CN1299975C - 磷酸纯化方法及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关一种磷酸纯化方法及制造方法，尤指一种水合气态磷酐的磷酸纯化方法及制造方法。一种磷酸纯化方法，其包括：去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使其成为实质上不含挥发成份的粗磷酸液；将该粗磷酸液加热至250℃以上，使该粗磷酸液中的磷酸成份，分解产生气态的磷酐；及，将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，形成磷酸。
Description
技术领域
本发明是有关一种磷酸纯化方法及制造方法，尤指一种水合气态磷酐的磷酸纯化方法及制造方法。
背景技术
传统磷酸纯化方法，不外乎萃取法，例如美国专利第6251351号，以N，N-二烷基-α-胺基酸(N，N-dialkyl-α-aminoacid)萃取湿法磷酸，以增进湿法磷酸的纯度；沉淀法，例如美国专利第4986970号，利用二硫代碳酸-O-酯(dithio carbonic acid-O-ester)使重金属沉淀分离；离子交换法，例如美国专利第5006319号以强碱性阴离子交换树脂去除磷酸中的金属离子；但这些方法所制得的磷酸，其质量远逊于干法(dry process)磷酸的质量，因此业者甚少使用这些方法。美国专利第4495165号揭示一种利用多孔木屑吸收湿法(wet process)磷酸，而后加热使多孔木屑中的湿法磷酸形成聚磷酸及/或磷酸酯，再以水使多孔木屑中的聚磷酸及/或磷酸酯，水解成磷酸，此时，湿法磷酸中的杂质，约90％至95％仍留纯于多孔木屑中，因此可以达到部份的纯化效果，但该纯化方法是属批式，且成本极高，此外所制得的纯化磷酸，其纯度仍远逊于干法磷酸，例如干法磷酸中的铁含量为10ppm以下，而该方法纯化后的磷酸，其铁含量超过100ppm。
本发明是于去除富含杂质的磷酸中的挥发成份后，加热使其分解并产生气态的磷酐，将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，以形成磷酸。其中第一步骤可去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使粗磷酸液实质上不含挥发性的有机或无机杂质。而产生气态磷酐的步骤，在使不挥发的有机或无机杂质残存在液态的浓稠残余液中，而高纯度的磷酐则水合成为磷酸，实质上不含挥发性的有机或无机杂质，也不含不挥发的有机或无机杂质。
发明内容
本发明的一目的在于提供一种磷酸的纯化方法。
本发明的另一目的在于提供一种使含杂质的磷酸分解成气态磷酐，再予以水合的磷酸纯化方法。
本发明的再一目的在于提供一种利用磷的燃烧热，使含杂质的磷酸分解成气态磷酐，再予以水合的磷酸纯化方法。
本发明的又一目的在于提供一种利用干式磷酸制程，配合废磷酸纯化的复合磷酸制程。
本发明的又一目的在于提供一种利用干式磷酸制程，配合湿法磷酸纯化的复合磷酸制程。
本发明的磷酸纯化方法，其包括：
去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使其成为实质上不含挥发成份的粗磷酸液；
将该粗磷酸液加热至250℃以上，使该粗磷酸液中的磷酸成份分解产生气态的磷酐；及
将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，形成磷酸。本发明的磷酸制造方法，其包括：
去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使其成为实质上不含挥发成份的粗磷酸液；
将该粗磷酸液导入黄磷燃烧室中加热至250℃以上，使该粗磷酸液中的磷酸成份分解产生气态的磷酐；及
将该分解的气态磷酐和黄磷燃烧产生的气态磷酐，导入水或稀磷酸水溶液中，使这些气态磷酐水合，形成磷酸。
上述所谓富含杂质的磷酸，可为湿法磷酸、废磷酸或含磷酸的废杂酸，其中杂质成份和含量，依其来源而定，其可能为挥发成份、有机杂质、金属离子等。
上述所谓挥发成份，可为任意挥发成份，例如硝酸、醋酸等。当然在去除挥发成份时，通常也同时去除相当量的水分。
上述该去除挥发成份步骤，可用任何已知的去除挥发成份方法，使富含挥发成份的磷酸中的挥发成份，实质上全部变成气体挥发，但仍保有适量的水分，使未挥发部份仍成液态(粗磷酸液)。例如加热法，其是加热使富含挥发成份的磷酸中的挥发成份，变成气体脱离粗磷酸液。再如通气加热法，其是在富含挥发成份的磷酸中加热并通入不溶的气体(例如空气)，利用该不溶的气体加速带走磷酸中的挥发成份。又如真空加热法(真空度视需要而定)，其是在抽真空状态下加热，以加速抽走磷酸中的挥发成份。一般而言，以真空加热法和通气加热法为较佳，以通气加热法为更佳。必要时，可采用多阶去除挥发成份步骤，例如在80℃以上去除硝酸和部份的水，在100℃以上去除醋酸和部份的水。
上述加热使粗磷酸液分解成磷酐的步骤，可采用任意已知的加热方法，例如电热法，间接燃烧加热法和直接燃烧加热法；以直接燃烧加热法为较佳，以黄磷燃烧直接加热法为最佳，其方法是将粗磷酸液导入黄磷燃烧室中，利用黄磷的燃烧热使粗磷酸液分解成磷酐。
上述将粗磷酸液导入磷燃烧室中加热的方法，其可为任意的已知加热方法，但以在燃烧室内壁淋膜加热法为较佳。
上述黄磷燃烧加热法，即干法磷酸制程，其是使磷在燃烧室中燃烧形成气态磷酐。而使磷燃烧形成气态磷酐的方法，包括导入磷和含氧气体、燃烧条件及燃烧设备等，均类同已知干式磷酸制程。但因本法导入粗磷酸液，会消耗部分甚至大部分的磷燃烧热，因此，本法燃烧室的温度可大幅下降。一般而言，干式磷酸制程中燃烧室的温度为1200℃至1800℃。但本法中燃烧室的平均温度为250℃至1000℃，以300℃至800℃为较佳，以350℃至600℃为更佳。由于燃烧室温度的可大幅下降，本法燃烧室的设计比较容易，尤其是燃烧室的材质需求及不需要散热的设计，及设备成本降低等都是本方法优点。
上述将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，吸收形成磷酸，其可采用已知干式磷酸制程所实行的方法和装置。一般而言，以使用稀磷酸水溶液使该气态磷酐水合为较佳。
附图说明
图1.本发明石墨加热装置示意图。
图2.本发明旋转加热挥发炉装置示意图。
图3.本发明黄磷燃烧室示意图。
附图标记
10.石墨加热室 20.罩盖
30.出气管 40.电炉
50.旋转炉体 60，90，130，140，160.导管
70.燃烧机 80.出气管
110.黄磷燃烧室炉体 120.炉体上盖
150.喷嘴
具体实施方式
实施例1：
取光电产业废酸1000克，其主要成份如表1所示：
表1：光电产业废酸主要成份表
| 磷酸 | 68.7％ |
| 醋酸 | 7.2％ |
| 硝酸 | 3.4％ |
| 铝 | 0.048％ |
将其置于旋转蒸发器(rotary evaporator)的梨形瓶中，使梨形瓶斜立于90℃水浴中，以每分约60转旋转并抽真空，以去除废酸中的醋酸和硝酸，60分钟后，得粗磷酸液745克，分析其成份如表2所示：
表2：粗磷酸液主要成份表
| 磷酸 | 92％ |
| 醋酸 | --- |
| 硝酸 | --- |
| 铝 | 0.064％ |
**---表示不含，下同
取500克粗磷酸液置于图1所示装置中，图中10为石墨加热室，20为罩盖，30为出气管，以电炉在石墨加热室10置于电炉40中加热，使粗磷酸液分解成磷酐，并经罩盖20上的出气管30，将磷酐导入100毫升水中，得530克磷酸，其成份如表3所示：
表3：磷酸主要成份表
| 磷酸 | 81.7％ |
| 醋酸 | --- |
| 硝酸 | --- |
| 铝 | 1.2ppm |
实施例2：
如图2所示，50为旋转炉体，废磷酸从导管60流入炉内，70为一般燃料的燃烧机，其燃烧火焰吹入炉内，使附在旋转炉壁上的废磷酸液膜直接加热，挥发出来的挥发气体随气流从出气管80被抽出，而去除挥发成份后的粗磷酸从导管90流出。本实施例以调节燃烧机的燃料，控制从导管90所流出的粗磷酸的温度，做为实验分析用的结果如下表4所示：
表4：粗磷酸分析表
实施例3～7：
如图3所示，110为黄磷燃烧室炉体，120为炉体的上盖，将实施例2以150℃流出的粗磷酸，直接从130导管导入炉体的上端溢流在炉壁形成均匀的粗磷酸液的淋膜，而黄磷从喷嘴150喷入燃烧，所需的空气从160导管送入，而黄磷燃烧的燃烧热，使炉壁的粗磷酸液淋膜直接加热而分解为磷酐气体，从140导管导引至的干法磷酸制程中的水合吸收制程，以纯水进行水合，制成干净的磷酸，残留的粗磷酸液体从炉底170导管流出。表5为各种操作
实施例计测的结果。
表5：实施例3～7计测结果
| 实施例 | 粗磷酸导入量(公斤) | 黄磷导入量(公斤) | 磷酐气体温度 | 水合磷酸产量(公斤) | 水合磷酸浓度(％) | 水合磷酸中铝含量(ppm) |
| 3 | 1732 | 142 | 365℃ | 1945 | 83.0 | 1.32 |
| 4 | 1590 | 145 | 421℃ | 1890 | 85.2 | 0.84 |
| 5 | 1390 | 146 | 502℃ | 1825 | 86.0 | 0.52 |
| 6 | 1246 | 148 | 571℃ | 1736 | 86.3 | 0.96 |
| 7 | 1143 | 150 | 626℃ | 1650 | 86.5 | 1.06 |
实施例8～12：
类同实施例3～7，但以瓦斯为取代黄磷做为燃料。表6为各种操作实施例计测的结果。
表6：实施例8～12计测结果
| 实施例 | 粗磷酸导入量(公斤) | 瓦斯燃烧料量(公斤) | 磷酐气体温度 | 水合磷酸产量(公斤) | 水合磷酸浓度(％) | 水合磷酸中铝含量(ppm) |
| 8 | 1802 | 89 | 381℃ | 1617 | 85.2 | 1.35 |
| 9 | 1795 | 102 | 468℃ | 1660 | 86.1 | 1.36 |
| 10 | 1790 | 115 | 512℃ | 1742 | 86.0 | 2.45 |
| 11 | 1800 | 128 | 590℃ | 1769 | 86.2 | 3.1 |
| 12 | 1785 | 141 | 645℃ | 1763 | 86.3 | 3.2 |
Claims (23)
1.一种磷酸纯化方法，其包括：
去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使其成为不含挥发成份的粗磷酸液；
将该粗磷酸液加热至250℃以上，使该粗磷酸液中的磷酸成份分解产生气态的磷酐；及
将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，形成磷酸。
2.如权利要求1所述的方法，其中该富含杂质的磷酸为富含磷酸的废杂酸或湿法磷酸。
3.如权利要求2所述的方法，其中该去除挥发成份步骤，是加热至80℃以上。
4.如权利要求3所述的方法，其中该去除挥发成份步骤，是加热至100℃以上。
5.如权利要求4所述的方法，其中该去除挥发成份步骤，是配合抽真空或通入空气以增进去除挥发成份的效果。
6.如权利要求1、2、3、4或5所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤，是采用燃烧加热法。
7.如权利要求6所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤，是将该粗磷酸液导入黄磷燃烧室中加热，而水合步骤中，是将该分解的气态磷酐和黄磷燃烧产生的气态磷酐，导入水或稀磷酸水溶液中，使这些气态磷酐水合，形成磷酸。
8.如权利要求7所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤，是将粗磷酸液导入黄磷燃烧室壁淋成液膜，加热分解产生气态磷酐。
9.如权利要求8所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤中，这些气态磷酐平均温度维持在300至800℃。
10.如权利要求9所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤中，这些气态磷酐平均温度维持在350至600℃。
11.如权利要求10所述的方法，其中该水合步骤是以稀磷酸使气态磷酐水合成磷酸。
12.如权利要求7所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤中，该气态磷酐平均温度维持在300至800℃。
13.如权利要求12所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤中，这些气态磷酐平均温度维持在350至600℃。
14.如权利要求13所述的方法，其中该水合步骤是以稀磷酸使气态磷酐水合成磷酸。
15.一种磷酸制造方法，其包括：
去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使其成为不含挥发成份的粗磷酸液；
将该粗磷酸液导入黄磷燃烧室中加热至250℃以上，使该粗磷酸液中的磷酸成份分解产生气态的磷酐；及
将该分解的气态磷酐和黄磷燃烧产生的气态磷酐，导入水或稀磷酸水溶液中，使这些气态磷酐水合，形成磷酸。
16.如权利要求15所述的方法，其中该富含杂质的磷酸为富含磷酸的废杂酸或湿法磷酸。
17.如权利要求16所述的方法，其中该去除挥发成份步骤，是加热至80℃以上。
18.如权利要求17所述的方法，其中该去除挥发成份步骤，是加热至100℃以上。
19.如权利要求18所述的方法，其中该去除挥发成份步骤，是配合抽真空或通入空气以增进去除挥发成份的效果。
20.如权利要求15、16、17、18或19所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤，是将粗磷酸液导入黄磷燃烧室壁淋成液膜，加热分解产生气态磷酐。
21.如权利要求20所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤中，这些气态磷酐平均温度维持在300至800℃。
22.如权利要求21所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤中，这些气态磷酐平均温度维持在350至600℃。
23.如权利要求22所述的方法，其中该水合步骤是以稀磷酸使气态磷酐水合成磷酸。
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| CN1039800C (zh) * | 1996-01-18 | 1998-09-16 | 昆明理工大学 | 溶剂沉淀法净化湿法磷酸 |
| US5945000A (en) * | 1998-01-02 | 1999-08-31 | J. R. Simplot Company | Methods of purifying phosphoric acid |
-
2004
- 2004-07-12 CN CNB2004100627974A patent/CN1299975C/zh not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Publication date |
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| CN1721322A (zh) | 2006-01-18 |
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