CN1296439C - 二氧化钛颜料的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二氧化钛颜料的表面处理方法,显示高变灰稳定性和高覆盖能力的二氧化钛颜料及其在制备装饰纸中的应用。
Description
本发明涉及二氧化钛颜料的表面处理方法,具有高的变灰稳定性(Vergrauungsstabilitt)和高的覆盖能力的二氧化钛颜料以及他们在制备装饰纸时的用途。
装饰纸是装饰用热固性塑料表皮的组成部分,所说的热固性塑料表皮优选用于家具表面的改进以及用于层压材料地板。层压制的材料被称作层压材料,其中例如用树脂将木材和纸压制在一起。通过使用特定的合成树脂可以使该层压材料具有特别高的耐划痕性、耐冲击性、耐化学试剂性和耐热性。
使用特殊的纸(装饰纸)可以制备装饰用表面,其中该装饰纸不仅可以作为覆盖纸用于不美观的木制品表面,而且可以作为载体用于合成树脂。对装饰纸所提出的要求包括覆盖能力(不透明度)、光稳定性(变灰稳定性)、染色牢固度、湿强度、可浸润性和可印染性。
为了使装饰纸获得所需的不透明度,基于二氧化钛的颜料原则上是非常适合的。在制备纸时,一般将二氧化钛颜料或二氧化钛颜料悬浮液与纤维悬浮液混合。单个组分(纤维、颜料、水)彼此间的相互作用为纸片的形成(Papierblattbildung)作出贡献,并且决定颜料的滞留。滞留是指在制备时所有无机原料在纸中的保留能力。
除原料颜料和纤维外通常还可以使用助剂和添加剂。这些可以影响纤维、颜料和水之间的相互作用机理。
对于在装饰纸中的应用来说,存在一系列的二氧化钛颜料。除重要的性能例如滞留和不透明度(覆盖能力)外,变灰稳定性也扮演着重要角色。
已知二氧化钛具有光化学活性。用二氧化钛着色的装饰纸在潮湿情况下在UV-辐射的影响下逐渐变灰。为了避免该问题,用各种不同的材料对该颜料进行表面处理,例如采用水合Al2O3和无色金属磷酸盐(US3 926 660)、磷酸锌(US 5 114 486)、磷酸铈和磷酸铝(GB 2 042 573)或仅采用磷酸铝(EP 0 753 546 A2)。在DE 15 92 873中描述了改善颜料光稳定性的方法,其中在用硅酸镁涂覆之后,在600℃下进行煅烧。在EP 0 713 904 B1中描述了具有改善的滞留性能的二氧化钛颜料,其核依次被磷酸氧化铝、氧化铝和氧化镁涂层所覆盖。可是在层压材料中使用由该方法获得的颜料时,不透明度的改善是伴随着变灰稳定性的恶化而出现的。
因此,本发明的任务是提供一种方法,借助于该方法可以制备对于在装饰纸中的应用来说具有高的覆盖能力以及同时具有高的变灰稳定性的颜料。
该任务是这样完成的,即对二氧化钛颜料进行表面处理,该表面处理的特征在于下面的工艺步骤:
a)制备二氧化钛基体的水悬浮液,
b)加入磷化合物,
c)加入钛化合物,
d)加入铝化合物,
e)调节该悬浮液的pH-值为8至10,优选8.5至9.5,
f)加入镁化合物,
g)将该悬浮液的pH-值稳定在8至10,优选8.5至9.5,
h)通过过滤分离出二氧化钛颜料,随后洗涤、干燥并研磨该颜料。
其它有利的实施方案在下面说明书中进行进一步的描述。
因此本发明的主题是二氧化钛颜料的表面处理方法,该方法获得具有高的覆盖能力和高的滞留以及同时具有高的变灰稳定性的颜料,此外本发明主题还是具有这些性能的颜料和该颜料在装饰纸制备中的用途。
令人惊奇地发现,在用磷化合物和铝化合物对颜料进行无机表面处理期间通过加入钛化合物不但可以获得高的不透明度,而且可以获得非常好的变灰稳定性。
该表面处理从二氧化钛基体,优选从按照氯化物法制备的二氧化钛基体开始。“二氧化钛基体”是指还未进一步处理的原始的二氧化钛颜料。可以首先将该基体研磨,例如湿磨。优选在湿磨时加入分散剂。用研磨的基体制备水悬浮液。将该悬浮液调节呈碱性或酸性,优选从pH-值是9至11的碱性悬浮液开始。该方法在低于70℃下,优选在55至65℃下进行。
在该悬浮液中加入0.4至6.0重量%,优选1.0至4.0重量%的磷化合物(以P2O5计算),相对于二氧化钛基体计。当P2O5含量是1.6至2.8重量%(相对于二氧化钛基体计)时可以获得特别好的性能。适合的磷化合物优选是无机磷化合物例如碱金属磷酸盐、磷酸铵、多磷酸盐、磷酸或任选地这些化合物的混合物。但是也可以使用其它无机磷化合物。
此外,加入钛化合物,例如硫酸氧钛、氯化氧钛或其它可水解的钛化合物或这些化合物的混合物。钛化合物(以TiO2计算)的加入量是0.1至3.0重量%,优选是0.1至1.5重量%,特别是0.1至1.0重量%,相对于悬浮液中的二氧化钛基体计。
随后,在悬浮液中加入呈酸性或碱性特征的铝化合物。特别适合的酸性铝化合物是硫酸铝,当然这不能理解为对其的限制。作为碱性铝化合物可以考虑铝酸钠、碱性氯化铝、碱性硝酸铝或其它碱性铝盐或这些化合物的混合物。
通常在每次加入之后将悬浮液搅拌约30分钟以均化。然而同时加入钛化合物和铝化合物也是可以的。
本发明一个特别的实施方式在于,在加入铝化合物的同时加入酸或碱液或第二种铝化合物,以便使pH-值恒定地保持在2至10,优选4至9,特别优选6至8的范围中。在一个特别优选的实施方案中,通过同时均衡地加入铝酸钠和HCl来控制pH-值。另一实施方式在于,通过有控制地加入硫酸铝和铝酸钠来保持pH-值的恒定。
随后,将该悬浮液的pH-值调节为8至10,优选8.5至9.5。pH-值的调节可由专业人员以常规方式借助于相应的酸性或碱性化合物进行。在这种情况下碱例如是碱性铝盐如铝酸钠、碱性氯化铝、碱性硝酸铝或碱液例如苛性钠溶液或氨水或这些碱的组合。
悬浮液中通过各种不同的铝化合物引入的铝(以Al2O3计算)的总量是2.0至7.5重量%,优选3.5至7.5重量%,相对于二氧化钛基体计。
随后加入相对于二氧化钛基体计0.1至1重量%,优选0.2至0.5重量%的镁化合物(以MgO计算)。适合的镁化合物是水溶性的镁盐例如硫酸镁、氯化镁或其它镁盐以及这些化合物的混合物。pH-值应该保持在8至10,优选8.5至9.5,如果需要可借助于适合的碱性介质。
然后,通过过滤从悬浮液中分离出经处理的二氧化钛颜料,并洗涤产生的滤饼。
为了进一步改善变灰稳定性,可以附加地用硝酸盐处理该颜料,成品颜料中NO3的浓度最高达1.0重量%。
此外,成品颜料的最终pH-值可通过加入适合的物质或适合的物质的混合物来调节。pH-值的调节通过该物质的酸特性或通过该物质的使用量来进行。原则上适合的是这样的化合物,即不损害颜料的光学性能,在最后的颜料干燥和研磨中是温度稳定的,并且是可以加入滤浆、干燥器中或者在蒸汽研磨时加入。可以考虑例如酸如硫酸、硝酸或盐酸或者也可以是柠檬酸,或者酸性盐例如酸性氯化物、硫酸盐或满足所述要求的类似物。
硝酸盐化合物是特别适合的。在使用硝酸钠时,颜料的最终pH-值高于9。pH-值的降低可以通过使用酸性硝酸盐化合物或酸性和非酸性硝酸盐化合物的组合来实现,例如:硝酸铝、硝酸铝和硝酸钠的混合物、硝酸铝和硝酸的混合物等。例如在滤浆中加入0.4重量%的硝酸铝(以NO- 3计算)可以使最终pH-值降低至约8。
最后进行颜料的干燥和研磨。
按照该方法制备的颜料与对照颜料相比在层状材料中显示出改善的覆盖能力和改善的变灰稳定性以及好的滞留,并且非常适合于在装饰纸中使用。
实施例:
下面举例描述本发明。除非另有说明,加入量均是相对于悬浮液中的基体二氧化钛计的。
实施例1
在砂磨之后,在60℃下,用NaOH将由氯化物法制备的二氧化钛的悬浮液(二氧化钛浓度400克/升)调节至pH-值为10。在搅拌下,在该悬浮液中加入2.4重量%的P2O5,其是作为磷酸氢二钠溶液加入的。加入时间总计60分钟。随后,在搅拌30分钟之后,以硫酸氧钛溶液的形式加入0.2重量%的TiO2。再搅拌30分钟。在随后的步骤中,在30分钟内在该悬浮液中以酸性硫酸铝溶液的形式加入2.7重量%的Al2O3。在搅拌30分钟之后借助于碱性铝酸钠溶液将该酸性悬浮液调节至pH-值为9.0,其中该溶液的加入量是3.7重量%(以Al2O3计算)。加料时间总计是40分钟。在搅拌30分钟之后,以硫酸镁溶液的形式加入0.5重量%MgO。在搅拌30分钟之后,用NaOH将该悬浮液调节至pH-值为9。再搅拌2小时之后过滤已处理的TiO2悬浮液并洗涤。将经洗涤的滤浆在加入相对于TiO2-颜料计0.25重量%NO3(作为NaNO3加入)之后在喷雾干燥器中干燥,随后蒸汽研磨。
对比实施例1
以可比的方式,同实施例1所述的一样制备颜料,只是硫酸氧钛和硫酸镁不是处理的组分。在搅拌下,在砂磨的TiO2-悬浮液(400g/lTiO2,其温度是60℃,pH-值为10)中加入2.4重量%的P2O5(以磷酸氢二钠溶液的形式加入)。随后将该悬浮液与3.0重量%的Al2O3(以酸性硫酸铝溶液的形式加入)混合。借助于碱性铝酸钠溶液(加入量是3.4重量%,以Al2O3计算)将该酸性悬浮液调节至pH-值为7.2。其余的处理(过滤、洗涤、硝酸盐处理、干燥、研磨)同实施例1。
对比实施例2
以可比的方式,同实施例1所述的一样制备颜料,只是硫酸氧钛不是处理的组分。在搅拌下,在砂磨的TiO2-悬浮液(400克/升TiO2,其温度是60℃,pH-值为10)中加入2.4重量%的P2O5(以磷酸氢二钠溶液的形式加入)。随后将该悬浮液与2.6重量%的Al2O3(以酸性硫酸铝溶液的形式加入)混合。借助于碱性铝酸钠溶液(加入量是3.0重量%,以Al2O3计算)将该酸性悬浮液调节至pH-值为9.2。最后加入0.5重量%MgO(以磷酸镁溶液的形式加入)。借助于NaOH调节pH值为9。其余的处理同实施例1和对比实施例1。
试验方法
将以这些方式制备的二氧化钛颜料加入基于蜜胺树脂的装饰纸,并随后测定它们在压制的层状材料中的光学性能和抗灰变能力。对此,将待试验的二氧化钛颜料加入纸浆中,并制成单位面积重量是约100克/平方米和二氧化钛含量是约40%的薄片。
a)制备层状材料(实验室规模)
由146克二氧化钛颜料和254克自来水制备36.5%的含水的颜料悬浮液。为了该试验,以30克纸浆(烘干的)为基础。使相应量的颜料悬浮液与滞留和所需的灰分含量(这里是40%±1)和单位面积重量(这里是100克/平方米±1)相适应。采取的措施和所采用的助剂是专业人员已知的。
随后测定薄片的灰分含量(二氧化钛含量)以及颜料的滞留。为了测定灰分含量,按规定重量将制备的纸张用快速灰化器在900℃下灰化。通过称量残余物计算二氧化钛的质量份额(相当于灰分含量)。
术语“滞留”是指所有无机材料在造纸机的筛网上的纸片中的保留能力。所谓的单程滞留(One-Pass-Retention)表示在造纸机的一次装料过程中保持的百分含量。相对于悬浮液的所有固体中所使用颜料的质量份额的灰分百分含量是滞留值。纸的其它处理包括浸渍和压制成层状材料。将待树脂化的薄片浸渍在树脂溶液中,并在130℃下在循环空气干燥箱中预凝结25秒钟。相应地进行第二次浸渍,其中在干燥箱中的停留时间为110秒。该薄片的残余湿度是4至6重量%。通过用苯酚树脂浸渍的芯纸、白色和黑色垫层纸将凝结的薄片层叠成压制板。
在试验时,该层状材料的结构由9层组成:纸、纸、芯纸、芯纸、由黑色垫层构成的反向拉伸层(Gegenzug)、芯纸、芯纸、黑色/白色垫层、纸。
该板的压制借助于Wickert层状材料压制机(型号2742)在140℃和90巴的压力下进行,压制时间是300秒。
b)试验
该层状材料的光学性能和变灰稳定性的测量采用商业上可获得的仪器(分光光度计、Xenotestgert)进行。为了评价层压材料的光学性能,根据DIN 6174借助于ELREPHO3300-色度仪在白色和黑色垫层上测定色值(CIELAB L*、-a*、-b*)。不透明度是对该纸张的透光性或透射性的度量。选择下面参数度作为该层状材料的不透明度的度量:CIELAB L* 黑色(在黑色垫层纸上测定的层状材料的亮度)和不透明度值L[%]=Y黑色/Y白色×100,其是由在黑色垫层纸上测定的Y值(Y黑色)和在白色垫层纸上测定的Y值(Y白色)计算出的。
这些值借助于分光光度计(ELREPHO3300)测量。为了评价二氧化钛颜料或二氧化钛颜料混合物的变灰稳定性(光稳定性),将相应的层状材料样品在XENOTEST150S中照射。为了该评价,测量层状材料的这一侧,在该侧上将二层纸压制在一起。根据DIN 6174在XENOTEST150S中照射之前或照射96小时之后测量色值CIELAB L*、a*和b*。该光源是氙气弧光灯。该仪器的室中的温度是23±3℃,相对湿度是65±5%。将样品在“Wendelauf”中照射。作为变灰稳定性的度量,不仅给出了ΔL*=L* 之前-L* 之后而且给出了ΔE*=((ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2)1/2。
试验结果:
采用本发明实施例的颜料和采用对比实施例1和2的颜料制备的层状材料的试验结果总结在下表中。所有这三个实施例或对比实施例被调节至具有相同的灰分含量。
从表中可看出采用本发明的颜料制备的层状材料(实施例1)的突出之处不仅在于高的不透明度(L* 黑色和L)而且在于高的变灰稳定性(ΔL*和ΔE*)。而与此相反,采用对比颜料1和2制备的层状材料在不透明度(对比实施例1)或在变灰稳定性(对比实施例2)方面均明显降低。而且采用本发明颜料制备的纸与对比实施例2相比滞留能够得到改善。
表
CIELAB色值 | 不透明度L[%] | 灰分含量[重量%] | 滞留(单程)[重量%] | 变灰稳定性 | |||||||
在白色垫层纸上 | 在黑色垫层纸上 | ||||||||||
L* | a* | b* | L* | a* | b* | ΔL* | ΔE* | ||||
实施例对比实施例1对比实施例2 | 93.192.993.2 | -1.2-1.2-1.2 | 2.62.82.5 | 90.990.290.9 | -1.3-1.3-1.2 | 0.50.50.4 | 94.192.893.7 | 40.440.640.5 | 747572 | 1.01.11.3 | 1.51.61.8 |
在所有的试验中,单位面积重量均为100g/m2。
Claims (26)
1、二氧化钛颜料表面处理的方法,其特征在于下面的步骤:
a)制备二氧化钛基体的含水悬浮液,
b)加入无机水溶性的磷化合物,
c)加入无机水溶性的钛化合物,
d)加入无机水溶性的铝化合物,
e)调节该悬浮液的pH-值为8至10,
f)加入无机水溶性的镁化合物,
g)将该悬浮液的pH-值稳定在8至10,
h)通过过滤分离出二氧化钛颜料,随后洗涤、干燥并研磨该颜料。
2、权利要求1的方法,其特征在于,所述的无机磷化合物选自碱金属磷酸盐、磷酸铵、多磷酸盐、磷酸和这些化合物的混合物。
3、权利要求1或2的方法,其特征在于,以P2O5计算的磷化合物的加入量是0.4至6.0重量%,相对于悬浮液中的二氧化钛基体计。
4、权利要求3的方法,其特征在于,以P2O5计算的磷化合物的加入量是1.0至4.0重量%,相对于悬浮液中的二氧化钛基体计。
5、权利要求1的方法,其特征在于,加入的钛化合物是硫酸氧钛、氯化氧钛或这些化合物的混合物。
6、权利要求1或5的方法,其特征在于以TiO2计算的钛化合物的加入量是0.1至3.0重量%,相对于悬浮液中的二氧化钛基体计。
7、权利要求6的方法,其特征在于以TiO2计算的钛化合物的加入量是0.1至1.5重量%,相对于悬浮液中的二氧化钛基体计。
8、权利要求1的方法,其特征在于,加入的铝化合物具有碱性或酸性特征。
9、权利要求1或2的方法,其特征在于,在加入铝化合物期间,通过同时加入酸或碱液保持pH-值的恒定,其中pH-值为2至10。
10、权利要求9的方法,其特征在于,在加入铝化合物期间,通过同时加入酸或碱液保持pH-值的恒定,其中pH-值为4至9。
11、权利要求10的方法,其特征在于,在加入铝化合物期间,通过同时加入酸或碱液保持pH-值的恒定,其中pH-值为6至8。
12、权利要求1的方法,其特征在于,在步骤d)中,加入酸性铝化合物,并且步骤e)中的pH-值的调节借助于碱性铝化合物或碱性铝化合物和碱液的组合来进行。
13、权利要求8或12的方法,其特征在于,碱性铝化合物选自铝酸钠、碱性氯化铝、碱性硝酸铝和这些化合物的混合物。
14、权利要求1或2的方法,其特征在于,加入的铝化合物以Al2O3计算的总量是2.0至7.5重量%,相对于悬浮液中二氧化钛基体计。
15、权利要求14的方法,其特征在于,加入的铝化合物以Al2O3计算的总量是3.5至7.5重量%,相对于悬浮液中二氧化钛基体计。
16、权利要求1的方法,其特征在于,加入的镁化合物是硫酸镁、氯化镁或这些化合物的混合物。
17、权利要求1或16的方法,其特征在于,以MgO计算的镁化合物的加入量是0.1至1重量%,相对于悬浮液中二氧化钛基体计。
18、权利要求17的方法,其特征在于,以MgO计算的镁化合物的加入量是0.2至0.5重量%,相对于悬浮液中二氧化钛基体计。
19、权利要求1或2的方法,其特征在于,为了影响最终pH-值,用一种物质或多种物质的混合物来处理所述的颜料,其中该最终pH-值通过这些化合物的酸性特征和用量来调节。
20、权利要求19的方法,其特征在于,所采用的物质是硝酸盐化合物。
21、权利要求20的方法,其特征在于,硝酸盐化合物是硝酸铝。
22、权利要求1或2的方法,其特征在于,已用硝酸盐处理的成品颜料包含最高达1.0重量%的NO- 3。
23、权利要求1或2的方法,其特征在于,首先研磨二氧化钛基体。
24、权利要求23的方法,其特征在于,将二氧化钛基体湿磨,并且在研磨时任选地加入分散剂。
25、表面处理的二氧化钛颜料,其通过权利要求1至24之一的方法获得的。
26、权利要求25的表面处理的二氧化钛颜料在制备装饰纸时的用途。
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