CN1299702A - 一种阳离子表面活性剂的制备工艺及该工艺的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备阳离子表面活性剂的新工艺,是由高级伯醇与氢溴酸反应制备溴代烷,溴代烷再与三甲胺反应制得,其特征在于:1－1高级伯醇与氢溴酸反应是在惰性有机溶媒存在下反应;1－2溴代烷与三甲胺反应中,采用在丙酮回流下,通入三甲胺。该工艺反应条件易于控制,后处理简单、三废少,产品收率高是一种适于工业化生产的制备阳离子表面活性剂的新工艺。另外,本发明还提供了一种表面活性剂制备装置。
Description
本发明涉及一种制备阳离子表面活性剂的新工艺，特别涉及由高级伯醇制备阳离子表面活性剂的工艺。
阳离子表面活性剂广泛用于合成纤维抗静电剂、腈纶匀染剂、消毒杀菌剂、橡胶及混凝土乳化剂、石油钻井剂，在药学中常用作抑菌防腐(对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有效力)，另外在催化氢化中还可用来提高反应速度，保护催化剂，效果显著。
《有机合成辞典》(樊能廷，北京理工大学出版社出版)记载，溴代烷化合物可以由高级伯醇与干燥的溴化氢气体反应制得。原工艺将定量的正十八醇加热至100-120℃，通入干燥的溴化氢气体(通溴化氢的时间不少于5小时)直到反应液不再吸收溴化氢为止。该工艺反应条件不易控制，对反应设备要求高，溴化氢气体危险性大，后处理复杂，三废多，产率低(90％)且生产成本高；《有机合成辞典》(樊能廷，北京理工大学出版社出版)记载溴代烷与三甲胺制备阳离子表面活性剂的工艺是将三甲胺通入丙酮中，再加入溴代烷丙酮溶液，密封任其自行反应24小时，收率84％。该工艺采用多种化合物密封任其自行反应，反应物难以充分混匀，反应条件不易控制，反应时间长，反应不完全，收率低。
本发明的目的是提供了一种反应条件易于控制，后处理简单、三废少，产品收率高的制备阳离子表面活性剂的新工艺及该工艺的制备装置。
本发明的目的是这样实现的：
一种制备阳离子表面活性剂的新工艺，是由高级伯醇与氢溴酸反应制备溴代烷，溴代烷再与三甲胺反应制得，其特征在于：
1-1高级伯醇与氢溴酸反应是在惰性有机溶媒存在下反应；
1-2溴代烷与三甲胺反应中，采用在丙酮回流下，通入三甲胺。
上述1-1所述的高级伯醇与氢溴酸反应生成的水，可由惰性有机溶媒回流带出并分离除去；而1-2所述的溴代烷与三甲胺反应中，由于采用丙酮回流下通入三甲胺，使反应速度加快，缩短了反应时间，反应过程中边通入三甲胺，边析出产物的结晶，而溴代烷中少量的伯醇可溶在丙酮中，可提高产品的质量，提高了溴代烷的转化率，丙酮经回收后可连续套用。
如上所述的工艺，其特征在于：伯醇是C12-C18的醇。
如上所述的工艺，其特征在于：惰性溶媒是甲苯、二甲苯或氯苯。
如上所述的工艺，其特征在于：
1-1反应中生成的水用有机溶媒回流带水并分离除去，反应时间是10-20小时。
如上所述的工艺，其特征在于：
1-1反应结束后，分出氢溴酸，有机相用无水碳酸钠除去残留的氢溴酸，过滤，蒸出溶媒，减压分馏制得。
一种上述表面活性剂制备工艺所用的装置，其特征在于：该装置由气体发生器，缓冲瓶，四口反应瓶，冷凝器和U型液封器组成；气体发生器与缓冲瓶以及缓冲瓶与冷凝器之间用导气管连接，四口反应瓶之间用冷凝器和导气管连接，冷凝器与U型液封器之间用导气管连接。
三甲胺气体发生器中盛有固体氢氧化钠，由恒压滴液漏斗中滴出三甲胺盐酸盐水溶液与氢氧化钠反应生成三甲胺气体，经导气管进入缓冲瓶，再由导气管进入保持丙酮回流的四口反应瓶中，搅拌下反应，可连接1-5个四口反应瓶，末端的四口反应瓶接有U型液封，可吸收未反应的三甲胺。
本发明工艺稳定，原料易得，反应条件易于控制，后处理简单、三废少，产品收率高，生产成本低，有利于工业化生产。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图一是表面活性剂的制备装置示意图，图中：
1．三甲胺气体发生器 2．恒压滴液漏斗 3．缓冲瓶 4．四口反应瓶 5．冷凝器 6．温度计7.U型液封器 8．导气管
实施例1在1000毫升的四口反应瓶中，加入正十八醇270克，升温使其熔化，搅拌下加入氢溴酸水溶液350毫升(工业品，含量≥47％)，甲苯150毫升，于回流下带水反应20小时，反应结束后静置分层，将下层氢溴酸水溶液分出，有机相用无水碳酸钠干燥，过滤，回收甲苯，减压下收集214-216℃/12mmHg的馏分，得溴代十八烷318克，收率95.50％；将所得的溴代十八烷用3000毫升丙酮转移到由导气管连通的2只2000毫升的四口反应瓶中，其中一只反应瓶经导气管和缓冲瓶与三甲胺气体发生器连接，三甲胺气体发生器内盛有100克固体氢氧化钠、200毫升三甲胺盐酸盐水溶液；由恒压滴液漏斗中滴出三甲胺盐酸盐水溶液与氢氧化钠反应生成三甲胺气体，经导气管进入缓冲瓶，再由导气管进入保持丙酮回流的四口反应瓶中，搅拌下反应，反应4小时，于室温过滤，用100毫升丙酮洗涤、干燥，得产物366克，收率97.77％，熔点244-247℃，总收率为93.37％。
实施例2在1000毫升的四口反应瓶中，加入正十六醇242克，升温使其熔化，搅拌下加入氢溴酸水溶液350毫升(工业，含量≥47％)氯苯150毫升，于回流下带水反应15小时，反应结束后静置分层，将下层氢溴酸水溶液分出，有机相用无水碳酸钠干燥，过滤，回收氯苯，减压下收集202-203℃/21mmHg的馏分，得溴代十六烷288克，收率94.43％；将所得的溴代十六烷用2500毫升丙酮转移到由导气管连通的2只2000毫升的四口反应瓶中，其中一只反应瓶接有三甲胺气体发生器，内盛有100克固体氢氧化钠、200毫升三甲胺盐酸盐水溶液；在丙酮回流状态下通入三甲胺，反应4小时，于室温过滤，用80毫升丙酮洗涤、干燥，得产物332克，收率96.59％，分解点230℃，总收率为91.21％。
实施例3在1000毫升的四口反应瓶中，加入正十二醇186克，升温使其熔化，搅拌下加入氢溴酸水溶液350毫升(工业，含量≥47％)乙苯150毫升，于回流下带水反应10小时，反应结束后静置分层，将下层氢溴酸水溶液分出，有机相用无水碳酸钠干燥，过滤，回收氯苯，减压下收集134-135℃/6mmHg的馏分，得溴代十二烷230克，收率92.37％；将所得的溴代十二烷用2000毫升丙酮转移到由导气管连通的2只2000毫升的四口反应瓶中，其中一只反应瓶接有三甲胺气体发生器，内盛有100克固体氢氧化钠、200毫升三甲胺盐酸盐水溶液；在丙酮回流状态下通入三甲胺，反应4小时，于室温过滤，用50毫升丙酮洗涤、干燥，得产物270克，收率94.90％，总收率为87.66％。
Claims (7)
1、一种阳离子表面活性剂的新工艺，是由高级伯醇与氢溴酸反应制备溴代烷，溴代烷再与三甲胺反应制得，其特征在于：
1-1高级伯醇与氢溴酸反应是在惰性有机溶媒存在下反应制备溴代烷：
1-2溴代烷与三甲胺反应中，采用在丙酮回流下，通入三甲胺。
2、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：伯醇是C12-C18的醇。
3、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：惰性溶媒是甲苯、二甲苯或氯苯。
4、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：
1-1反应中生成的水用有机溶媒回流带水并分离除去，反应时间是10-20小时。
5、根据权利要求1或4所述的工艺，其特征在于：
1-1反应结束后，分出氢溴酸，有机相用无水碳酸钠除去残留的氢溴酸，过滤，蒸出溶媒，减压分馏制得溴代烷。
6、一种按照权利要求1所述表面活性剂制备工艺的制备装置，其特征在于：该装置由气体发生器，缓冲瓶，四口反应瓶，冷凝器和U型液封器组成：气体发生器与缓冲瓶以及缓冲瓶与冷凝器之间用导气管连接，四口反应瓶之间用冷凝器和导气管连接，冷凝器与U型液封器之间用导气管连接。
7、根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于：该装置连接1-5个四口反应瓶。
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