CN1289628C - 荧光磁性多功能纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种荧光磁性多功能纳米材料及其制备方法，在水相或油相中成功的实现了将荧光纳米材料量子点(e.g.CdSe/ZnS，4nm-8nm)和磁性纳米材料(e.g.γ-Fe2O3，4-20nm)共同包覆入高分子微球中，得到了具备有荧光磁性多功能的纳米材料。本品荧光强度高、荧光寿命长、几乎没有光漂白现象，可以通过简单的外加磁场实现磁控制和磁分离。制备方法十分简单、成本低，可用于生物标记、细胞成像和显影、细胞或其他生物分子的分离研究。
Description
技术领域
本文公开了一种荧光磁性多功能材料及其制备方法，所属技术领域为分析化学、纳米材料学、合成化学、生物分析化学。
背景技术
多功能材料一直以来都是材料学研究的热门领域，而纳米材料由于纳米尺寸效应和量子表面效应所赋予的奇特的性质也越来越受到科学工作者的重视。荧光试剂用于生物标记和细胞显影与成像一直是一个活跃的研究领域，但是现在通用的有机染料类荧光试剂有着荧光强度小、激发光谱窄、易于被光漂白等明显的缺点。这些缺点严重地制约了荧光方法在医学实验和临床检测上的应用。磁分离技术用于生物分析还没有普及。
Nie Shuming等首先采用高分子微球包覆荧光纳米粒子，制备出用于蛋白质编码的探针。所得到的微球为粒径0.5um-2um，在油相中将不同颜色的量子点包覆于高分子微球中，通过每个微球中每种量子点的个数的不同，采用颜色和强度作为信号参数实现了对不同蛋白质的检测。
Nie Shuming所采用的制备聚苯乙烯包覆荧光纳米量子点的具体过程：
1、采用无皂乳液聚合的方法制备聚苯乙烯微球；
2、制备荧光纳米量子点；
3、配制CHCl3/正丁醇的体积比为5％-10％/95％-90％的混合溶液，作为包覆时使用的有机溶剂；
4、分别用3分散高分子微球及量子点，再将两者混合充分，室温下反应30min。
5、将反应产品4离心后去除清液，得到的沉淀就为聚苯乙烯包覆的量子点纳米(微)球。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光磁性多功能纳米材料及其制备方法，将荧光纳米材料和磁性纳米材料同时包覆于高分子微球中，等到了既有优秀的荧光特性又可以通过简易磁场来控制的多功能纳米材料。
本发明的荧光磁性多功能纳米材料，它由高分子微球包覆着粒径为4nm-8nm荧光纳米量子点，其特征在于高分子微球中还包覆着粒径为4nm-20nm的磁性纳米材料。
如上所述的荧光磁性多功能纳米材料，其特征在于高分子微球至少为聚苯乙烯高分子微球、苯乙烯/丙烯酰胺共聚高分子微球之一。
如上所述的荧光磁性多功能纳米材料，其特征在于荧光纳米量子点至少为CdTe、CdSe、InP、InAs、CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdTe/ZnS之一。
如上所述的荧光磁性多功能纳米材料，其特征在于磁性纳米材料为磁性金属氧化物。
如上所述的荧光磁性多功能纳米材料，其特征在于荧光纳米量子点为水溶性的，所用磁性纳米粒子是在水相合成的。
荧光磁性多功能纳米材料的制备方法，具体的制作方法如下：
①、采用无皂乳液聚合的方法制备聚苯乙烯微球或苯乙烯/丙烯酰胺共聚的微球；
②、制备荧光纳米量子点，控制粒径为4nm-8nm；
其特征在于：
③、制备4nm-20nm的磁性纳米粒子；
④、配制氯仿/正丁醇的体积比为5-10％/95-90％的混合溶液，作为包覆时使用的有机溶剂；
⑤、将干燥后的高分子微球、量子点和磁性纳米粒子在第(4)步配制的试剂中完全分散；
⑥、将分散后的溶液混合均匀并且充分振荡；
⑦、离心去除清液，得到沉淀；
⑧、再将沉淀用正己烷洗涤一次后离心去除清液，得到的沉淀就为产品—荧光磁性多功能纳米材料。
如上所述的荧光磁性多功能纳米材料的制备方法，其特征在于：荧光纳米量子点为水溶性的，所用磁性纳米粒子是在水相合成的，所用包覆体系还可以为水。
如上所述的荧光磁性多功能纳米材料的制备方法，其特征在于：采用02139152.1号发明专利申请文件所述方法，用醋酸镉或醋酸锌作原料制备荧光纳米量子点，采用有机相中高温裂解的方法合成出粒径均匀的磁性纳米粒子。
本发明是在Nie Shuming制备荧光微球方法的启发下，首次成功地将荧光纳米材料和磁性纳米材料同时包覆于高分子微球中，等到了既有优秀的荧光特性又可以通过简易磁场来控制的多功能纳米材料。通过包覆前后的透射电镜表征，可以直观地看到纳米粒子进入了高分子微球的空腔，并且包覆前后微球的分散性和粒径分布没有明显区别。通过倒置荧光显微镜表征，多功能微球呈现为很好的单分散性和荧光特性。简易的外加磁场就可以实现多功能微球的磁分离。以上这些性质使得我们发明的荧光磁性多功能微球可用于细胞显影与成像和磁分离与筛选的研究。
附图说明
图1，是苯乙烯/丙烯酰胺共聚的微球的透射电镜照片。
图2是量子点CdSe/ZnS的透射电镜照片。
图3，是磁性纳米粒子γ-Fe2O3的透射电镜照片。
图4，是将量子点和磁性纳米粒子包覆入高分子微球后的透射电镜照片。
图5，是荧光磁性多功能材料的荧光显微成像(左图为明场成像，右图为荧光成像)。
具体的实施方式
以下举例说明本发明的具体实施方式，但本发明的内容并不限于所举的例子。
制作方法例一如下：
1.采用无皂乳液聚合的方法制备出尺寸均一、形貌优良的苯乙烯/丙烯酰胺共聚的微球，粒径一般为50nm-2um，可以通过实验条件控制粒径为100nm-200nm。
2.采用我们02139152.1号发明专利申请文件所述的方法合成出高质量的荧光纳米量子点，控制粒径为4nm-8nm。合成过程安全、无毒、成本低。
举例：CdSe/CdS核/壳型量子点的具体制备方法如下：
整个过程分为两部分：(a)CdSe单一量子点的制备，(b)在CdSe外面包覆CdS制得核/壳型量子点。
具体操作步骤如下：(a)在手套箱中，将0.1g的硒粉溶解于0.54g的三正辛基膦(TOP)和2.1g二辛基胺中，制得硒的储备液；将50μL硫化二(三甲基甲硅烷)[(TMS)2S]溶解于0.4g的三正辛基膦(TOP)和1.6g二辛基胺中，制得硫化物的储备液；(b)称取0.0165g CdO和0.28g硬脂酸放入四口Schlenk反应容器A中，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入Ar气，如此反复脱气六次以使反应容器中充满Ar气，接着加热到150℃并保持25min左右，使CdO充分溶解；然后降温到50℃左右，加入2.43g氧化三正辛基膦(TOPO)和2.43g十六胺(HDA)，再一次采用Schlenk技术脱气后，搅拌，加热到320℃，接着用注射器将(a)中硒的储备液迅速从手套箱中取出，以尽可能快的速度将它注入反应容器中；在280℃左右保持5min后，迅速撤除加热装置使产物冷却至30-50℃，即制得CdSe量子点，用注射器取出少量CdSe量子点的产物后，将剩下的部分加热至200℃；(c)称取0.285g醋酸镉，1.06gTOPO和1.06gHDA放入三口Schlenk反应容器B中，采用Schlenk技术脱气后搅拌加热到200℃并保持30min以上；(d)用注射器将(c)中的溶液转移到接在反应容器A上的恒压滴液漏斗中，再用注射器将(a)中硫化物储备液从手套箱中转移到此恒压漏斗中，通过注射器搅拌，使两部分溶液混合均匀后，以每两秒一滴的速度均匀地滴入强烈搅拌的反应器A中；(e)滴加完毕，降温并使溶液温度稳定在90℃保持1h后，停止加热，使溶液冷却到室温；(f)在(e)的溶液中加入氯仿，离心，弃去上层悬浮物和下层沉淀后，在溶液中加入甲醇，静置1h使产物沉淀下来，离心，去掉溶液后将橙红色的CdSe/CdS沉淀溶解于己烷中，得到的产物为强荧光的橙红色透明溶液。
3.采用有机相中高温裂解的方法合成出粒径均匀的磁性纳米粒子(e.g，γ-Fe2O3，Fe3O4)，其平均粒径为8nm。
4.配制CHCl3/正丁醇的体积比为5％-10％/95％-90％的混合溶液，作为包覆时使用的有机溶剂。
5.将干燥后的高分子微球、量子点和磁性纳米粒子在第(4)步配制的试剂中完全分散；
6.将分散后的溶液混合均匀并且充分振荡30分钟。
7.在3000rpm/3min条件下离心去除清液，得到的沉淀再用正己烷洗涤一次后再在同样条件下离心去除清液，得到的沉淀就为产品-荧光磁性多功能纳米材料：由粒径为100nm-200nm聚苯乙烯微球包覆着粒径为4nm-8nm荧光纳米量子点和粒径为8nm的磁性纳米材料。
制作方法例二如下：
具体步骤大致同上，区别在于所用的量子点要先通过文献方法(control ofphotoluminescence proterties of CdSe nanocrystals in growth.J.Am.chem..Soc.Vol124，No9，2002，2049-2055)修饰后变成水溶性，所用磁性纳米粒子为依据文献(Lifen Shen，Paul E.Laibinis，T.Alan Hatton.Bilayer Surfactant StabilizedMagnetic Fluids：Synthesis and Interactions at Interfaces.Langmuir，1999，15：447-453)在水相合成，所用包覆体系为水。
水溶性磁性纳米粒子的具体制备方法如下：
在通Ar和剧烈搅拌的同时，将0.86g FeCl2·4H2O和2.35g FeCl3·6H2O加入到40mL超纯水中。将溶液加热到80℃后加入100mg溶解在5mL丙酮中的癸酸溶液和5mL 28％(w/w)NH3·H2O。然后再将1g癸酸分五等份在5min内先后加入反应瓶。继续在80℃、搅拌的条件下反应30min后将温度降到室温。产物反复用丙酮和甲醇沉降再进行磁分离，最终产物质量约为1g。
将上述1g新鲜制备的产物分散到20mL超纯水中并在剧烈搅拌条件下加热到60℃，接着将5mL10％(w/v)壬酸铵盐(pH＝10)滴加入反应瓶中，直至形成稳定的悬液，降温并沉降分离所得产物。
本例的荧光磁性多功能材料特别适用于生物分析。
采用本发明方法合成的荧光磁性多功能材料具有以下优点：(1)优异的荧光特性。因为所采用的量子点，特别是壳/核型量子点，有着传统有机荧光染料无法比拟的优点，如激发光谱很宽、可实现多元激发、荧光强度大、不易被光漂白等，所以它有着代替传统荧光试剂用于生物分析的巨大潜力；(2)在高分子微球中引入了磁性从而实现了磁操作和分离的可能。首次成功的将荧光和磁性材料同时包覆于高分子微球，实现了只用简单外加磁场就可以进行磁操作和磁分离；(3)在高分子微球合成时，不仅可以实现粒径可控，而且可以通过在表面引入不同的功能团而实现将不同种类的受体生物分子连接到微球表面，从而为之后的细胞学实验打下基础。整个制作方法简单易行，成本较低，在一般化学实验室均可完成，为广泛推广应用奠定了基础。我们研究组正采用该法制备的荧光磁性多功能纳米材料，开展癌细胞的筛分和成像的研究工作。
Claims (8)
1、荧光磁性多功能纳米材料，它由高分子微球包覆着粒径为4nm-8nm荧光纳米量子点，其特征在于高分子微球中还包覆着粒径为4nm-20nm的磁性纳米材料。
2、如权利要求1所述的荧光磁性多功能纳米材料，其特征在于高分子微球至少为聚苯乙烯高分子微球、苯乙烯/丙烯酰胺共聚高分子微球之一。
3、如权利要求1所述的荧光磁性多功能纳米材料，其特征在于荧光纳米量子点至少为CdTe、CdSe、InP、InAs、CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdTe/ZnS之一。
4、如权利要求1或2或3所述的荧光磁性多功能纳米材料，其特征在于磁性纳米材料为磁性金属氧化物。
5、如权利要求4所述的荧光磁性多功能纳米材料，其特征在于荧光纳米量子点为水溶性的，所用磁性纳米粒子是在水相合成的。
6、荧光磁性多功能纳米材料的制备方法，具体的制作方法如下：
①、采用无皂乳液聚合的方法制备聚苯乙烯微球或苯乙烯/丙烯酰胺共聚的微球；
②、制备荧光纳米量子点，控制粒径为4nm-8nm；
其特征在于：
③、制备4nm-20nm的磁性纳米粒子；
④、配制氯仿/正丁醇的体积比为5-10％/95-90％的混合溶液，作为包覆时使的有机溶剂；
⑤、将干燥后的高分子微球、量子点和磁性纳米粒子在第(4)步配制的试剂中完全分散；
⑥、将分散后的溶液混合均匀并且充分振荡；
⑦、离心去除清液，得到沉淀；
⑧、再将沉淀用正己烷洗涤一次后离心去除清液，得到的沉淀就为产品—荧光磁性多功能纳米材料。
7、如权利要求6所述的荧光磁性多功能纳米材料的制备方法，其特征在于：荧光纳米量子点为水溶性的，所用磁性纳米粒子是在水相合成的，所用包覆体系还可以为水。
8、如权利要求6或7所述的荧光磁性多功能纳米材料的制备方法，其特征在于：用醋酸镉或醋酸锌作原料制备荧光纳米量子点，采用有机相中高温裂解的方法合成出粒径均匀的磁性纳米粒子。
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