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Abstract

本发明描述了一种通过应用装有活性炭的装置以及再生所述装置的炭而从含有一种或多种挥发性有机化合物的过程气体物流中脱除所述挥发性有机化合物的方法。其步骤包括：使含有能够被吸附在活性炭上的挥发性有机化合物的过程气体通过装有活性炭的装置，从而使挥发性有机化合物吸附在所述炭上；切断进入所述装置的过程气体流，并使蒸汽通过所述装置，其中蒸汽的流动方向与含挥发性有机化合物的过程气体的流动方向相反，从而从活性炭上脱附所述挥发性有机化合物；冷凝蒸汽和挥发性有机化合物并对其进行分离；切断进入装置的蒸汽流，并使大气空气沿着与蒸汽通过所述装置时相同的方向通过装置，而不是现有技术中沿着与负载VOC的过程空气通过所述装置时相同的方向通过装置，从而干燥装在其中的炭并降低其温度至所选定的温度；以及使所述装置恢复为在线操作状态。

Description

由炭吸附床回收挥发性有机化合物
技术领域
本发明涉及由活性炭吸附床回收挥发性有机化合物。具体地，本发明涉及一种再生活性炭从而提高在线时间以及从炭吸附床回收的挥发性有机化合物的百分比的改进方法。
背景技术
炭吸附床广泛用于许多工业中从过程气体物流如空气或氮气物流中脱除挥发性有机化合物。在一个典型的炭床操作中，含有挥发性有机化合物(“VOCS”)的过程气体物流在选定的温度和压力下通过炭床。所述VOCS被从气体物流中吸附到床层内的炭颗粒上。在吸附过程中经常在炭床的出口端设置针对所要脱除的VOCS具有选择性的监测设备。当床停止吸附VOCS时，则检测到一个表明炭床已经饱和的临界点(breakthrough)，然后将过程气体物流转移到第二碳床。然后对饱和的炭床进行卸载，或者以一种批准的方式进行处理，或者更经济地对炭床进行再生用于将来的在线应用，并根据VOCS的类型将所回收VOCS用于循环、处理或用作燃料。
在一个针对其它应用而再生炭床的简化实施例中，使蒸汽在选定的温度和压力下通过所述炭床，在床层的出口端冷凝蒸汽及汽提得到的任何VOCS，并在冷凝后循环或排放出口气体，从而进行再生。蒸汽汽提通常与吸附阶段炭床的入口/出口方向逆流进行。在蒸汽汽提完成后，使冷却气体通过床层而使炭床冷却，冷却气体的方向通常与吸附阶段VOCS通过床层的方向相同。一旦冷却完成，炭床处于“就绪状态”，当现在在线操作的床层饱和时即可在线应用。
有关吸附、炭床和再生的全面讨论在 Kirk-Othmer：Encyclopedia of Chemical Technology，4 th  Ed.(New York：John Wiley & Sons)，Vol 1，第493-528页(吸附综述)；Vol 1第529-573页(吸附、气体分离)和Vol.4，第1015-1037页(活性炭及其应用)中可以找到。其它信息在C.L.Mantell， ADSORPTION 2 nd  Ed.(New York：McGraw-Hill BookCompany，1951)，第224-254页；以及John W.Hassler， Activated Carbon(New York：Chemical Publishing Company 1963)第55-66页中可以找到。Mantell的著作在241-244页，其中具体描述了现有技术的丙酮回收装置。
本发明的目的是提供一种再生炭吸附床的改进方法，所述改进方法同时优化在床层上吸附的挥发性有机化合物的回收及当炭床恢复在线应用时的操作能力。
本发明的进一步目的是提供一种再生炭吸附床的改进方法，所述改进方法使炭床沿着与床层操作的正常进口-出口方向相反的方向被冷却，从而通过提供出口-入口方向的冷却而同时优化在床层上吸附的挥发性有机化合物的回收及当炭床恢复在线应用时的操作能力。
发明内容
本发明描述了一种通过应用装有活性炭的装置以及再生所述装置中的炭而从含有一种或多种挥发性有机化合物的过程气体物流中脱除所述挥发性有机化合物的方法，所述方法包括如下步骤：使含有一种或多种能够被吸附在活性炭上的挥发性有机化合物(“VOCs”)的过程气体通过装有活性炭的装置，从而使挥发性有机化合物吸附在所述炭上，所述通过在选定时间内在选定温度和压力下进行；切断进入所述装置的过程气体流，并在选定时间内在选定温度和压力下使蒸汽通过所述装置，其中蒸汽的流动方向与含挥发性有机化合物的过程气体的流动方向相反，从而从活性炭上脱附所述挥发性有机化合物；冷凝蒸汽和挥发性有机化合物，并对所回收的物质进行分离；切断进入装置的蒸汽流，并使大气空气在选定压力下和选定时间内通过所述装置，空气沿着与蒸汽通过装置时相同的方向通过所述装置，而不是象现有技术那样沿着与负载VOC的过程空气通过装置时相同的方向通过所述装置，从而干燥其中所装的炭，并使其温度降低至所选定的温度；以及使所述装置恢复为在线操作状态。
更具体地，本发明提供一种由纤维素乙酸酯的纺丝过程产生的气态过程物流中回收挥发性有机化合物的方法，所述方法包括如下步骤：使所述气态过程物流沿第一方向通过固定床的床层，从而使挥发性有机化合物吸附在其中的活性炭上；当所述活性炭达到预定的饱和程度时，停止通过物流；使蒸汽沿第二方向通过所述床层，从活性炭上汽提所吸附的挥发性有机化合物，其中所述第二方向与第一方向逆流；停止蒸汽汽提；以及使环境大气空气沿第二方向通过所述床层，从而冷却脱附后的活性炭。
附图说明
图1简要描述了按现有技术方法操作和再生的切换床(swing-bed)的炭吸附系统。
图2极为简化地描述了按照本发明操作和再生的切换床的炭吸附系统。
图3作为时间的函数描述了按照本发明和现有技术再生的炭装置的流出物中所含的挥发性有机化合物。
具体实施方式
任何能够被吸附在炭床上并且能够在再生循环中应用蒸汽和/或与所述VOC不反应的气体使其脱附的VOC都可以应用这里所描述的本发明。非反应性气体的例子包括氮、氩和类似的气体。具体地，本发明用于沸点低于100℃的VOCS；例如丙酮、二氯甲烷、氯仿、甲基乙基酮、乙醇及类似的VOCS。更具体地，这里所描述的本发明可用于回收纤维素乙酸酯的细丝、纤维和膜的制备过程中所应用的溶剂。在本申请的实施例中使用丙酮模拟VOC，并且并不打算使其应用方式限制本发明。
在这里所给出的实施例中，所给出的炭吸附装置为立式。但这类装置也可以按卧式操作。对于装置的方位来说不是很重要。
这里所给出的描述和实施例以纤维素乙酸酯细丝的制备过程为基础。对本领域的熟练技术人员来说，制备纤维素乙酸酯细丝的方法是公知的，现对其简要概述如下。基本来说，制备纤维素乙酸酯在溶剂中的溶液或“胶(dope)”，并通过纺丝头纺丝进入纺丝箱，并从中被抽出、干燥并绕在一个芯上(用于制造织物)，或者集中许多类似的细丝形成细丝束，然后将其打包用于各种用途。同时在纺丝箱中将一定温度的热空气流由箱内抽出以利于溶剂蒸发，因而在箱内形成细丝。然后使通过所述箱的空气冷却，通过一个鼓风机(从而对其重新加热)和重新冷却。然后将这股冷却空气送入活性炭吸附床中，其中溶剂被吸附到炭上。当炭吸附床的能力达到时，使床层下线，并按现有技术以及本发明的方法对其进行再生。
图1和2是极其简化的示意图，仅给出了理解现有技术方法和本发明方法所必须的管道和所有相关设备。为了简单起见，许多阀、其它管道、鼓风机以及其它相关设备均未画出。有关实际在工业上用于纤维素乙酸酯纺丝过程中回收丙酮的炭吸附床的详细描述在Mantell，op.cit.第242页的图123和Hassler，ibid第58页的图3:2中给出。Mantell和Hassler均在这里作为参考引入。
在用于产生下表1及图3的数据的实验中，被处理的模拟纺丝过程空气的VOC含量在温度约为30℃、压力约为15.1psia以及空气速率(进料流量)为约75cfm(立方英尺每分钟)时约为18,000ppm。应用150℃蒸汽在流量约为2.8lb/hr下进行再生约15分钟。通常在实施本发明时可以应用温度范围为130-180℃及压力超过大气压10-25磅的蒸汽。同时通蒸汽的时间通常为10分钟到1小时，并且该时间可以按照装置的大小延长。
冷却应用(a)如图1(现有技术实施例)所示的在线炭装置的流出空气和(b)图2(本发明)所示的大气空气进行。将炭床冷却选定的时间，从而足以使炭床的温度达到比所要回收的沸点最低的VOC的沸点低20-25℃的范围内的温度。在两种情况下，冷却空气的温度范围均为18-25℃。这些实验中的模拟VOC为丙酮。
图1大致描述了按照现有技术炭吸附装置是如何操作和再生的。在图1中，通常标记为10的U1装置正在进行再生，而U2装置在线操作并从负载VOC的过程空气中吸附VOCS，其中所述过程空气通过入口12′由纺丝箱流入并经管线14′流出。下面参照U1，来自鼓风机(未画出)的VOCS经管线12进入U1并经管线14流出U1。当U1达到饱和后，切断来自纺丝箱的负载VOC的过程空气流，并使低压蒸汽(35psia，工业级)经管线20按与经管线12的VOC流逆流的方式进入U1。蒸汽和脱附的VOCS经管线22流出装置U1，并被送入冷凝器(未画出)，在其中蒸汽和可冷凝的VOCS被冷凝。如果冷凝后的蒸汽与水是不可混溶的，则对它们进行物理分离。如果溶剂和冷凝蒸汽是可混溶的，则将混合物送入精馏塔进行分离。在这两种情况下，所回收的溶剂均以适当的方式循环，而将水送去处理。
当蒸汽汽提完成后，打开切断阀V1，并用部分或全部由在线U2装置流出的过程空气冷却U1。(负载VOC的空气经管线12′进入U2)。从U2流出的过程空气经管线30进入U1，并经管线32流出。[注：如果来自U2的全部过程空气均用于冷却U1，则利用切断阀V1关闭管线14′直到冷却完成，此时通过关闭阀V2而切断通过管线30的过程空气，并重新打开V1]。过程空气进入U1从而沿着与U1在线操作时负载VOC的空气相同的方向流动。装置用过程空气冷却足够时间，从而使炭床达到环境温度约18-30℃。当冷却完成时，U1可以恢复在线操作，并保持U2再生所需要的下线时间。
现在参照图2，按照本发明的方法，所述方法除了以下两项外均与现有技术类似。第一，冷却空气是用大气空气而不是来自在线装置U2的过程空气来完成。第二，冷却空气沿着与通过装置的蒸汽相同的方向通过装置，而不是如上面所述的现有技术的例子中沿着与U1操作过程中负载VOC的空气相同的方向通过装置。因此本发明的再生过程如下文所述：
1.VOCS经管线112进入U1，并经管线114流出。
2.当U1的炭床达到饱和时，关闭由112和114表示的VOC的入口和出口，U1下线，而将U2设为在线操作。
3.切断来自U1的VOCS后，低压蒸汽经管线120进入U1并经122流出。蒸汽和脱附的VOCS被冷凝，并且如上面已经描述过的回收VOCS。
4.当通蒸汽完成后，关闭蒸汽入口和出口管线，并且大气冷却空气而不是装置U2的过程空气经管线140流入并经管线142流出。因此冷却空气的进入和流出均沿着与蒸汽相同的方向，而不是现有技术过程中沿着VOCS的方向。
5.当冷却完成后，U1恢复在线操作代替U2，或者保持就绪状态直到达到替换在线装置U2所必须的时间。
下表1比较了应用本发明的再生方法和现有技术的再生方法所得到的结果。由于纤维素乙酸酯纤维和细丝用溶液来制备，而所述溶液为约20wt％纤维素乙酸酯和80wt％丙酮，因此每产生一百万磅(1×106磅)纤维需要使用四百万磅(4×106磅)丙酮。如下文所示通过另外增加丙酮回收百分比0.7％，则可回收另外28,000磅丙酮。对于世界范围内每年纤维素乙酸酯纤维和细丝的生产能力约800,000公吨(等于约17.6×108磅)来说，几乎所有这些过程都应用丙酮作纺丝溶液的溶剂，则应用本发明的方法另外回收的丙酮总量可以高达49.3×106磅。
表1小试装置再生结果比较
        进料丙酮      回收丙酮(Lbs.)        回收丙酮(％)
  现有技术   本发明   现有技术   本发明   现有技术   本发明
  100lbs   100lbs   98.9lbs   99.6lbs   98.9％   99.6％
图3的图线描述了在吸附装置流出物中VOC的测量值与装置在线操作时间的关系。图线表明按照本发明再生的装置的总的在线吸附时间明显要比按照现有技术再生的装置长。例如，对按照现有技术再生的装置来说，约7-8分钟在线操作后，流出物中的VOC即达到20ppmv(每百万单位体积中的份数)，而当装置按照本发明进行再生时，流出物中的VOC达到相同水平时需要花约23-25分钟。由于按照本发明实施时需要少得多的再生次数，因此可以达到相当大的成本节约。其中每条曲线均代表四次不同试验的平均值。
在不受任何特定理论束缚的情况下，据信改进的VOCS吸附、以及因此而改进的溶剂回收和再生频率降低的原因是由于以下因素的组合：(a)与现有技术中实施的由VOC入口端相反，由蒸汽入口端冷却床层；(b)应用大气空气，这与现有技术中应用来自在线吸附装置的过程空气相反。据信这种组合改进了在床层“收尾部分(polishingsection)”中VOC的吸附，因此使所吸收的VOC总量最大化，并且使再生操作之间的时间间隔最大化。“收尾”部分是指在装置操作周期的VOC吸附过程中接近出口即管线114的炭床部分。

Claims (4)

1.一种由纤维素乙酸酯的纺丝过程产生的气态过程物流中回收挥发性有机化合物的方法，所述方法包括如下步骤：
使所述气态过程物流沿第一方向通过固定床的床层，从而使挥发性有机化合物吸附在其中的活性炭上；
当所述活性炭达到预定的饱和程度时，停止通过物流；
使蒸汽沿第二方向通过所述床层，从活性炭上汽提所吸附的挥发性有机化合物，其中所述第二方向与第一方向逆流；
停止蒸汽汽提；以及
使环境大气空气沿第二方向通过所述床层，从而冷却脱附后的活性炭。
2.权利要求1的方法，其中挥发性有机化合物的沸点为100℃或更低。
3.权利要求1的方法，其中所述挥发性有机化合物选自丙酮、二氯甲烷、氯仿和甲基乙基酮。
4.权利要求1的方法，其中蒸汽温度范围为130-180℃，压力范围为超过大气压10-25磅，以及汽提时间范围为10分钟至1小时。
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