CN1279120C - 连续制备高粘度硅氧烷组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备有机聚硅氧烷组合物(A)的方法，该组合物在25℃测量的粘度至少为500Pas，其中在第一加工阶段，有机聚硅氧烷(O)及填料(F)于具有至少两个捏和室的级联捏和装置内混合及捏和，所述捏和室彼此连续排列，且每个室含有两个捏和工具，该工具具有平行轴且可以同步旋转或反向旋转方向驱动，捏和室彼此以开口连接，材料可以以捏和工具的轴的横切方向通过该开口，提供粗混合物，第一捏和室具有进料开口，最后捏和室具有出料开口，在第二加工阶段，所述粗混合物在往复式捏和机中捏和与除气。
Description
技术领域
本发明涉及一种在级联捏和装置(kneading cascade)与往复式捏和机中制备有机聚硅氧烷组合物的方法，所述级联捏和装置具有至少二个彼此连续配置的捏和室。
背景技术
EP 570387A描述了一种连续制备HTV硅氧烷组合物的方法，其中添加填料到聚硅氧烷中与去除气体都是在一个单螺杆往复式捏和机中以一个步骤进行。然而，机器是可以分离的，使得混合过程可在第一捏和机进行，而除气步骤可在第二捏和机进行。由于高分子量聚有机硅氧烷的相转化、干燥摩擦与机械破坏现象，贮存稳定性便降低了。此外，利用这种机器概念无法达到令人满意的产量。
EP 1033389A描述进一步的方法发展。特别是为了改善贮存稳定性，方法延伸出橡胶再次循环步骤，其可以预防倒相，因此可以降低以此方法制备的HTV组合物变得硬脆的倾向。EP 1033389A并未提及二阶段制备法。产品再次循环在工程方面使过程变得复杂，因此不符合经济效益的原则。在此方法中，产量亦待改进。
EP 1110696A描述了一种制备HTV硅氧烷组合物的二阶段制备法。在此方法的第一部分，填料与硅氧烷聚合物以及疏水化剂与增塑剂的混合是在一个同向旋转的双螺杆挤出机中进行。在方法的第二部分，混合物接着在一个单螺杆的往复式捏和机中被充分合成与去除气体。与EP 570387A相比较，EP 1110696A的制备法在产量方面较佳，并改善了填料的分布情形。然而，EP 570387A描述道，双螺杆机器在机器磨耗与金属磨损方面有问题，可能导致HTV组合物带有令人讨厌的灰色。这一点特别适用于高度填充、粘稠的混合物。
EP 807509A描述利用一种特定串联的捏和机连续制备贮存稳定的有机聚硅氧烷组合物的方法。目标是用于加成-交联液态橡胶的基础组合物。该组合物的除气过程只经由除气管，并非借助于特别设计的机器。依据EP 807509A，也可使用一个捏和阶段制备HTV组合物。由于缺少除气机会或除气设施不适当，此方法所生产的HTV橡胶不能用。
发明内容
本发明的目的是寻找一种可避免现有技术缺点的方法。
本发明提供一种方法，用来制备有机聚硅氧烷组合物(A)，其粘度于25℃测量时至少是500Pa·s，在该方法第一阶段时，有机聚硅氧烷(O)与填料(F)在一个级联捏和装置中被混合与捏和，该级联捏和装置至少具有二个捏和室，彼此依序排列，每个捏和室包含二个捏和工具，其具有平行轴，且能以同向或反向旋转加以驱动，捏和室彼此以开口连接，材料可以捏和工具的轴的横切方向通过开口，第一捏和室具有一个进料开口，最后捏和室具有一个出料开口，以提供粗混合物，在第二方法阶段，该粗混合物在一个往复式捏和机中捏和与除气。
本发明的方法使高产量操作可行，且加工技术功能分配成二个阶段，使得每个阶段可达成较佳的个别最优化。结果是得到除气良好的混合物，只有少量挥发性化合物残留，硬硫化橡胶变色率低，且在挤出按照本发明所生产的有机聚硅氧烷组合物时，形成气泡的风险亦低。不易压紧的干燥混合物也可没有问题地生产。与按照EP 570387A所描述的方法制备的有机聚硅氧烷组合物相比较，当使用相同原料时，贮存稳定性获得改善。
在本发明的方法中，级联捏和装置的每一个捏和室都具有个别的驱动装置，因此可极精确地控制每一个捏和室混合、压紧与捏和过程的强度。当使用EP 1110696A所描述的双螺杆机器时，无法进行混合、压紧与捏和过程的精确控制。在级联捏和装置的最后捏和室内的橡胶组合物完全均匀化，就象成品橡胶一样；此外，它已经历过个别捏和室的驱动装置重复施加的捏和作用。
依据本发明所使用的级联捏和装置是捏和机，捏和过程的强度与停留时问受到控制，因为捏和工具的转速与旋转方向可在个别的捏和室内独立设定。
由于级联捏和装置内没有游离气体空间，故可省略保护性气体。
产品从级联捏和装置排出没有问题，因为最终的组合物可轻易地借助于捏和工具被传送到排出口。最后的捏和室优选具有泵叶片，以便产品排出。
级联捏和装置优选包含最多10个捏和室；通常最多6个捏和室已足够。最后的捏和室最好具有泵叶片，以便产品排出。初始材料即填料(F)、有机聚硅氧烷(O)与添加剂(想要的话)可以任何顺序加入及混进有机聚硅氧烷组合物(A)中；填料(F)可例如加入级联捏和装置的一或多个捏和室中。优选将所有的有机聚硅氧烷(O)加入第一捏和室中。也可将部分有机聚硅氧烷(O)计量加入后面的捏和室中，以便例如降低有机聚硅氧烷组合物(A)的粘度。所需的填料(F)可计量加入所有的捏和室中；优选不将填料加入最后捏和室中。可将所需的全部填料只加进例如一/二/三或四个第一捏和室中，但也可将填料分配加入所有的捏和室中。若使用结构改进剂(S)，优选将其加入前几个捏和室中，尤其是第一捏和室。优选不将结构改进剂(S)加入最后捏和室中。级联捏和装置优选至少有三个捏和室，尤其是至少有五个捏和室。
个别捏和室之间或所有捏和室之间均可安装筛网、隔板或滑阀，以便限制有机聚硅氧烷组合物流动。这些元件的位置以及它们所留下的开放闲置区域可予以调整。可以这个方法调整在个别捏和室所停留的时间。
捏和工具优选是捏和叶片、辊或多边板。
所述组合物沿着往复式捏和机的温度通过孔板调节，孔板的减低流速作用可由外部调节，而不需打开捏和机。
捏和机优选除了第一捏和室的进料开口之外，还具有另外的进料开口，其导入个别的捏和室，或位于二个捏和室之间。优选每一个捏和室都具有进料开口。尤其是，第一捏和室1、2或3的进料开口适合用于加入固体，而其他进料开口则用于放入液体。
每一个捏和室都优选具有可个别调节的驱动装置，其优选具有一个转矩计。转矩是捏和室中的混合物粘度的一种测量法。
捏和室优选可加热和/或冷却，特别是可在不同温度下个别操作。捏和过程会产生摩擦热，优选一部分以冷却排除，以避免组合物过热。
捏和工具优选以独立方式安装于轴承上。壳体的轴承侧壁具有开口，供捏和工具的驱动轴用。捏和室的壳体优选具有分隔线，横切过工具的轴，以便从分隔线及驱动轴轴线方向的捏和工具移开与轴承相对的部分壳体。拥有这种配置的捏和机特别容易清理。
这种类型的捏和机见述于EP 807509A。
本发明的方法中组合物在捏和室中的温度不超过280℃，优选不超过240℃。
经过最后捏和室之后，橡胶优选经由短的弹性连接件直接被推送到往复式捏和机中，即进入方法的第二阶段。此加工装置的功能是密集捏和，同时极具效率地去除有机聚硅氧烷组合物的空气。此外，混合物的温度沿着往复式捏和机受到调节，特别是保持大约恒定。为了符合这些要求，本领域技术人员可针对特定产品调整以下参数，尤其是大型生产机器的情况下：
-螺杆的转速；
-任何孔板的数目与横断面，不必打开捏和机就可从外部调整流动限制作用的孔板是很有用的；
-个别筒形区域(barrel section)与轴的加热/冷却；
-轴上的设备(捏和元件、运送元件、回送元件的形状与数目)；
-在筒形区域配备捏和针与可能的捏和菱形六面体；
-所需的真空圆盖数目。
除了这些机器设定以外，有必要最优化施加的真空等级(若应用的话)以及所需的任何载体气体的流量。组合物温度同样优选不超过280℃，特别是不超过240℃。
需要时可在往复式捏和机中添加其他添加剂(AD)，特别是结构改进剂(S)。
在制备有机聚硅氧烷组合物时，产品经过二个加工步骤，而不在中间贮存。
良好捏和与除气的有机聚硅氧烷组合物的进一步加工没有问题，这部分不是本发明的主题。
有机聚硅氧烷组合物(A)的填料含量为5到80重量％，优选是10到50重量％。特别优选制备填料含量为20到40重量％的有机聚硅氧烷组合物(A)。
可用的填料(F)是硅氧烷组合物中所惯用的所有填料，也可使用不同填料的混合物。合适的填料(F)例如为：二氧化硅、碳黑、金属氧化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属氮化物、硅藻土、粘土、白垩、云母、金属粉末、活性碳、有机聚合物粉末等，重要的一点是，由于填料的含量，含有填料的有机聚硅氧烷组合物(A)的粘度明显比以连续方式被加进含有填料的硅氧烷组合物的有机聚硅氧烷(O)的粘度高。优选使用增强填料(F)，即以BET方法测定的比表面积至少为50平方米/克的填料，优选是50至500平方米/克，例如热解二氧化硅、脱水但保留结构的二氧化硅水凝胶(即气凝胶)、沉淀的二氧化硅的其他形式、以及碳黑。特别优选的热解二氧化硅、沉淀二氧化硅与碳黑可视需要经过表面处理，例如改善其可分散性。特别优选预疏水氧化增强填料(F)具有至少0.5重量％的由疏水化产生的碳含量。
特别是，也可使用以室温为固体的纯形式的MwDxTyQz型的硅氧烷树脂。
有机聚硅氧烷组合物(A)以有机聚硅氧烷(O)为基础，所述有机聚硅氧烷(O)可以是一种有机聚硅氧烷(O)或是各种有机聚硅氧烷(O)的混合物。基本上，本文所提及并为本领域技术人员所熟知的用于制备HTV、LSR、RTV-1与RTV-2组合物的所有有机聚硅氧烷(O)都可使用。这些包括直链、支链、环状或树脂类有机聚硅氧烷，其可包含官能团，通常用于可交联性目的。优选使用直链有机聚硅氧烷(O)，例如具有50到9000聚合度的聚二甲基硅氧烷。有机聚硅氧烷(O)的有机基优选是甲基、苯基、乙烯基与三氟丙基，特别优选甲基。有机聚硅氧烷中的官能团优选是-SiOH、-SiOR、Si-乙烯基与-SiH，特别优选乙烯基。特别优选的有机聚硅氧烷(O)是制备热固性HTV硅氧烷组合物所惯用的有机聚硅氧烷(O)，且于25℃测量的Brabender值优选为200到900daNm，特别是400到700daNm。有机聚硅氧烷(O)组合物优选对应于平均通式(1)：
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2 (1)
式中，
R1是相同或不同的一价硅键结基团，选自-H、-OH、-OR；其中R是一个C1-C10烃基以及未取代的、卤素取代的或氰基取代的C1-C10烃基，其至少含有一个脂族碳-碳多重键，且可经由二价有机基团与硅氧烷成键，
R2是相同或不同的一价硅键结的、未取代的、卤素取代或氰基取代的C2-C10烃基，其不含脂族碳-碳多重键，
a是一个非负数，范围从0到1，以及
b是一个非负数，范围从1到2.1。
R1优选是烯基，可与SiH官能交联剂或与过氧化物反应。通常使用具有2到6个碳原子的烯基，例如乙烯基、烯丙基、甲代烯丙基、1-丙烯基、5-己烯基、乙炔基、丁二烯基、己二烯基、环戊烯基、环戊二烯基、环己烯基，优选乙烯基与烯丙基。
烯基与聚合物链的硅结合所经由的有机二价基团包括例如氧化烯单元，如通式(2)的氧化烯单元：
-(O)p[(CH2)qO]r- (2)
式中
p是0或1，优选是0，
q是从1到4，特别是1或2，以及
r是从1到20，特别是从1到5。
通式(2)的氧化烯单元被结合于硅原子的左手边。
R1基可被结合到聚合物链的任何位置，特别是末端硅原子处。
R2优选具有1到6个碳原子。特别优选是甲基与苯基。
通式(1)的有机聚硅氧烷结构可以是直链、环状或支链型。导致支链聚有机聚硅氧烷的三功能或四功能单元的含量典型地是极低的，优选不超过20摩尔％，特别是不超过0.1摩尔％。
特别优选使用含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其分子具有通式(3)：
(ViMe2SiO1/2)c(ViMeSiO)d(Me2SiO)e(Me3SiO1/2)f (3)
其中Vi是乙烯基，Me是甲基，而非负整数c、d、e与f遵照以下关系式：
c+d≥1，c+f＝2，1000＜(d+e)＜9000，优选3000＜(d+e)＜7000，以及0＜(d+1)/(d+e)＜1，优选o＜(d+1)/(d+e)＜0.1。
有机聚硅氧烷组合物(A)可进一步包含添加剂(AD)，以便取得特定性能，尤其是加工助剂如结构改进剂(S)；分散剂；疏水化剂，例如硅氨烷、含硅醇的低聚硅氧烷；结构分解剂(destructing agent)、增塑剂及染料与色素添加剂、抑制剂、促进剂、催化剂，例如含Pt的氢化硅烷化催化剂；交联剂，例如含SiH的硅氧烷、过氧化物；偶联剂、热稳定剂、抗氧化剂等。特别优选的添加剂是疏水化剂，其有助于混合亲水性填料(F)如亲水性热解或沉淀二氧化硅，例如含硅醇的低聚硅氧烷与有机二硅氮烷，以及三甲基硅烷基封端的低聚二甲基硅氧烷。
至于结构改进剂(S)，优选使用于25℃测量时具有10到200毫Pa·s粘度的有机聚硅氧烷，特别是20到150毫Pa·s。优选含硅醇的低聚硅氧烷及三甲基硅烷基封端的二甲基(低聚或聚)硅氧烷。用作结构改进剂(S)的有机聚硅氧烷的基团优选甲基、苯基、乙烯基与羟基。
通过本发明方法所制备的有机聚硅氧烷组合物(A)是相对高粘度的硅氧烷组合物，具有于25℃测量时至少500Pa·s的粘度。本发明方法特别用于制备具有于25℃测量时从100到1000daNm的Brabender可塑度的相对高粘度有机聚硅氧烷组合物(A)，以及制备具有以Mooney法所测定从10到200Mooney单位(最终Mooney值、ML(1+4)、23℃，DIN 53523)的粘度的极高粘度有机聚硅氧烷组合物(A)。
本发明方法特别用于制备高填充、高粘度有机聚硅氧烷组合物(A)，例如热固性HTV组合物、高粘度硅氧烷糊及高填充硅氧烷母炼胶。热固性HTV组合物也可是用于生产立即可用的可交联HTV组合物的基础混合物。例如，所生产的HTV组合物可以是过氧化交联、借助Pt催化加成反应交联、或由缩合反应或高能辐射而交联的HTV组合物。
上文通式的所有符号具有彼此独立的意义。
在以下实施例中，除非另有说明，所有数量与百分比都是以重量计，且所有压力均为0.10兆帕斯卡(绝对)。所有的粘度都是在20℃时测量。
附图说明
图1所示是实施本发明方法的示意图。
具体实施方式
说明本发明方法的所有实施例与比较例都是使用一种硅橡胶组合物进行，其包含以下组分作为基础部分：
固态HTV聚合物
100重量份固态HTV聚合物，其25℃时粘度为约20000Pa·s的，剪切率为0.81升/秒，且依据1H-NMR谱，具有以下数均组分：
Vi-Si(Me)2-[OSi(Me)2]m-(OSiMeVi)n-OSi(Me)2-Vi，
其中Me是甲基而Vi是乙烯基，n+m约6000，以及m/n约3000。
结构改进剂
16.7重量份的结构改进剂，依据29Si-NMR谱，具有以下数均组分：
HO-Si(Me)2-[OSi(Me)2]m-OSi(Me)2-OH
其中m约为14，于25℃测得的粘度是41mm2/s。
二氧化硅
50重量份的热解二氧化硅，可以商品名Wacker HDKT30购得，其以BET方法测定的比表面积为300平方米/克。
实施例1：本发明的方法
参照图1说明该方法：
第1阶段使用一种来自IKA Maschinenbau Janke & KunkelGmbH & Co.KG，Staufen的Conterna的级联捏和装置(1)进行。级联捏和装置(1)具有6个室，每室具有10升的容量。总产量是200千克/小时。
聚合物(5)(120千克/小时)与结构改进剂(6)(20千克/小时)计量加入第1室，而填料(7)(60千克/小时)被计量加入第2室。因此总产量约为200千克/小时。第1-4室的转速是35rpm。由个别捏和室的驱动装置所形成的动力记录显示，组合物于第2与第3捏和室内具有不平整的粘稠度。在第4捏和室中，形成的动力较稳定且较高：此处出现均匀的粘性组合物。第1-4室于35rpm下操作。在第5与6室，以40rpm进行进一步捏和，同时产品从第6室排出。6个捏和室并未加热或冷却，温度范围从第1室时的约45℃到第6室的约150℃。
不必经过中间贮存，粗混合物被传送到来自“Buss CompoundingSystems AG”的LR 100/19D型号捏和机(2)内。由于设备二部分的尺寸不合，产品流必须以120∶80的比例划分。使用一个狭缝模来作，其由一个焊入的分配器将产品流划分成所需的流量。以80千克/小时排出(样品1，非依据本发明)。其余的120千克/小时橡胶投入捏和机(2)中，进行依据本发明的第2加工阶段。
第2阶段使用来自“Buss Compounding Systems AG”的IR100/19D型号捏和机(2)。捏和机(2)分成5个区(筒形区域)，具有以下配置：第1区3D，第2-5区各4D。所有的区皆以孔板彼此分隔。第2-5区由一个水环真空泵(4)施加降低的压力100mbar(绝对)。选择捏和机(2)的个别筒形区域与轴的加热情形，使得自第2筒形区域开始，于螺杆进度150rpm下沿着捏和机(2)的产品温度约在180-200℃。级联捏和装置(1)中所生产的原始混合物于约150℃的产品温度下投入捏和机(2)的第1区。它在第2-5区被密集捏和，因此易挥发的组合物理想地从橡胶组合物中移除。添加剂(AD)可导入第2-5筒形区域。橡胶(8)经由一个冷却排放螺杆(3)排出，作为本发明的的样品2检测。
实施例2：非依据本发明的方法(如EP 1033389A1实施例1所述)
实验使用来自“Buss Compounding Systems AG”的IR 100/19D型号捏和机(2)(如图1所示)来进行。30千克/小时的聚合物与5千克/小时的结构改进剂被计量加入捏和机(2)的第1筒形区域中。在第2筒形区域，15千克/小时的微细二氧化硅(FDS)投入捏和机(2)中。第3到第5筒形区域作为捏和及除气区。由水环泵(4)施加真空。于螺杆速度180rpm下的硅橡胶组合物温度由加热轴及个别筒形区域调节，使得捏和机(2)于温度测量点所测得的温度约为150℃/200℃/180℃。产品经由短的下游排放螺杆(3)从捏和机排出。排放螺杆的产品流下游由一个附有分配器的狭缝模予以分割，50千克/小时的产品流排放出来，作为无应变的硅橡胶组合物(样品3，非依据本发明)，其余16千克/小时经由一条输送带送回捏和机的第1筒形区域。
实施例3：非依据本发明的方法(如EP 1033389A1实施例3所述)
捏和机(2)中依实施例2的配方加进初始材料量(固态HTV聚合物、结构改进剂、二氧化硅)，结果是50千克/小时的产量。由适当的壁与轴加热设定出与实施例2相仿的温度曲线。产品(样品4，非依据本发明)经由短的下游排放螺杆(3)从捏和机排出。
测试所生产的硅橡胶组合物
样品1-4的贮存稳定性以3个月期间作评估，即于已定的时间间隔测量Mooney粘度，在一台轧纲机上评估性能。下表只显示样品在3个月后的定性评估结果。
此外，未硫化橡胶的挥发性物质含量于200℃下测量。条件：1克的橡胶/4小时/200℃，以挥发性物质％提出报告。
橡胶经过硫化处理：
a)于165℃下以0.7％的过氧化二枯基(交联剂1)达15分钟
b)于135℃下以1.5％的过氧化二(2，4-二氯苯甲酰基)(50％纯)(交联剂2)达10分钟，在可加热压力机的平板之间进行。接着将硫化橡胶放进对流烘箱中在2000℃加热达4小时，然后评估这些硫化橡胶的外观，即变色度。
1＝没有变色，4＝严重变色
| 样品 | 贮存稳定性 | 挥发性物质 | 硫化橡胶的变色情形 | |
| 交联剂2 | 交联剂1 | |||
| 1* | 普通 | 1.9％ | 3 | 4 |
| 2 | 良好 | 0.5％ | 1 | 1-2 |
| 3* | 良好 | 1.4％ | 1-2 | 2-3 |
| 4* | 不良 | 1.3％ | 1-2 | 2-3 |
*非依据本发明
Claims (10)
1.一种制备有机聚硅氧烷组合物(A)的方法，该组合物在25℃测量的粘度至少为500Pa·s，其中在第一加工阶段，有机聚硅氧烷(O)及填料(F)于具有至少两个捏和室的级联捏和装置内混合及捏和，所述捏和室彼此连续排列，且每个室含有两个捏和工具，该工具具有平行轴且可以同步旋转或反向旋转方向驱动，捏和室彼此以开口连接，材料可以以捏和工具的轴的横切方向通过该开口，提供粗混合物，第一捏和室具有进料开口，最后捏和室具有出料开口，在第二加工阶段，所述粗混合物在往复式捏和机中捏和与除气，并且在捏和室中的温度为不超过280℃。
2.如权利要求1的方法，其中所述级联捏和装置包括3至10个捏和室。
3.如权利要求1或2的方法，其中所述级联捏和装置的捏和工具选自捏和叶片、辊及多边形板。
4.如权利要求1或2的方法，其中所述混合物沿着往复式捏和机的温度通过孔板调节，孔板的减低流速作用可由外部调节，而不需打开捏和机。
5.如权利要求1或2的方法，其中所述有机聚硅氧烷组合物(A)的填料含量为5-80重量％。
6.如权利要求1或2的方法，其中使用比表面积为至少50平方米/克的二氧化硅作为填料(F)，所述比表面积由BET法测定。
7.如权利要求1或2的方法，其中用作有机聚硅氧烷(O)的聚二甲基硅氧烷的分子具有通式(3)：
(ViMe2SiO1/2)c(ViMeSiO)d(Me2SiO)e(Me3SiO1/2)f (3)
式中，Vi为乙烯基，Me为甲基，非负整数c、d、e及f遵从以下关系式：c+d≥1，c+f＝2，1000＜(d+e)＜9000，以及0＜(d+1)/(d+e)＜1。
8.如权利要求7的方法，其中3000＜(d+e)＜7000。
9.如权利要求7的方法，其中0＜(d+1)/(d+e)＜0.1
10.如权利要求1或2的方法，其中添加作为结构改进剂(S)的有机聚硅氧烷，该有机聚硅氧烷在25℃测量的粘度为10至200mPa·S。
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