CN1294139A - 一种核壳型吸水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳型超强吸水剂,由内核和外壳组成,其中内核由丙烯酸钠低交联而成,外壳由丙烯酸钠高交联而成。本发明还公开了该吸水剂的制备方法。本发明的核壳型超强吸水剂与已有的吸水剂相比,不仅渗透性能好,吸水速率快,吸水量大,而且水溶性低。
Description
超强吸水剂(又称超强吸水性树脂)是一种新型的功能高分子材料，可吸收自身重量的几百倍至上千倍的水，而且保水能力强，可反复使用。超强吸水性树脂广泛用于工业、农业、日常生活、医疗卫生等领域，目前主要生产国为日本。超强吸水剂有盘式法产品和反相悬浮法产品，后者为小球状。超强吸水剂存在最主要的问题是渗透性能差，吸水剂外层吸水后，水不能很快或者充分地渗透进入吸水剂小球的内部，而是在小球颗粒之间表面由于凝胶作用黏结在一起，影响水分的进一步进入，进而影响吸水剂的吸水倍率和吸水速率。在此基础上人们对反相悬浮法产品进行表面交联反应得到新一代超强吸水剂产品(特开平8-120013)。新型超强吸水剂由内部内核和外部表面交联的外壳组成，与普通的超强吸水剂相比，大大改善了吸水性能。新型超强吸水剂特有的结构决定了其吸水过程为“S”型，即吸水速率先慢后快，因此整个吸水过程的速率主要由慢速率阶段决定。达到快速吸水的时间越短，其吸水速率也就越快，而达到快速吸水的时间是由外壳的厚度所决定的。外壳的厚度越大，达到快速吸水的时间越长；外壳的厚度越小，达到快速吸水的时间越短。但是现有超强吸水剂无法解决的矛盾在于减小外壳的厚度，虽然可以增加吸水速率，但同时也增加了核壳型超强吸水剂的水溶性，而增加其厚度，又使得吸水剂渗透性能差，而影响吸水倍率和吸水速率。
本发明的目的在于提供一种吸水速率快、渗透性能好且水溶性低的核壳型超强吸水剂。
本发明的核壳型超强吸水剂，由内核和外壳组成，内核由丙烯酸钠低交联而成，外壳由丙烯酸钠高交联而成。其中内核由丙烯酸钠和N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联而成，外壳由丙烯酸钠和(二)乙二醇二缩水甘油醚、N-乙烯基吡咯烷酮交联而成。
本发明核壳型超强吸水剂的制备方法，首先将丙烯酸钠低交联聚合反应形成内核，然后在内核上进行丙烯酸钠高交联聚合反应形成外壳。具体步骤为：将530～820份(以下份数均为重量份数)有机溶剂与2～4．8份分散剂混合后加入中和液I，搅拌混合均匀，加热，待温度升至65～80℃时，保持恒温反应4．5～6小时，当反应体系温度不再升高时，快速加入中和液II，并快速升温至75～80℃，保持恒温反应1．0～2．5小时后降温，待温度降低到40℃以下时，停止搅拌，静置，过滤，并将过滤得到的固体产品干燥。其中，中和液I由100份已用氢氧化钠中和，中和度为65～70％的丙烯酸和0．2～1．0份引发剂、0．02～0．15份N，N-亚甲基双丙烯酰胺、1～7份羟乙基纤维素混合而成，中和液II由15～35份已用氢氧化钠中和，中和度为75～80％的丙烯酸和0．6～2．5份(二)乙二醇二缩水甘油醚、0．03～0．1份N-乙烯基吡咯烷酮混合而成，上述丙烯酸先用活性炭除去其中的阻聚剂，丙烯酸和氢氧化钠的中和反应温度控制在65℃以下。所述的有机溶剂为环己烷、庚烷、苯或甲苯；引发剂为过硫酸钾；分散剂为司盘20与司盘60的混合物，其中司盘20与司盘60的重量比为0．3～3∶1。整个反应在搅拌下进行，搅拌速率为180～300rpm，并保持反应过程中搅拌速率不变。
本发明的核壳型超强吸水剂与原有核壳型超强吸水剂相比，具有渗透性能好、吸水速率快、水溶性低、吸水量大的优点。
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1(一)中和液I的制备：
将27．2克的氢氧化钠溶于120ml蒸镏水，然后加入到70克已用活性炭除去阻聚剂的丙烯酸中，控制反应温度在65℃以下，然后再加入0．25克过硫酸钾、0．08克N，N-亚甲基双丙烯酰胺、3．5克羟乙基纤维素搅拌混合。(二)中和液II的制备：
将11．1克的氢氧化钠溶于20ml蒸镏水，然后加入到25克已用活性炭除去阻聚剂的丙烯酸中，控制反应温度在65℃以下，然后再加入0．8克(二)乙二醇二缩水甘油醚、0．053克N-乙烯基吡咯烷酮搅拌混合。(三)在210rpm速率下搅拌下，将1克司盘20和1．4克司盘60的混合物与450ml环己烷混合后加入中和液I，混合均匀，水浴加热，以每分钟3℃的升温速率升至68℃时，保持恒温，继续搅拌5小时。(四)当反应体系温度不再升高时，快速加入中和液II，并快速升温至75～80℃，保持恒温反应2小时后降温，待温度降低到40℃以下时，停止搅拌。(五)静置10分钟，过滤。(六)将过滤得到的固体80℃真空干燥3小时，粉碎，筛分，得到白色粒状固体，显微镜下观察为小球聚集体。
实施例2(一)中和液I的制备：
将26．4克的氢氧化钠溶于120ml蒸镏水，然后加入到70克已用活性炭除去阻聚剂的丙烯酸中，控制反应温度在65℃以下，然后再加入0．25克过硫酸钾、0．05克N，N-亚甲基双丙烯酰胺、2．0克羟乙基纤维素搅拌混合。(二)中和液II的制备：
将6．25克的氢氧化钠溶于25ml蒸镏水，然后加入到15克已用活性炭除去阻聚剂的丙烯酸中，控制反应温度在65℃以下，然后再加入0．5克(二)乙二醇二缩水甘油醚、0．024克N-乙烯基吡咯烷酮搅拌混合。(三)在180rpm速率下搅拌下，将1．2克司盘20和0．6克司盘60的混合物与450ml庚烷混合后加入中和液I，混合均匀，水浴加热，以每分钟4℃的升温速率升至68℃时，保持恒温，继续搅拌4．5小时。(四)当反应体系温度不再升高时，快速加入中和液II，并快速升温至75～80℃，保持恒温反应2小时后降温，待温度降低到40℃以下时，停止搅拌。(五)静置10分钟，过滤。(六)将过滤得到的固体80℃真空干燥3小时，粉碎，筛分，得到白色粒状固体，显微镜下观察为小球聚集体。实施例3 吸水性试验
实施例1、实施例2制得的核壳型超强吸水剂的吸水性试验参照广东省企业产品标准(备案号：QB／44080071221-1999)，其吸水性能见表1。
表1 超强吸水剂吸水性能表
| 项目 | 生理盐水吸收倍率g／g | 蒸馏水吸收倍率g／g | 生理盐水吸收速率s | 粒度350～450μm＞％ | PH值 |
| 实施例1 | 68 | 463 | 31 | 95．8 | 7．9 |
| 实施例2 | 73 | 515 | 24 | 96．3 | 7．1 |
Claims (10)
1、一种核壳型超强吸水剂，由内核和外壳组成，其特征在于内核由丙烯酸钠低交联而成，外壳由丙烯酸钠高交联而成。
2、如权利要求1所述的核壳型超强吸水剂，其特征在于内核由丙烯酸钠和N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联而成，外壳由丙烯酸钠和(二)乙二醇二缩水甘油醚、N-乙烯基吡咯烷酮交联而成。
3、一种制备权利要求1所述核壳型超强吸水剂的方法，首先将丙烯酸钠低交联聚合反应形成内核，然后在内核上进行丙烯酸钠高交联聚合反应形成外壳。
4、如权利要求3所述的核壳型超强吸水剂的制备方法，由以下步骤组成(以下份数均为重量份数)：
将530～820份有机溶剂与2～4．8份分散剂混合后加入中和液I，搅拌混合均匀，加热，待温度升至65～80℃时，保持恒温反应4．5～6小时，当反应体系温度不再升高时，快速加入中和液II，并快速升温至75～80℃，保持恒温反应1．0～2．5小时后降温，待温度降低到40℃以下时，停止搅拌，静置，过滤，并将过滤得到的固体产品干燥。
其中，中和液I由100份已用氢氧化钠中和，中和度为65～70％的丙烯酸和0．2～1．0份引发剂、0．02～0．15份N，N-亚甲基双丙烯酰胺、1～7份羟乙基纤维素混合而成，中和液II由15～35份已用氢氧化钠中和，中和度为75～80％的丙烯酸和0．6～2．5份(二)乙二醇二缩水甘油醚、0．03～0．1份N-乙烯基吡咯烷酮混合而成。
5、如权利要求4所述的核壳型超强吸水剂的制备方法，其特征在于丙烯酸先用活性炭除去其中的阻聚剂。
6、如权利要求4所述的核壳型超强吸水剂的制备方法，其特征在于丙烯酸和氢氧化钠的中和反应温度控制在65℃以下。
7、如权利要求4所述的核壳型超强吸水剂的制备方法，其特征在于有机溶剂为环己烷、庚烷、苯或甲苯。
8、如权利要求4所述的核壳型超强吸水剂的制备方法，其特征在于引发剂为过硫酸钾。
9、如权利要求4所述的核壳型超强吸水剂的制备方法，其特征在于分散剂为司盘20与司盘60的混合物，其中司盘20与司盘60的重量比为0．3～3∶1。
10、如权利要求4所述的核壳型超强吸水剂的制备方法，其特征在于反应在搅拌下进行，搅拌速率为180～300rpm，并保持反应过程中搅拌速率不变。
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| CNB991171691A CN1142197C (zh) | 1999-10-29 | 1999-10-29 | 一种核壳型吸水剂及其制备方法 |
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| CN1294139A true CN1294139A (zh) | 2001-05-09 |
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|---|---|---|---|---|
| CN104220503A (zh) * | 2012-04-13 | 2014-12-17 | 工程吸气公司 | 用于湿敏电子装置的干燥剂组合物 |
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1999
- 1999-10-29 CN CNB991171691A patent/CN1142197C/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN104220503A (zh) * | 2012-04-13 | 2014-12-17 | 工程吸气公司 | 用于湿敏电子装置的干燥剂组合物 |
| CN104220503B (zh) * | 2012-04-13 | 2016-04-27 | 工程吸气公司 | 用于湿敏电子装置的干燥剂组合物 |
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