或B2O3。
7.根据权利要求1-6中任一项的干涉颜料，其特征在于，它们具有层序列(A)+(B)+(C)+(D)的至多四倍。
8.根据权利要求1-6中任一项的干涉颜料，其特征在于，它们仅具有一个层序列(A)+(B)+(C)+(D)。
9.根据权利要求1-8中任一项的干涉颜料，其特征在于，它们在层(C)和(D)之间含有其它的无色、低折射指数层(B*)，层(B*)与层(B)可以相同或不同。
10.根据权利要求1-9中任一项的干涉颜料，其特征在于，它们具有外保护层(E)，目的是提高光、温度和气候方面的稳定性。
11.制备根据权利要求1-10中任一项的干涉颜料的方法，特征在于，使金属盐在含水介质中于适合水解的pH下发生水解，所述pH通过这样一种方式来选择，该方式使得金属氧化物或金属氧化物水合物直接沉淀在小片状体上，而不会发生二级沉淀，从而所述基底物的涂敷是以湿化学法进行的。
12.根据权利要求1的干涉颜料在油漆，涂料，印刷油墨，保密印刷油墨，塑料，陶瓷材料，玻璃和在化妆品制剂以及制备颜料制剂和干制剂中的用途。
13.颜料制剂，包含一种或多种粘结剂、非必要的一种或多种添加剂以及一种或多种根据权利要求1的干涉颜料。
14.干制剂，其包含根据权利要求1的强着色的干涉颜料。
15.根据权利要求14的干制剂，其为片剂、粒料、碎片料或团块料。
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