CN1282775C - 一种分散性染料易染的共聚酯纤维和制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分散性染料易染的共聚酯纤维和制造方法，该纤维系由聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料共聚物与聚对苯二甲酸乙二酯切片共混、干燥、熔融纺丝而成。共聚物由芳香族二元羧酸或芳香族二元酸二甲酯、二元醇、含磺酸基团的芳香族二元羧酸或其酯、层状硅酸盐、必要时还可含有添加剂或/和催化剂所组成。本发明的方法简便、成本低廉，该纤维在常压下可用分散性染料染色。
Description
技术领域：
本发明涉及一种分散性染料易染的共聚酯纤维和制造方法。
背景技术：
涤纶是以聚对苯二甲酸乙二酯(PET)经熔融纺丝制得的纤维，是合成纤维的主要品种之一。其织物以挺括、免烫、防霉、防蛀等优点得到了广泛的应用。但是，由于PET分子中缺少直接与染料结合的官能团，且结构紧密，无定型区少，只能在高温、高压下用分散染料染色，对染色的设备和工艺要求苛刻，成本也比较高。为改善聚酯纤维的染色性能，通常采用物理或化学改性的方法改变聚酯纤维的分子结构或超分子结构，引入染料分子接受基或增大容纳染料分子的空间。如人们通过加入第三和第四单体，共聚法得到的阳离子可染聚酯纤维(CDP)和阳离子染料常压可染聚酯纤维(ECDP)。CDP需在高压下染色，而ECDP由于加入第四单体聚醚，使得纤维强力降低，热稳定性变差。虽然阳离子染料可染聚酯获得了一定的发展，但目前大多数聚酯纤维仍需采用分散染料染色。分散染料染色的方法主要有高温高压染色法和载体常压沸染法两种。迫于环保压力，载体染色法逐渐退出历史舞台，高温高压染色法已成为主流。但高温高压染色法存在能耗高、难以连续化工业生产的缺点，且难以与不耐高温的氨纶、羊毛等纤维同浴染色，因此世界纺织界对分散染料常压沸染聚酯纤维的改性研究十分活跃。
最近马敬红等人报导了“一种聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料和制备方法”的发明专利(CN200410024652.5)，系由芳香族二元羧酸或芳香族二元酸二甲酯、二元醇、含磺酸基团的芳香族二元羧酸或其酯、层状硅酸盐所组成，通过在聚酯的合成过程中加入含离子基团的第三单体和有机蒙脱土，制备出既含有磺酸基团，又含有纳米尺寸蒙脱土的共聚酯。该共聚酯通过熔融纺丝或以该共聚酯作为母粒与PET共混后通过熔融纺丝可制备出分散性染料易染的共聚酯纤维。纤维中蒙脱土在分子链中能起到了染座的作用，分散染料可以渗透进入粘土颗粒的粘土层的间隙。同时有机蒙脱土上的某些化学基团，也提高了聚酯纤维对染料的亲和性，使得纤维可在常压沸染条件下，采用分散性染料染色。而共聚酯中的离子基团与蒙脱土有协同效应，不仅进一步使纤维的上染率提高，还能提高上染速率。
发明内容：
本发明的目的是提供一种分散性染料易染共聚酯纤维。
本发明的目的还提供一种上述共聚酯纤维的制造方法。
本发明的分散性染料易染的共聚酯切片经干燥后，可直接进行熔融纺丝、拉伸、纺制分散性染料易染的长丝和短纤维。
本发明的制备方法是将上述的一种分散性染料易染共聚酯纤维是以CN200410024652.5所述的聚合插层共聚的聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料共聚物为母粒，与聚对苯二甲酸乙二酯(PET)共混而成，其中母粒与PET的重量比为5～50∶50～95。经干燥后进行熔融纺丝制成分散性染料易染的共聚酯纤维。
上述的聚合插层共聚的聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料共聚物由下述重量比组成：
芳香族二元羧酸或芳香族二元酸二甲酯50～73，二元醇20～45，含磺酸基团的芳香族二元羧酸或其酯1～25，层状硅酸盐0.5～15，必要时还含有催化剂0.001～1.0或/和添加剂0.001～1.0。
所述的芳香族二元羧酸可以是对苯二甲酸、间苯二甲酸或2，6-萘二甲酸。所述的芳香族二元羧酸酯可以是对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯或2，6-萘二甲酸二甲酯。所述的二元醇单体可以是乙二醇、丁二醇或1，3-丙二醇等。所述的含磺酸基团的芳香族二元羧酸酯以5-磺酸碱金属盐间(对)苯二甲酸二甲酯为佳。
本发明中必要时含有的添加剂主要是常用稳定剂，包括磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯等在内的磷(膦)酸酯类化合物。
所述的层状硅酸盐为蒙脱土或皂石。最好在进行直接酯化缩聚或酯交换缩聚前，蒙脱土或皂石经有机插层剂进行处理。有机插层剂为有机阳离子胺盐，如十二烷基胺、十六烷基胺、己二胺、月桂酸胺、三乙醇胺、十二烷基三甲基溴化胺、十六烷基三甲基溴化胺、十八烷基三甲基溴化胺及十八烷基苄基二甲基溴化胺等。
所述的催化剂是Sb、Ge、Ti或Sn的氧化物或醋酸盐以及Zn、Mn、Mg、Ca或Co的醋酸盐。
本发明的制造方法是将上术的聚合插层共聚的聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料共聚物和聚对苯二甲酸乙二酯(PET)切片共混，其中聚合插层共聚的聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料共聚物和聚对苯二甲酸乙二酯重量比为5～50∶50～95。在经干燥后进行熔融纺丝，制成分散性染料易染的共聚酯纤维。
本纤维可以用分散性染料在常压100℃条件下染色，使纤维染成中深色。而且制造方法简便、价格低廉。
通过下述实施例将有助于进一步理解本发明，但并不能限制本发明内容。
具体实施方式：
实施例1
将经十六烷基三甲基溴化胺有机插层的蒙脱土11g，加入到乙二醇中，高速搅拌0.5小时，加入到185g对苯二甲酸二甲酯、130g乙二醇和9g5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的混合物中，加入0.1g醋酸锌为催化剂。在200℃下进行常压酯交换反应2～4小时。酯交换反应结束后加入0.12g三氧化二锑和0.1g磷酸三苯酯，反应体系逐渐减压升温，在255～290℃真空度70Pa下反应1～3小时，即得到聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料。
以该聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料作为母粒与PET共混，共混比例为母粒∶PET＝15∶85(重量比)。经干燥后进行熔融纺丝，纺丝速度为800m/min，拉伸倍数为3.8倍，得到分散性染料易染的共聚酯纤维。纤维的力学性能和染色性能列于表1和表2中。
实施例2
将经十六烷基三甲基溴化胺有机插层的蒙脱土11g，加入到乙二醇中，高速搅拌0.5小时，加入到185g对苯二甲酸二甲酯、130g乙二醇和12g5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的混合物中，加入0.1g醋酸锌为催化剂。在200℃下进行常压酯交换反应2～4小时。酯交换反应结束后加入0.12g三氧化二锑和0.1g磷酸三苯酯，反应体系逐渐减压升温，在255～290℃真空度70Pa下反应1～3小时，即得到聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料。
以该聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料作为母粒与PET共混，共混比例为母粒∶PET＝15∶85(重量比)经干燥后进行熔融纺丝，纺丝速度为800m/min，拉伸倍数为3.8倍，得到分散性染料易染的共聚酯纤维。纤维的力学性能和染色性能列于表1和表2中。
实施例3
将经十六烷基三甲基溴化胺有机插层的蒙脱土11g，加入到乙二醇中，高速搅拌0.5小时，加入到185g对苯二甲酸二甲酯、130g乙二醇和15g5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的混合物中，加入0.1g醋酸锌为催化剂。在200℃下进行常压酯交换反应2～4小时。酯交换反应结束后加入0.12g三氧化二锑和0.1g磷酸三苯酯，反应体系逐渐减压升温，在255～290℃真空度70Pa下反应1～3小时，即得到聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料。
以该聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料作为母粒与PET共混，共混比例为母粒∶PET＝15∶85(重量比)经干燥后进行熔融纺丝，纺丝速度为800m/min，拉伸倍数为3.8倍，得到分散性染料易染的共聚酯纤维。纤维的力学性能和染色性能列于表1和表2中。
实施例4
将经十六烷基三甲基溴化胺有机插层的蒙脱土11g，加入到乙二醇中，高速搅拌0.5小时，加入到185g对苯二甲酸二甲酯、130g乙二醇和18g5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的混合物中，加入0.1g醋酸锌为催化剂。在200℃下进行常压酯交换反应2～4小时。酯交换反应结束后加入0.12g三氧化二锑和0.1g磷酸三苯酯，反应体系逐渐减压升温，在255～290℃真空度70Pa下反应1～3小时，即得到聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料。
以该聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料作为母粒与PET共混，共混比例为母粒∶PET＝15∶85(重量比)经干燥后进行熔融纺丝，纺丝速度为800m/min，拉伸倍数为3.8倍，得到分散性染料易染的共聚酯纤维。纤维的力学性能和染色性能列于表1和表2中。
实施例5
将经十六烷基三甲基溴化胺有机插层的蒙脱土11g，加入到乙二醇中，高速搅拌0.5小时，加入到185g对苯二甲酸二甲酯、130g乙二醇和15g5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的混合物中，加入0.1g醋酸锌为催化剂。在200℃下进行常压酯交换反应2～4小时。酯交换反应结束后加入0.12g三氧化二锑和0.1g磷酸三苯酯，反应体系逐渐减压升温，在255～290℃真空度70Pa下反应1～3小时，即得到聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料。
以该聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料作为母粒与PET共混，共混比例为母粒∶PET＝10∶90(重量比)经干燥后进行熔融纺丝，纺丝速度为800m/min，拉伸倍数为3.8倍，得到分散性染料易染的共聚酯纤维。纤维的力学性能和染色性能列于表1和表2中。
实施例6
将经十六烷基三甲基溴化胺有机插层的蒙脱土11g，加入到乙二醇中，高速搅拌0.5小时，加入到185g对苯二甲酸二甲酯、130g乙二醇和15g5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的混合物中，加入0.1g醋酸锌为催化剂。在200℃下进行常压酯交换反应2～4小时。酯交换反应结束后加入0.12g三氧化二锑和0.1g磷酸三苯酯，反应体系逐渐减压升温，在255～290℃真空度70Pa下反应1～3小时，即得到聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料。
以该聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料作为母粒与PET共混，共混比例为母粒∶PET＝20∶80(重量比)经干燥后进行熔融纺丝，纺丝速度为800m/min，拉伸倍数为3.8倍，得到分散性染料易染的共聚酯纤维。纤维的力学性能和染色性能列于表1和表2中。
实施例7
将经十六烷基三甲基溴化胺有机插层的蒙脱土11g，加入到乙二醇中，高速搅拌0.5小时，加入到185g对苯二甲酸二甲酯、130g乙二醇和15g5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的混合物中，加入0.1g醋酸锌为催化剂。在200℃下进行常压酯交换反应2～4小时。酯交换反应结束后加入0.12g三氧化二锑和0.1g磷酸三苯酯，反应体系逐渐减压升温，在255～290℃真空度70Pa下反应1～3小时，即得到聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料。
以该聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料作为母粒与PET共混，共混比例为母粒∶PET＝30∶70(重量比)经干燥后进行熔融纺丝，纺丝速度为800m/min，拉伸倍数为3.8倍，得到分散性染料易染的共聚酯纤维。纤维的力学性能和染色性能列于表1和表2中。
实施例8
将经十六烷基三甲基溴化胺有机插层的蒙脱土11g，加入到乙二醇中，高速搅拌0.5小时，加入到185g对苯二甲酸二甲酯、130g乙二醇和15g5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的混合物中，加入0.1g醋酸锌为催化剂。在200℃下进行常压酯交换反应2～4小时。酯交换反应结束后加入0.12g三氧化二锑和0.1g磷酸三苯酯，反应体系逐渐减压升温，在255～290℃真空度70Pa下反应1～3小时，即得到聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料。
以该聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料作为母粒与PET共混，共混比例为母粒∶PET＝50∶50(重量比)经干燥后进行熔融纺丝，纺丝速度为800m/min，拉伸倍数为3.8倍，得到分散性染料易染的共聚酯纤维。纤维的力学性能和染色性能列于表1和表2中。
表1
| 实施例 | 可纺性 | 拉伸强度(CN/dtex) | 断裂伸长率(％) |
| 12345678 | 好好好好好好一般一般 | 3.473.393.373.333.593.303.213.05 | 25.423.824.724.721.926.320.719.8 |
表2
| 实施例 | 上染率(％) | |
| 分散红 | 分散黄 | |
| 纯PET纤维12345678 | 4972.681.984.087.882.190.191.491.3 | 2867.975.580.483.672.885.388.789.5 |
Claims (2)
1、一种分散性染料易染共聚酯纤维，其含有聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料共聚物，该共聚物系在催化剂存在下，由混合有层状硅酸盐的下列物体聚合而成：芳香族二元羧酸或芳香族二元酸二甲酯、二元醇、含磺酸基团的芳香族二元羧酸或其酯；必要时还可含有添加剂或/和催化剂；所述的芳香族二元羧酸或芳香族二元酸二甲酯、二元醇、含磺酸基团的芳香族二元羧酸或其酯、层状硅酸盐、添加剂和催化剂的重量比分别为：50～73∶20～45∶1～25∶0.5～15∶0.001～1.0∶0.001～1.0；所述的芳香族二元羧酸是对苯二甲酸、间苯二甲酸或2，6-萘二甲酸的一种或一种以上的混合物；所述的芳香族二元酸二甲酯是对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯或2，6-萘二甲酸二甲酯的一种或一种以上的混合物；所述的二元醇是乙二醇、丁二醇或1，3-丙二醇的一种或一种以上的混合物；所述的含磺酸基团的芳香族二元羧酸是5-磺酸碱金属盐间或对苯二甲酸，其酯是5-磺酸碱金属盐间或对苯二甲酸二甲酯；所述的层状硅酸盐是蒙脱土或皂石；所述的催化剂为Sb、Ge、Ti或Sn的氧化物或它们的醋酸盐、以及Zn、Mn、Mg、Ca或Co的醋酸盐；所述的添加剂为磷酸酯类热稳定剂；所述的聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料共聚物与聚对苯二甲酸乙二酯重量比为5～50∶50～95。
2、一种如权利要求1所述的分散性染料易染共聚酯纤维的制造方法，其特征是将如权利要求1所述的聚酯/层状硅酸盐纳米复合材料共聚物作为母粒与聚对苯二甲酸乙二酯切片共混、干燥、熔融纺丝；所述的共聚物母粒与聚对苯二甲酸乙二酯重量比为5～50∶50～95。
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