CN1280202C - 一种超细氧化铋粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超细氧化铋粉体的制备方法。本发明涉及一种氧化物粉体的制备方法。其特征是将金属铋放入反应炉内，使真空度为10～1000Pa，加热至900～1500℃，以10～200L/min的流量通入氧气，反应时间1～2h，冷却沉降，即得所述的超细氧化铋粉体。粉体粒度D50在0.5～6.0μm范围内，纯度＞99.9%。本发明的方法可由金属铋直接制备氧化铋粉体，工艺流程短、设备简单、投资少、无污染，易实现连续化工业生产，可控制粉体粒度和形状。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化物粉体的制备方法，特别涉及一种超细氧化物粉体的制备方法。
背景技术
氧化铋系的粉体材料具有优越的光、电、磁性能，除广泛应用于电子陶瓷粉体材料、电解质材料、光电材料、高温超导材料、催化剂等外，在如核废物吸收材料、显像管荫罩涂层、无毒烟花等都有良好的应用前景。目前，制备超细氧化铋的方法有很多，分为湿法和火法，湿法主要有化学沉淀法、溶胶凝胶法、自燃烧合成法、固相反应法；火法有液雾燃烧法、等离子体法等。但湿法制备工艺普遍存在流程长、污染的问题，而火法则设备复杂、成本高、难以实现工业生产。
国内用于电子陶瓷等材料的电子级氧化铋主要采用湿法的化学沉淀法生产，即在制得的铋盐溶液中加入沉淀剂进行沉淀，后经洗涤、干燥、热分解、破碎等工艺过程制得氧化铋粉。由于其工艺较简单且成本较低，易于实现规模化生产，但该方法存在的不足是沉淀产物复杂，并且很难控制粉体的粒度和均匀性。
中国专利94113621.3公开了在添加少量分散剂的情况下，利用硝酸铋与碱液一步反应，生产粒度小于0.01mm超细氧化铋的工艺方法，未见有粒度分布和粉体纯度的报导。
中国专利92107155.8公开了将熔融的金属铋经气体雾化装置雾化成微细的液珠，并同时在雾化室内燃烧生成平均粒度范围为1～8μm的三氧化二铋微细粉末，但其设备复杂，对设备要求高，难以实现连续化工业生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种可控制粒度分布和粉体纯度的超细氧化铋粉体连续化工业生产的方法。
本发明可以通过以下方法实施：将金属铋放入反应炉内，使真空度为10～1000Pa，加热至900～1500℃，以10～200L/min.的流量通入氧气，反应时间1～2h.，冷却沉降，即得所述的超细氧化铋粉体。
所述真空度优选为100～300Pa。
所述加热温度优选为1000～1300℃。
所述氧气流量优选为10～160L/min.。
本发明的方法通过调节加热温度、真空度、氧气流量，使燃烧反应保持稳定，反应生成的氧化铋在冷却沉降室内冷却沉积，得到粉体粒度D50在0.5～6.0μm范围内，纯度＞99.9％的球形超细氧化铋粉体。
与现有技术相比本发明具有以下优点：1.使用反应炉可由金属铋直接制备氧化铋粉体，工艺流程短、设备简单、投资少、易实现连续化工业生产；2.生产过程中不添加任何化学试剂，无污染，有利于产品的纯度及环境保护；3.由于反应过程在完全密闭的真空条件下进行，净化生产环境、降低能耗和生产成本；4.调节加热温度、真空度、氧气流量等，可控制粉体粒度和形状。
具体实施方式
实施例1
称取精铋(Bi≥99.99％)5Kg放入反应炉中的坩埚内，加热至1100℃，并抽真空，保持炉内真空度在200Pa左右，同时通入工业氧气(O2含量99％)，流量为20～60L/min.，保持炉温不变，调节氧气流量，保持炉内真空度稳定，使炉内反应持续进行，反应时间1h.，冷却沉降，得到三氧化二铋粉3.38Kg。粉体平均粒径D50为0.89μm，纯度为99.92％。
实施例2
制备方法同实施例1。称取精铋45Kg，加热至1200℃并抽真空，真空度在100Pa左右，氧气流量为60～120L/min.，反应时间2h.，得到三氧化二铋粉25.65Kg。粉体平均粒径D50为3.1μm，纯度为99.91％。
实施例3
制备方法同实施例1。称取铋锭(Bi≥99％)5Kg，加热至1000℃并抽真空，真空度在950Pa左右，氧气流量为10～50L/min.，反应时间ih.，得到三氧化二铋粉1.02Kg。粉体平均粒径D50为0.52μm，纯度为99.95％。
实施例4
制备方法同实施例1。称取精铋25Kg，加热至1300℃并抽真空，真空度在30Pa左右，氧气流量为80～160L/min.，反应时间1h.，得到三氧化二铋粉17.28Kg，粉体平均粒径D50为5.4μm，纯度为99.91％。
Claims (4)
1.一种超细氧化铋粉体的制备方法，其特征是将金属铋放入反应炉内，使真空度为10～1000Pa，加热至900～1500℃，以10～200L/min.的流量通入氧气，反应时间1～2h.，冷却沉降，即得所述的超细氧化铋粉体。
2.根据权利要求1所述的超细氧化铋粉体的制备方法，其特征在于真空度为100～300Pa。
3.根据权利要求1所述的超细氧化铋粉体的制备方法，其特征在于加热温度为1000～1300℃。
4.根据权利要求1所述的超细氧化铋粉体的制备方法，其特征在于氧气流量为10～160L/min.。
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