CN1279154C - 微生物油脂的超临界二氧化碳萃取的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微生物油脂的超临界二氧化碳萃取的提取方法。本发明以发酵产生的灭活微生物菌体为原料，采用超临界二氧化碳萃取的方法，先萃取后进行解析得到微生物油脂或采用超临界二氧化碳萃取并通过在萃取过程中实施一次或多次的压力突变的方法，来提取其中的微生物油脂。本发明提取的油脂的品质好，得率高，无溶剂残留；生产步骤少，周期短，能耗低、无环境污染；且不破坏其副产品微生物低脂菌体的其他有效营养物质及其在食品、饲料等工业中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有人体生长发育和维持健康所需的长链多不饱和脂肪酸(PUFA)的微生物油脂的超临界二氧化碳萃取的提取方法。
背景技术
长链多不饱和脂肪酸与人类的营养息息相关，必需脂肪酸是正常生长发育和维持健康必不可少的脂肪酸。由于人类缺乏合成Omega3和Omega6位置双键的能力，因此只能从膳食中获得。Omega3的前体亚麻酸和Omega6的前体亚油酸被称为必需脂肪酸(EFA)。二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳四烯酸(AA)是人体中含有的长链多不饱和脂肪酸，必需脂肪酸亚油酸和亚麻酸分别是合成AA和DHA的前体，通过去饱和酶及链延长酶的作用可以合成的。
但对早产儿或Omega3、Omega6前体缺乏时，导致合成困难，会出现肌体损害。DHA属Omega3族长链多元不饱和脂肪酸。经研究，DHA对大脑和视网膜发育起重要作用。AA属Omega6族长链多元不饱和脂肪酸，AA对人体的生长发育有重要作用。在孕晚期及新生儿期，DHA和AA迅速集中在大脑当中，人体视网膜的感光体内也有丰富的DHA，主要通过胎盘或母乳来提供，所以，早产儿及缺乏母乳者，体内DHA水平会受影响。供给适当的DHA和AA是必需的，尤其早产儿及无母乳者更为重要。因此世界粮农组织和世界卫生组织联合委员会(FAO/WHO)提出婴儿奶粉配方中需添加AA和DHA。
AA主要存在于哺乳动物的器官、肌肉和血液组织中，在血液、肝脏、肌肉、神经等器官系统中作为主要的与磷脂结合的结构脂类起重要作用。AA还是许多重要生理活性物质，如前列腺素E2、前列腺环素、血栓素、白细胞三烯等的直接前体。这些生理活性物质对脂旦白的代谢、血液流变学、血管弹性、白细胞功能，血小板激活等具有重要的调节作用。
DHA是人脑脂质的重要成份，集中在人体控制记忆的脑的灰白质、眼球的视网膜、神经细胞和母乳中。脑中DHA含量的增加对提高记忆力、集中力、判断力、感觉功能等均有重要作用。对改善视力、听力、嗅觉等神经传导机能亦有良好的效果。DHA对支持婴儿与孕妇营养，包括神经系统发育和孕期健康极为重要。
由于本发明是采用微生物细胞来分离提取其中的油脂，因此是要将微生物细胞进行细胞破碎为其关键，以下为常用的一些细胞破碎方法：
1.机械法：组织捣碎法、研磨法。
2.物理法
(1)超声波破碎法 是利用超声波的机械振动，从而引起液体内部发生流动，当旋涡生成与消失时产生巨大的拉力，使液体拉伸而出现切变力从而促进细胞破碎。因此，用超声波破碎细胞时，样品浓度有一定限制，其浓度可取50-100lug(菌体)/ml。
(2)渗透压法 先将细胞置于高渗溶液中平衡一段时间后，突然将其转入到水溶液或缓冲液中则细胞壁会因渗透压的突然变化而破碎。此法只能用于处理细胞壁比较脆弱的细胞。
(3)冻融法 将细胞在低温下冰冻后，再在室温下融化，如此反复多次就能使细胞壁破裂。
(4)冷冻干燥法 适于制备不稳定的酶，一般配成10％～40％的细胞悬浮液进行冷冻干燥。经冻干后细胞的渗透性大大变化，便于下步抽提。
3.化学法
(1)有机溶剂处理使用丙酮、氯仿、甲苯等脂溶性溶剂，可溶解细胞膜上的脂质化合物，从而使细胞壁结构破坏。工业上常用的溶剂法就是采用此法来进行各种目的物质的提取。
(2)表面活性剂处理法：在适当的温度、pH及低离子强度下，表面活性剂能与脂蛋白形成微泡，使膜的渗透性改变或使之溶解。
4.酶解法有(1)自溶法(2)酶解法
以上的各种方法，各有特点，使用上也受到有一定限制，但任何一种方法，一旦细胞破碎后其原有的体系被破坏，所需提取的目的物随时有被破坏的可能如氧化、酶解等。
CN97193446.0(T·B·马泽尔等)的发明涉及含有包括二十碳四烯酸(AA)和二十二碳六烯酸(DHA)的婴儿配方食品或肠营养品或营养增补剂，其来源为富含甾醇和磷的类脂混合物(特别是由蛋黄得到的类脂源通过酯交换反应等进行酯化制备的)，工艺复杂，经济上可行性有待探讨。
CN96192002.5(D·J·凯尔)发明涉及培养高山被孢霉Mortierellaalpina获得含二十碳四烯酸油脂的生产方法、含油组合物和用作婴儿配方食物中的添加剂。
CN01136956.6(余增亮等)的发明涉及一种用离子束生物工程诱变菌生产含二十碳四烯酸油脂的方法。其中微生物油脂的提取方法为溶剂萃取法。
由于CN96192002.5、CN01136956.6该两发明的油脂提取方法均为溶剂萃取，常常存在一些质量问题如酸价、过氧化值偏高，颜色较深等；而且还存在产品中的溶剂残留及生产的安全性等问题有待解决，因此作为婴儿食品的添加剂存在一定的缺陷。此外溶剂萃取法还会破坏其副产品(提取后的固体渣)微生物低脂菌体的其他有效营养物质及其在食品、饲料等工业中的应用。
从微生物菌体中提取油脂，已在工业上通过溶剂萃取法等其它传统法得到实施，提取的技术也有公开的记载，长链高不饱和脂肪酸在婴幼儿食品、孕产妇食品、营养强化剂、保健食品、食品的添加剂上已得到公认及广泛的应用。由于长链多不饱和脂肪酸的化学性质较不稳定，采用传统方法提取的此类油脂的产品存在品质上的其他指标如过氧化值、气味和色泽等问题。另外采用化学溶剂为溶媒，提取的产品的溶剂残留物是不可避免的，因此溶剂萃取法而且存在生产的危险性高、生产的周期长、能耗高等问题。
长期以来随着人们对食品安全性要求的不断提高，希望获得一种工业上经济可行的方法，来提取生产上更安全和品质上优良的产品，应用于食品及食品添加剂，特别用于婴幼儿食品、孕产妇食品、营养强化剂、保健食品工业。
发明内容
本发明的目的是提供一种微生物油脂的超临界二氧化碳萃取的提取方法，通过采用超临界二氧化碳萃取或采用超临界二氧化碳萃取并通过在萃取过程中实施一次或多次的压力突变的方法来进行，以使得微生物菌体的细胞破碎更完全，而且由于在二氧化碳的保护下，所提取的微生物油脂的品质好，得率高，生产过程无溶剂残留，无环境污染，生产安全及效率高，可节约能源。
本发明的技术解决方案是通过采用超临界二氧化碳萃取或采用超临界二氧化碳萃取并通过在萃取过程中实施一次或多次的压力突变的方法来进行微生物油脂的提取。
本发明提供了一种微生物油脂的提取方法，以发酵产生的灭活微生物菌体为原料，采用超临界二氧化碳萃取的方法，先萃取后进行解析得到微生物油脂，提取工艺如下：
(1)萃取：超临界二氧化碳萃取过程的压力为7.18MPa～45MPa，萃取温度为32℃～70℃，达到萃取压力后总萃取时间为2小时～15小时；
(2)解析压力为3MPa～15MPa，解析温度为20℃～75℃。
本发明所采用的原料生物菌体为经过发酵产生的含有10％～70％以上的油脂的灭活的微生物。
本发明所采用的原料生物菌体为是海洋微藻Crypthecodinium Cohnii甲藻纲、高山被孢霉Mortierella alpina。其中微藻甲藻纲CrypthecodiniumCohnii特别是指菌体中含有5％～30％的二十二碳六烯酸(DHA)的海藻；其中高山被孢霉Mortierella alpina特别是指菌体中含有5％～30％的二十碳四烯酸(AA)的高山被孢霉。
本发明所采用的优选方案是采用超临界二氧化碳萃取并通过在萃取过程中实施一次或多次的压力突变的方法，萃取温度为32℃～70℃，在萃取压力达到7.18MPa～45MPa之后实施压力突变，使海藻细胞的破碎更完全，降低萃取压力至2MPa～7MPa；实施压力突变的萃取时间为1小时～8小时。解析压力为3MPa～15MPa，解析温度为20℃～75℃。然后再进行普通超临界CO2萃取，萃取压力为8MPa～30MPa，萃取温度为32℃～70℃，解析压力为3MPa～15MPa，解析温度为20℃～75℃，达到萃取压力后总普通萃取时间为1小时～6小时。
本发明所采用的更加优选方案为采用超临界二氧化碳萃取并通过在萃取过程中实施一次或多次的压力突变的方法，超临界二氧化碳的提取工艺为萃取压力为8MPa～30MPa，萃取温度为32℃～70℃；实施压力突变的萃取时间为2小时～4小时；达到萃取压力后总普通萃取时间为3小时～8小时；解析压力为6MPa～13MPa，解析温度为25℃～70℃。
超临界二氧化碳萃取技术是一种新型绿色分离技术，此种压力、温度均高于临界压力和临界温度的特殊流体既具有气体的低粘度、高扩散性，也具有类似液体的高密度、大的溶解度。由于超临界二氧化碳的萃取温度不高，与氧气隔绝，因而超临界二氧化碳特别适于提取热敏性物质，易挥发性物质，这是其它提取方法无法比拟的，且生产产率高，操作简单，安全可靠，无环境污染，是一种理想的提取方法。
作为最理想的超临界CO2萃取流体，超临界二氧化碳有以下的优点：
1)超临界二氧化碳的萃取能力取决于流体的密度，可以容易地改变操作条件(压力和温度)而改变它的溶解度并实现选择性提取，渗透力强，提取时间大大低于使用普通有机溶剂。
2)二氧化碳无味、无臭、无毒、化学惰性，不污染环境和产品，符合现代国际社会对生产过程及产品质量越来越高的要求。在萃取过程结束后不残留在产品和料渣中，所得产品质量好档次高，料渣不必经过处理就可使用。
3)操作温度接近室温，特别适合遇热分解的热敏性物料。在萃取天然物料时，能取得风味逼真、高品质的萃取物，这是其他方法所不能解决的。
4)二氧化碳价廉易得，不易燃易爆，避免了有机溶剂提取危险，使用安全。
5)溶剂回收简单方便，节省能源。通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离。
6)超临界二氧化碳萃取集萃取、分离子一体，大大缩短了工艺流程，操作简便。
普通的超临界设备萃取釜、解析釜、高压泵、气瓶、冷凝器、加热器等组成。
本发明采用超临界二氧化碳萃取过程中实施一次或多次的压力突变的方法，保证了微生物菌体的细胞破碎更完全。
本发明的优点是通过采用超临界二氧化碳萃取或采用超临界二氧化碳萃取并通过在萃取过程中实施一次或多次的压力突变的方法来进行，这样可以避免在提取前进行粉碎时引起的对油脂的氧化且细胞破碎较完全，因此提取的油脂的得率高而且由于在二氧化碳的保护下，产品的品质好比如过氧化值低、色泽浅、酸价低；无溶剂残留；生产步骤少，周期短，能耗低、生产安全、无环境污染；且不破坏其副产品微生物低脂菌体的其他有效营养物质及其在食品、饲料等工业中的应用。此外本发明的优点还不破坏其副产品微生物低脂菌体的其他有效营养物质及其在食品、饲料等工业中的应用。
具体实施方式
本发明采用普通的超临界CO2设备主要由萃取釜、解析釜、高压泵、气瓶、冷凝器、加热器等组成。本发明所采用的原料生物菌体为经过发酵产生的灭活的菌体微藻甲藻纲Crypthecodinium Cohnii采用从美国OmegaTech公司购买的海藻菌体DHAGOLD海藻，其中含有5％～30％的二十二碳六烯酸(DHA)，但并不仅限定于此原料。
下表为DHAGOLD海藻菌体的脂肪含量及组成：
先将微生物投入于萃取釜中，从气瓶放出的二氧化碳经冷凝器液化成为液体后经高压泵升至预定压力，经热交换器加热至预定温度后，进入萃取釜中对物料进行萃取。
1.不采用压力突变萃取的工艺：
采用超临界二氧化碳萃取的压力为7.18MPa～45MPa，萃取温度为32℃～70℃，解析压力为3MPa～15MPa，解析温度为20℃～75℃，达到萃取压力后总萃取时间为2小时～15小时。
2.采用压力突变萃取工艺
本发明所采用的优选方案为，在超临界二氧化碳的萃取过程中实施一次或多次的压力突变的方法，萃取温度为32℃～70℃，在萃取压力达到7.18MPa～45MPa之后实施压力突变，降低萃取压力至2MPa～7MPa，实施压力突变的萃取时间为1小时～8小时。解析压力为3MPa～15MPa，解析温度为20℃～75℃。然后再进行普通超临界CO2萃取，萃取压力为8MPa～30MPa，萃取温度为32℃～70℃，解析压力为3MPa～15MPa，解析温度为20℃～75℃，达到萃取压力后总萃取时间为1小时～6小时。微生物油脂从解析釜中放出。
本发明所采用的更加优选方案为采用超临界二氧化碳萃取并通过在萃取过程中实施一次或多次的压力突变的方法；超临界二氧化碳的提取工艺为萃取压力为8MPa～30MPa，萃取温度为32℃～70℃；实施压力突变的萃取时间为2小时～4小时；达到萃取压力后总普通萃取时间为3小时～8小时；解析压力为6MPa～13MPa，解析温度为25℃～70℃。
本发明所得到微生物油脂中含有10％～80％的不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸特别是指二十二碳六烯酸或二十碳四烯酸。
下表为海藻油脂的检测结果：
| 项目 | DHA％ | EPA％ | 肉豆蔻酸％ | 棕榈酸％ | 硬脂酸％ | 过氧化值％ | 酸价mgKOH/g | 色泽 | 铅，mg/kg | 砷，mg/kg |
| 海藻油脂 | 45.3 | 2.1 | 5.5 | 10.3 | 2.3 | 0.01 | 0.7 | 浅黄色 | ＜0.5 | ＜0.5 |
以上为对本发明所进行的全面描述，以下的非限定性的实施例为对本发明作出进一步的说明。
不采用压力突变萃取的工艺
实施例1
采用萃取釜为1L的超临界CO2萃取装置，将300g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：萃取的压力为32MPa，萃取温度为55℃，解析压力为6.5MPa，解析温度为45℃，达到萃取压力后总萃取时间为11小时。从解析釜中共萃取得海藻油63.9g。计算得总得率为21.3％。
实施例2
采用萃取釜为1L的超临界CO2萃取装置，将300g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：萃取的压力为15MPa，萃取温度为45℃，解析压力为5MPa，解析温度为35℃，达到萃取压力后总萃取时间为8小时。从解析釜中共萃取得海藻油49.8g。计算得总得率为16.6％。
实施例3
采用萃取釜为24L的超临界CO2萃取装置，将6500g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：萃取的压力为25MPa，萃取温度为53℃，解析压力为7MPa，解析温度为35℃，达到萃取压力后总萃取时间为12小时。从解析釜中共萃取得海藻油1339g。计算得总得率为20.6％。
实施例4
采用萃取釜为24L的超临界CO2萃取装置，将6500g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：萃取的压力为40MPa，萃取温度为53℃，解析压力为4.5MPa，解析温度为45℃，达到萃取压力后总萃取时间为10小时。从解析釜中共萃取得海藻油1703g。计算得总得率为26.2％。
采用压力突变萃取的工艺
实施例5
采用萃取釜为1L超临界CO2萃取装置，将300g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：
步骤1.压力突变萃取：萃取压力为15MPa，萃取1.5小时后开始实施压力突变，萃取压力降至4MPa，再升压至15MPa，不断循环，实施压力突变的萃取时间为6小时，实施压力突变的频率为每隔1.5小时一次，萃取温度为45℃；解析压力为6MPa，解析温度为45℃。
步骤2.普通的超临界萃取：萃取的压力为32MPa，萃取温度为55℃，解析压力为6MPa，解析温度为45℃，达到萃取压力后总萃取时间为5小时。
经过步骤1和2，从解析釜中共萃取得海藻油90.3g。计算得总得率为30.1％。
实施例6
采用萃取釜为1L的超临界CO2萃取装置，将300g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：
步骤1.压力突变萃取：萃取压力达到10MPa，萃取2小时后开始实施压力突变，萃取压力降至3MPa，再升压至10MPa，不断循环，实施压力突变的萃取时间为4小时，实施压力突变的频率为每隔2小时一次，萃取温度为45℃；解析压力为5MPa，解析温度为35℃。
步骤2.普通的超临界CO2萃取：萃取的压力为15MPa，萃取温度为45℃，解析压力为5MPa，解析温度为35℃，达到萃取压力后总萃取时间为5小时。
经过步骤1和2，从解析釜中共萃取得海藻油69.3g。计算得总得率为23.1％。
实施例7
采用萃取釜为1L的超临界CO2萃取装置，将300含油脂37.9％g的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：
步骤1.压力突变萃取：萃取压力达到20MPa，萃取0.5小时后开始实施压力突变，萃取压力降至6MPa，再升压至20MPa，不断循环，实施压力突变的萃取时间为5小时，实施压力突变的频率为每隔0.5小时一次，萃取温度为40℃，解析压力为8MPa，解析温度为65℃。
步骤2.普通的超临界CO2萃取：萃取的压力为30MPa，萃取温度为40℃，解析压力为8MPa，解析温度为65℃，达到萃取压力后总萃取时间为5小时。
经过步骤1和2，从解析釜中共萃取得海藻油98.5g。计算得总得率为32.8％。
实施例8
采用萃取釜为1L的超临界CO2萃取装置，将300g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：
步骤1.压力突变萃取：当萃取压力达到8MPa，萃取1小时后开始实施压力突变，萃取压力降至2MPa，再升压至8MPa，不断循环，实施压力突变的萃取时间为8小时，实施压力突变的频率为每隔1小时一次，萃取温度为35℃；解析压力为6MPa，解析温度为35℃。
步骤2.普通的超临界CO2萃取：萃取的压力为43MPa，萃取温度为35℃，解析压力为6MPa，解析温度为35℃，达到萃取压力后总萃取时间为6小时。
经过步骤1和2，从解析釜中共萃取得海藻油107g。计算得总得率为35.7％。
实施例9
采用萃取釜为24L的超临界CO2萃取装置，将6500g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：
步骤1.压力突变萃取：当萃取压力达到18MPa，萃取3小时后开始实施压力突变，萃取压力降至5MPa，再升压至18MPa，不断循环，实施压力突变的萃取时间为6小时，实施压力突变的频率为每隔3小时一次，萃取温度为53℃；解析压力为5MPa，解析温度为35℃，。
步骤2.普通的超临界CO2萃取：萃取的压力为30MPa，萃取温度为53℃，解析压力为6MPa，解析温度为35℃，达到萃取压力后总萃取时间为6小时。
经过步骤1和2，从解析釜中共萃取得海藻油1976g。计算得总得率为30.4％。
实施例10
采用萃取釜为24L的超临界CO2萃取装置，将6500g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：
步骤1.压力突变萃取：当萃取压力达到25MPa，萃取0.25小时后开始实施压力突变，萃取压力降至4.5MPa，再升压至25MPa，不断循环，实施压力突变的萃取时间为6小时，实施压力突变的频率为每隔0.25小时一次，萃取温度为53℃；解析压力为5.5MPa，解析温度为35℃。
步骤2.普通的超临界CO2萃取：萃取的压力为25MPa，萃取温度为53℃，解析压力为5.5MPa，解析温度为35℃，达到萃取压力后总萃取时间为6小时。
经过步骤1和2，从解析釜中共萃取得海藻油1980kg。计算得总得率为30.5％。
实施例11
采用萃取釜为24L的超临界CO2萃取装置，将6500g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：
步骤1.压力突变萃取：萃取压力达到16MPa，萃取0.5小时后开始实施压力突变，萃取压力降至5.5MPa，再升压至16MPa，不断循环，实施压力突变的萃取时间为3小时，实施压力突变的频率为每隔0.5小时一次，萃取温度为40℃；解析压力为6MPa，解析温度为35℃，。
步骤2.普通的超临界CO2萃取：萃取的压力为22MPa，萃取温度为40℃，解析压力为6MPa，解析温度为35℃，达到萃取压力后总萃取时间为5小时。
经过步骤1和2，从解析釜中共萃取得海藻油1820kg。计算得总得率为28.0％。
实施例12
采用萃取釜为24L的超临界CO2萃取装置，将6500g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：
步骤1.压力突变萃取：萃取压力达到8MPa，萃取0.75小时后开始实施压力突变，萃取压力降至5MPa，再升压至8MPa，不断循环，实施压力突变的萃取时间为6小时，实施压力突变的频率为每隔0.75小时一次，萃取温度为53℃；解析压力为6.5MPa，解析温度为45℃。
步骤2.普通的超临界CO2萃取：萃取的压力为15MPa，萃取温度为53℃，解析压力为6.5MPa，解析温度为45℃，达到萃取压力后总萃取时间为8小时。
经过步骤1和2，从解析釜中共萃取得海藻油1700g。计算得总得率为26.1％。
实施例13
采用萃取釜为24L的超临界CO2萃取装置，将6500g含油脂37.9％的DHAGOLD海藻原材料投入萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取：
步骤1.压力突变萃取：当萃取压力达到28MPa，萃取0.5小时后开始实施压力突变，萃取压力降至5.5MPa，再升压至28MPa，不断循环，实施压力突变的萃取时间为2小时，实施压力突变的频率为每隔0.5小时一次，萃取温度为38℃；解析压力为6.5MPa，解析温度为45℃。
步骤2.普通的超临界CO2萃取：萃取的压力为40MPa，萃取温度为38℃，解析压力为6.5MPa，解析温度为45℃，达到萃取压力后总萃取时间为7小时。经过步骤1和2，从解析釜中共萃取得海藻油1950g。计算得总得率为30.0％。
下表为采用压力突变萃取工艺与不采用压力突变萃取工艺的工艺参数的结果对比：
| 采用压力突变萃取工艺 | 不采用压力突变萃取工艺 | ||||||||
| 压力突变范围 | 普通萃取 | 得油(g) | 得率％ | 萃取压力MPa | 萃取时间(h) | 得油(g) | 得率％ | ||
| 压力范围(MPa) | 萃取时间 | 压力(MPa) | 萃取时间(h) | ||||||
| 15～4 | 6 | 32 | 5 | 90.3 | 30.1 | 32 | 11 | 63.9 | 21.3 |
| 10～3 | 3 | 15 | 5 | 69.3 | 23.1 | 15 | 8 | 49.8 | 16.1 |
| 20～6 | 5 | 30 | 5 | 98.5 | 32.8 | 20 | 10 | 54 | 18.7 |
| 8～2 | 8 | 43 | 6 | 107 | 35.7 | 8 | 14 | 21.3 | 6.7 |
| 18～5 | 6 | 30 | 6 | 1976 | 30.4 | 18 | 12 | 800 | 12.8 |
| 25～4.5 | 6 | 25 | 6 | 1980 | 30.5 | 25 | 12 | 1339 | 20.6 |
| 16～5.5 | 3 | 22 | 5 | 1820 | 28.0 | 16 | 8 | 680 | 9.1 |
| 8～5 | 6 | 15 | 8 | 1410 | 26.1 | 15 | 14 | 780 | 11.8 |
| 28～5.5 | 2 | 40 | 8 | 1950 | 30.0 | 40 | 10 | 1703 | 26.2 |
Claims (3)
1.微生物油脂的超临界二氧化碳萃取的提取方法，其特征在于以发酵产生的灭活微生物菌体为原料，采用超临界二氧化碳萃取的方法，先萃取后进行解析得到微生物油脂，提取工艺如下：
(1)萃取：超临界二氧化碳萃取过程的压力为7.18MPa～45MPa，萃取温度为32℃～70℃，达到萃取压力后总萃取时间为2小时～15小时，在超临界二氧化碳的萃取过程中实施一次或多次的压力突变，在萃取压力达到7.18MPa～45MPa之后实施压力突变，降低萃取压力至2MPa～7MPa，实施压力突变的萃取时间为1小时～8小时，
(2)解析：解析压力为3MPa～15MPa，解析温度为20℃～75℃，
(3)普通超临界萃取：萃取压力为8MPa～30MPa，萃取温度为32℃～70℃，解析压力为3MPa～15MPa，解析温度为20℃～75℃，达到萃取压力后总普通萃取时间为1小时～6小时，微生物油脂从解析釜中放出。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于实施压力突变的萃取时间为2小时～4小时。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于普通超临界萃取工序中，解析压力为6MPa～13MPa，解析温度为25℃～70℃，达到萃取压力后总普通萃取时间为3小时～8小时。
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