CN116715812A - 一种可生物降解的丙烯磺酸接枝pcl高吸水材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法，涉及一种吸水材料及其制备方法，丙烯磺酸接枝聚己内酯材料包括以下配方原料及组分：PCL‑g‑聚乙烯醇嵌段共聚物、丙烯磺酸、引发剂、交联剂。该一类丙烯磺酸接枝到PCL‑g‑聚乙烯醇共聚物分子链上，在聚合过程中丙烯磺酸接枝到PCL‑g‑聚乙烯醇共聚物分子链中，可以增加材料的亲水性和吸水性，而PCL‑g‑聚乙烯醇共聚物赋予材料良好的生物降解性，从而实现材料的可降解性和高吸水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高吸水材料及其制备方法，特别是涉及一种可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法。
背景技术
吸水树脂是一种新型功能高分子材料，它具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，并且保水性能优良。当今99%以上高分子材料来源于不可再生的化石资源且在自然环境中难以降解，会导致严重的能源危机。己内酯是一种重要的化学中间体和改性剂，它的本体聚合物具有良好的生物相容性和可生物降解性，从日常所用的塑料到生物医用材料都扮演着重要的角色。
但是由于其分子链比较规整而且柔顺，结晶性较强，使之稳定性相对较好，因此生物降解性能不理想。而丙烯磺酸钠反应性质活泼，可改善纤维的耐热性、弹性、可纺性及染色性能，使之吸色快、牢度强、色泽鲜艳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法，本发明在聚合过程中丙烯磺酸接枝到聚己内酯-聚乙烯醇嵌段共聚物分子链上，增加材料的亲水性和吸水性，同时聚己内酯-g-聚乙烯醇共聚物具有优异的生物降解功能，可以赋予材料良好的生物降解性，从而实现材料的可降解性和高吸水性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法，所述材料制备过程如下：
a.该材料按以下原料及质量组分配比：聚己内酯-g-聚乙烯醇嵌段共聚物、丙烯磺酸、引发剂、交联剂，质量比为110:20-40:0.14-0.26:2-5；
b.聚己内酯-g-聚乙烯醇共聚物材料,将聚乙烯醇放入加入有1-3L ε-己内酯的反应釜中，在120-140℃下0.5h后加入180-300ml催化剂辛酸亚锡以及甲苯溶液，置于反应装置中并通入氮气反应10-20h，过滤、洗涤并干燥，制备得到PCL-g-聚乙烯醇；
c.向蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入聚己内酯-g-聚乙烯醇、丙烯磺酸，在氮气氛围下加热至90-110℃，缓慢滴加引发剂过硫酸钾反应2-4h，将温度降至50-70℃，加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺反应2-4h，将溶液浇筑在模具中，进行干燥和固化过程，制备得到可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL材料。
所述的一种可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法，所述引发剂为过硫酸钾、交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述的一种可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法，所述ε-己内酯、聚乙烯醇和辛酸亚锡的质量比为100:20-40:0.01-0.10。
本发明具备以下有益的技术效果：
该种丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料，其中PCL为PCL-g-聚乙烯醇共聚物。在聚合过程中丙烯磺酸接枝到聚己内酯-聚乙烯醇嵌段共聚物分子链上，增加材料的亲水性和吸水性，同时聚己内酯-g-聚乙烯醇共聚物具有优异的生物降解功能，可以赋予材料良好的生物降解性，从而实现材料的可降解性和高吸水性。
附图说明
图1为本发明反应机理图。
实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料，包括以下原料及组分：聚己内酯-g-聚乙烯醇共聚物、丙烯磺酸、引发剂、交联剂，质量比为110:20-40:0.14-0.26:2-5。
所述可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法包括以下步骤：
（1）将聚乙烯醇加入有1-3L ε-己内酯的反应装置中，120-140℃下0.5h后加入180-300ml催化剂辛酸亚锡以及甲苯溶液，并通入氮气，反应10-20h，过滤、洗涤并干燥，制备得到PCL-g-聚乙烯醇。
（2）向反应装置中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂中，在混合溶剂中加入聚己内酯-g-聚乙烯醇共聚物、丙烯磺酸，并通入氮气，加热至90-110℃，缓慢滴加引发剂过硫酸钾匀速搅拌反应2-4h，将温度降至50-70℃，加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺匀速搅拌反应2-4h，将溶液浇筑在模具中，进行干燥和固化，得到可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL材料。
实施例1
（1）PCL-g-聚乙烯醇共聚物的制备：将聚乙烯醇放入加入有1L ε-己内酯的反应装置中，120℃下0.5h后加入180ml催化剂辛酸亚锡以及甲苯溶液，并通入氮气，反应10h，过滤、洗涤并干燥，制备得到PCL-g-聚乙烯醇共聚物1。ε-己内酯、聚乙烯醇和催化剂辛酸亚锡，三者质量为100g、20g、0.06g。
（2）制备可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL材料：向反应装置中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入PCL-g-聚乙烯醇共聚物组分、丙烯磺酸，并通入氮气，加热至90℃，缓慢滴加引发剂过硫酸钾匀速搅拌反应2h，将温度降至55℃，加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺匀速搅拌反应2h，将溶液浇筑在模具中，进行干燥和固化过程，制备得到可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL材料1。PCL-g-聚乙烯醇共聚物、丙烯磺酸、丙烯酰胺、过硫酸钾、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、尿素，质量分别为110g、20g、2g、6g、0.14g。
实施例2
（1）PCL-g-聚乙烯醇的制备：将聚乙烯醇放入加入有1.5L ε-己内酯的反应装置中，120℃下0.5h后加入200ml催化剂辛酸亚锡以及甲苯溶液，并通入氮气，反应11h，过滤、洗涤并干燥，制备得到PCL-g-聚乙烯醇共聚物2。在无水无氧氛围下，向反应装置加入ε-己内酯、聚乙烯醇和催化剂辛酸亚锡，三者质量比为100g、25g、0.08g。
（2）制备可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料2：向反应装置中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入PCL-g-聚乙烯醇共聚物2、丙烯磺酸，并通入氮气，加热至90℃，缓慢滴加引发剂过硫酸钾匀速搅拌反应3h，将温度降至60℃，加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺匀速搅拌反应2h，将溶液浇筑在模具中，进行干燥和固化过程，制备得到可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料2。PCL-g-聚乙烯醇共聚物、丙烯磺酸、丙烯酰胺、过硫酸钾、N，N-亚甲基双丙烯酰胺，质量分别为110g、25g、3g、0.2g。
实施例3
（1）PCL-g-聚乙烯醇的制备：将聚乙烯醇放入加入有1.2L ε-己内酯的反应装置中，130℃下0.5h后加入220ml催化剂辛酸亚锡以及甲苯溶液，并通入氮气，反应12h，过滤、洗涤并干燥，制备得到PCL-g-聚乙烯醇共聚物3。在无水无氧氛围下，向反应装置加入ε-己内酯、聚乙烯醇和催化剂辛酸亚锡，三者质量比为100g、28g、0.10g。
（2）制备可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料3：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入PCL-g-聚乙烯醇共聚物组分3、丙烯磺酸，并通入氮气，加热至90℃，缓慢滴加引发剂过硫酸钾匀速搅拌反应3h，将温度降至60℃，加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺匀速搅拌反应2h，将溶液浇筑在模具中，进行干燥和固化过程，制备得到可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料3。PCL-g-聚乙烯醇共聚物、丙烯磺酸、过硫酸钾、N，N-亚甲基双丙烯酰胺，质量分别为110g、30g、3g、0.2g。
实施例4
（1）PCL-g-聚乙烯醇的制备：将聚乙烯醇放入加入有2.5L ε-己内酯的反应装置中，130℃下0.5h后加入200ml催化剂辛酸亚锡以及甲苯溶液，并通入氮气，反应11h，过滤、洗涤并干燥，制备得到PCL-g-聚乙烯醇共聚物4。在无水无氧氛围下，向反应装置加入ε-己内酯、聚乙烯醇和催化剂辛酸亚锡，三者质量比为100g、30g、0.10g。
（2）制备可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料4：向反应装置中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入PCL-g-聚乙烯醇共聚物组分4、丙烯磺酸，并通入氮气，加热至90℃，缓慢滴加引发剂过硫酸钾匀速搅拌反应3h，将温度降至60℃，加入尿素和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺匀速搅拌反应2h，将溶液浇筑在模具中，进行干燥和固化过程，制备得到可生物降解的丙烯磺酸钠接枝PCL高吸水材料4。PCL-g-聚乙烯醇共聚物、丙烯磺酸、过硫酸钾、N，N-亚甲基双丙烯酰胺，质量分别为110g、35g、4g、0.2g。
实施例5
（1）PCL-g-聚乙烯醇的制备：将聚乙烯醇放入加入有3L ε-己内酯的反应装置中，120℃下0.5h后加入300ml催化剂辛酸亚锡以及甲苯溶液，并通入氮气，反应11h，过滤、洗涤并干燥，制备得到PCL-g-聚乙烯醇共聚物5。在无水无氧氛围下，向反应装置加入ε-己内酯、聚乙烯醇和催化剂辛酸亚锡，三者质量比为110g、25g、0.08g。
（2）制备可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料5：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，再加入PCL-g-聚乙烯醇共聚物组分5、丙烯磺酸，并通入氮气，加热至90℃，缓慢滴加引发剂过硫酸钾匀速搅拌反应3h，将温度降至60℃，加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺匀速搅拌反应2h，将溶液浇筑在模具中，进行干燥和固化过程，制备得到可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料5。PCL-g-聚乙烯醇共聚物、丙烯磺酸、过硫酸钾、N，N-亚甲基双丙烯酰胺，质量分别为110g、25g、3g、7g。
分别称取12g实施例1-5制备得到可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料，置于5000mL的蒸馏水中，静置13h后过滤除去蒸馏水，使用滤纸吸干材料表面的残留水分并称重，吸水率＝（总质量-12）/12％。吸水率如下表1所示。
表1.高吸水材料吸水率
| 测试实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 干重（g） | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 湿重（g） | 894.3 | 816.5 | 997.9 | 765.3 | 658.8 |
| 吸水率（%） | 8823 | 8045 | 9859 | 7533 | 6468 |
综上所述，该种丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料，其中PCL为PCL-g-聚乙烯醇共聚物。在聚合过程中丙烯磺酸接枝到聚己内酯-聚乙烯醇嵌段共聚物分子链上，增加材料的亲水性和吸水性，同时聚己内酯-g-聚乙烯醇共聚物具有优异的生物降解功能，可以赋予材料良好的生物降解性，从而实现材料的可降解性和高吸水性，吸水率可以达到6468-9859％。
Claims (3)
1.一种可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法，其特征在于，所述材料制备过程如下：
a.该材料按以下原料及质量组分配比：聚己内酯-g-聚乙烯醇嵌段共聚物、丙烯磺酸、引发剂、交联剂，质量比为110:20-40:0.14-0.26:2-5；
b.聚己内酯-g-聚乙烯醇共聚物材料,将聚乙烯醇放入加入有1-3L ε-己内酯的反应釜中，在120-140℃下0.5h后加入180-300ml催化剂辛酸亚锡以及甲苯溶液，置于反应装置中并通入氮气反应10-20h，过滤、洗涤并干燥，制备得到PCL-g-聚乙烯醇；
c.向蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入聚己内酯-g-聚乙烯醇、丙烯磺酸，在氮气氛围下加热至90-110℃，缓慢滴加引发剂过硫酸钾反应2-4h，将温度降至50-70℃，加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺反应2-4h，将溶液浇筑在模具中，进行干燥和固化过程，制备得到可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL材料。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解的丙烯磺酸接枝PCL高吸水材料制备方法，其特征在于，所述ε-己内酯、聚乙烯醇和辛酸亚锡的质量比为100:20-40:0.01-0.10。
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| CN117899054A (zh) * | 2024-03-15 | 2024-04-19 | 药侠谷(北京)医药文化有限公司 | 一种拉西地平注射用微球制剂及其制备方法和用途 |
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2023
- 2023-04-17 CN CN202310404039.9A patent/CN116715812A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117899054A (zh) * | 2024-03-15 | 2024-04-19 | 药侠谷(北京)医药文化有限公司 | 一种拉西地平注射用微球制剂及其制备方法和用途 |
| CN117899054B (zh) * | 2024-03-15 | 2024-05-28 | 药侠谷(北京)医药文化有限公司 | 一种拉西地平注射用微球制剂及其制备方法和用途 |
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