CN1272145A - 单晶制造装置、单晶制造方法及单晶体 - Google Patents
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Abstract
一种使用下拉法的单晶制造装置,它借助于粉末原料供给装置20往电炉10内的预熔板3上供应粉末原料5P,粉末原料5P在预熔板3上被熔化而产生原料熔融液5m,借助于使该原料熔融液5m滴下并输入坩埚2内,使原料熔融液5m能连续地供给坩埚2而生长出晶体18。往粉末原料槽6内的粉末原料5P中输入干燥空气后,就防止了原料粉末5P中带有湿气。借助于对输送粉末原料5m的输送管9进行冷却而防止了由于粉末原料5P的熔化而引起的输送管9的堵塞。由于这些措施,就能廉价地制造出化学组成稳定、直径大而尺寸长的单晶。
Description
技术领域
本发明涉及单晶制造技术，特别是用下拉法制造单晶的制造装置、制造方法以及单晶体。背景技术
近年来，使用着钽酸锂LiTaO3(以下记作LT)、铌酸锂LiNbO3(以下记作LN)、四硼酸锂Li2B4O7(以下记作LBO)、硅酸镧镓(Langasite)La3Ga3SiO14(以下记作LGS)等氧化物单晶来生产各种表面波器件。这些单晶与石英基片相比，是具有很大的机电结合系数的压电晶体，在有LBO、LGS时还具有零温度系数的切断角，因此，若在表面波器件中使用这些单晶基片，就会使移动电话等终端实现小型化和高功能化等。此外，LT、LN的晶体中，在化学计算组成上就变成Li与Ta的比例为1∶1，Li与Nb的比例亦为1∶1。具有这样组成的晶体晶格无缺陷、无错位，成为理想的晶体构造，由于晶体内折射率恒定，不产生漫反射，因此适于作为光学用材料。
上述单晶的生长法大致可分为以下三种方法，即：丘克拉斯基法(CZ法)、立式布里奇曼法(VB法)、以及下拉法。
如图6所示，丘克拉斯基法(CZ法、旋转上拉法)是一种把要进行结晶的原料放入白金坩埚41中、在电炉42内把原料升温至熔点以上使之熔化、将棒状晶种44的下端部浸入该熔液、借助于使其缓慢旋转同时上拉而使结晶45从晶种44的下端部开始生长的方法。
如图7所示，立式布里奇曼法是一种把要结晶的原料放入白金坩埚51中、在电炉52内把原料升温至熔点以上使之熔化后，将板状晶种53伸入白金坩埚51的一端、在电炉52内形成温度梯度的状态下、把晶种53一侧作为顶端将白金坩埚51从高温侧慢慢移向低温侧、借此使结晶从晶种53一侧起顺序生长的方法。
下拉法，是由本发明的发明人之一发表于文献“日本陶瓷协会杂志”(Journal of Ceramic Society of Japan)1997年第7期中的单晶生长法，如图8所示，该法是在底部设有细孔61a的白金坩埚61中放入多晶原料，将此白金坩埚61放置在上侧保持在原料熔点以上、下侧保持在原料熔点以下的电炉62内，温度梯度最急陡的位置使原料熔化，在将棒状晶种63的上端与从白金坩埚61的细孔61a借重力流出的原料熔融液接触的状态下，借助于使晶种63旋转同时下拉以生长晶体。这一下拉法利用了从白金坩埚61的底部细孔61a漏出的原料熔融液对白金坩埚61的润湿性和表面张力，在白金坩埚61与晶种63之间保持住原料熔融液以进行晶体生长。
一般来说，LN、LT、LGS等单晶是用旋转上拉法(CZ法)来生长，LBO则主要用立式布里奇曼法(VB法)来生长，但也可用CZ法来生长。
然而，以CZ法为代表的现有技术单晶生长法存在着如下的问题。
由于原材料熔点的关系，一般要生长LN单晶必须使用白金制的坩埚，生长LT、LGS单晶必须使用铱制的坩埚。此外，由于结晶尺寸的关系，例如要生长直径3英寸的结晶就必须用约4kg的坩埚，要生长直径4英寸的结晶就必须用约5kg的坩埚。若为了保持晶体生长温度稳定而使用后加热器(after heater)，就还需要1-2kg的白金或铱等贵金属。由于大量使用这样的价格昂贵的贵金属，在成本上的负担就会很大。
再则，由于采用的是往从坩埚向上拉而生长的单晶上加长的所谓间歇方式，必须在坩埚内熔化相当多的剩余量，同时全部原料必须维持在熔点以上，因此上拉晶体的直径扩大和加长都受限制，再加为适应大型化而采用的电加热器等，耗电量会大幅度增加。
再则，由于LN、LT等晶体具有宽广的固溶范围，其化学组成不同于共熔(Congruent melt)组成，因此容易发生生长初期与终期的组成变动。例如，若以纵轴表示温度、横轴表示氧化锂(LiO2)的摩尔比(％)，则LT的状态图(相图)如图9所示。如用这种组成变动的单晶来制作表声波器件，则会产生传播速度和压电常数的偏移，招致产品成品率低下。
再则，在CZ法中，作为对原料投入坩埚前的事先处理，为了把五氧化锂Ta2O5和碳酸锂Li2CO3原料进行混合、烧结、粉碎、压缩等以及反应处理和高温处理，由于蒸气压力高的氧化锂Li2O等的蒸发，在制备阶段就会发生组成变动，此外，在结晶生长过程中由于特定物质的蒸发也会发生组成变动。
再则，在CZ法中，在晶种附着以后，要经过形成肩形突出部、进行筒体部的生长等次序才能长成单晶棒，但筒体部的生长需要很长的时间，而且为了得到直径误差小的筒体部，必须使用高价格的ADC(自动直径控制)装置，这就使得制造成本加高。
再则，从图9可以看出，LN、LT等晶体，在由液相变固相的最高温度点T1处，是在共熔组成下实现结晶。在用CZ法生长晶体时，当把Li和Nb的熔融液放入坩埚并拉起晶种时，在生长初期是在容易结晶的共熔组成(Nb组分较Li为多的晶体)的状态下生长晶体。然而，由于在坩埚内事先是把Li和Nb以1∶1混合的，从而随着晶体生长的进行，熔融液中的Nb与Li相比也越来越少。这样一来，在缓缓结晶中，所生长的晶体中Li的含量就变得比共熔组成多了。总之，在一根晶体中会产生组成不同的部位。
因此，CZ法一般地都是预先配成共熔组成的熔融液，并运用能生成共熔组成晶体的时机，但由于此时熔融液不一定能经常处于均一的组成状态，因此很容易产生组成的偏离。这一问题，布里奇曼法也同样存在，因必须预先把所需材料全部放入坩埚，上述的偏离就不可避免。因此，过去用CZ法或布里奇曼法来生长出共熔组成以外的组成、即不一致的组成(首先是化学计算组成)的晶体，是很难的。
与此有关的LN、LT内的所谓的共熔组成如下：
Li/(Li+Nb)×10048％
Li/(Li+Ta)×10048％
因此，迄今为止，为获得共熔组成(例如在LN、LT场合，Li的组成比例为48.5-50.0％)的晶体，还不得不用其它的方法。例如已知的有“二重坩埚法”这样的单晶生长法，但是，如所周知，所长成的晶体直径甚小，只限于1英寸。将LN、LT作为表声波器件等的压电材料或光学材料来使用的领域中，从生产率方面考虑要求更大的单晶，迫切要求开发出能廉价地生长出组成稳定、直径超过1英寸的晶体的方法。
再则，虽然目前直立布里奇曼法已成为生长LBO单晶的标准方法，但每次生长成一个LBO单晶必须准备新的白金坩埚，有制造成本太高的问题。
鉴于上述情况，就出现了本发明，所要解决的课题是要提供出能廉价制造出化学组成稳定、直径大、尺寸长的单晶的单晶制造装置和单晶制造方法，以及提供出直径超过1英寸的、组成稳定的LN单晶体、LT单晶体等。发明内容
权利要求1所述的本发明的单晶制造装置，是在电炉内配置熔化原料用的坩埚，将坩埚的温度保持在该原料的熔点以上，该坩埚底部设有细孔，原料熔融液从这些细孔漏出，用晶种的上端部接触该熔融液，在接触状态下，将晶种旋转同时下拉，以此使晶体生长。其特征在于，该装置中设有粉末原料供给装置和预熔板，粉末原料供给装置用来从上方往坩埚供应粉末原料(粉末状原料)，预熔板用来接受供给装置投入的粉末原料并将其熔化后导入坩埚的熔液收集部分。
使用上述结构的单晶制造装置，利用粉末原料供给装置向预熔板上供应粉末原料，粉末原料在预熔板上熔化而生成原料熔融液，借助于将此原料熔融液导入坩埚的熔液收集部分，可使坩埚内得到源源不断的熔融液供应，使从坩埚底部细孔流出的熔融液的量能大致保持一定，与此同时使晶体生长，因此易于制得直径大、尺寸长的单晶。而且，由于从粉末原料开始到晶体生成为止的整个过程是连续进行的，因此能获得组成稳定的单晶。另外，白金坩埚等昂贵构成部件只需初期投资即可半永久使用，因此能廉价地制造单晶。
另外，权利要求2所述的本发明的单晶制造装置，其特征在于，权利要求1中的粉末原料供给装置具有：盛装粉末原料的粉末原料槽、往该槽内的粉末原料中输入干燥气体的干燥气体输入装置，以及从该粉末原料槽往上述预熔板上输送粉末原料的原料输送装置。
使用上述结构的单晶制造装置，借助于往粉末原料中输入干燥空气而除去原料粉末中的湿气，就可防止原料粉末由于湿气而结团，就能稳定地往预熔板上供应组分比例一定的粉末原料。
另外，权利要求3所述的本发明的单晶制造装置，其特征在于，权利要求2中的预熔板与坩埚一起配置在电炉内，往该预熔板上输送粉末原料的原料输送装置上设有输送管，输送管的一端插入粉末原料槽，另一端插入电炉内，该输送管上设有从外部进行冷却的冷却装置。
使用上述结构的单晶制造装置，由于能用一个电炉来给坩埚和预熔板加热，就能使装置的结构简化，与此同时，借助于从电炉外部使往预熔板上输送粉末原料的输送管冷却，就可防止粉末原料在输送管途中熔化，防止输送管堵塞。
另外，权利要求4所述的本发明的单晶制造装置，是在电炉内配置熔化原料用的坩埚，将坩埚的温度保持在该原料的熔点以上，该坩埚底部设有细孔，原料熔融液从这些细孔流出，用晶种的上端部接触该熔融液，在接触状态下，将晶种旋转同时下拉，以此使单晶生长。该装置的特征在于，它设有将粉末原料熔化成原料熔融液的原料熔化槽、往该原料熔化槽内供应粉末原料的粉末原料供给装置、以及将该原料熔化槽内的原料熔融液输入上述坩埚内的原料熔融液输入装置。
使用上述结构的单晶制造装置，借助于用粉末原料供给装置将粉末原料供应给原料熔化槽、在原料熔化槽内把粉末原料熔化成原料熔融液、用原料熔融液输入装置将该原料熔融液输入坩埚，由于能在向坩埚内供应原料熔融液的同时进行晶体的生长，因此从晶体生长开始至结束都能在生长晶体的同时，使坩埚内的熔融液的量大致保持一定、使从坩埚底部流出的原料熔融液的量大致保持一定。
另外，权利要求5所述的本发明的单晶制造装置，其特征在于，权利要求4中的粉末原料供给装置具有：盛装粉末原料的粉末原料槽、往该粉末原料槽内的粉末原料中输入干燥气体的干燥气体输入装置、以及从该粉末原料槽往原料熔化槽输送粉末原料的原料输送装置。
使用上述结构的单晶制造装置，借助于向粉末原料中输入干燥空气而除去原料粉末的湿气，就可防止原料粉末由湿气导致的结团，就能稳定地给原料熔化槽供应组分比例一定的粉末原料。
另外，权利要求6所述的本发明的单晶制造装置，其特征在于，权利要求5中的原料熔化槽与坩埚一起配置在电炉内，而原料输送装置上设有：须向原料熔化槽输送粉末原料的、一端插入粉末原料槽、另一端插入电炉的输送管，以及从外部对该输送管进行冷却的冷却装置。
使用上述结构的单晶制造装置，由于能用一个电炉来对坩埚和原料熔化槽加热，就能在简化装置结构的同时，还能借助于从电炉外部使往电炉内的原料熔化槽输送粉末原料的输送管冷却，就能防止粉末原料在输送管途中熔化，防止输送管堵塞。
另外，权利要求7所述的本发明的单晶制造装置，其特征在于，把权利要求6所述的原料熔化槽配置在比坩埚高的位置，而原料熔融液输入装置上设有导引元件，该元件可把从原料熔化槽底部细孔漏出流下的原料熔融液，沿着它的表面导引传送到坩埚内。
使用上述结构的单晶制造装置，从原料熔化槽底部漏出的原料熔融液沿着导引构件的表面传送、借自身重量下降而供应坩埚的同时，可在进入坩埚前用电炉的热除去该原料熔融液中残存的水分或杂质。
另外，权利要求8所述的本发明的单晶制造方法，是在电炉内配置熔化原料用的坩埚，将坩埚的温度保持在该原料的熔点以上，该坩埚底部设有细孔，原料熔融液从这些细孔漏出，用晶种的上端部接触该熔融液，在接触状态下，将晶种旋转同时下拉，以此使单晶生长。该方法的特征在于，上述电炉内的坩埚，其内部或上方设有预熔板，粉末原料从电炉外部的粉末原料槽通过输送管均匀适量地供应到该预熔板上，粉末原料在该预熔板上被熔化后即被导入上述坩埚的熔液收集部分中，借此，原料熔融液可源源不断地供给坩埚，从坩埚底部流出的原料熔融液可大致保持一定，与此同时进行晶体的生长。
使用上述方法，可方便地获得直径大而尺寸长的单晶。而且，由于从粉末原料开始到晶体生成为止的整个过程是连续进行的，因此能获得组成稳定的单晶。
另外，权利要求9所述的本发明的单晶制造方法，是在电炉内配置熔化原料用的坩埚，将坩埚的温度保持在该原料的熔点以上，该坩埚底部设有细孔，原料熔融液从这些细孔流出，用晶种的上端部接触该熔融液，在接触状态下，将晶种旋转同时下拉，以此使单晶生长。该方法的特征在于，在上述电炉内的上述坩埚的上方设有原料熔化槽，粉末原料从电炉外部的粉末原料槽通过输送管均匀适量地供应到该原料熔化槽中，粉末原料在该原料熔化槽内被熔化后即被导入上述坩埚的熔液收集部分中，借此，原料熔融液可源源不断地供给坩埚，从坩埚底部流出的原料熔融液可大致保持一定，与此同时进行晶体的生长。
使用上述方法，可方便地获得直径大而尺寸长的单晶。而且，由于从粉末原料开始到晶体生成为止的整个过程是连续进行的，因此能获得组成稳定的单晶。
另外，权利要求10所述的本发明的单晶制造方法，其特征在于，权利要求8或9的方法中所用的粉末原料是锂(Li)粉末与铌(Nb)粉末混合而成的粉末原料，该粉末原料中锂组分对锂与铌的总量之比为48.5-50.0％。
使用上述方法，能制造出锂组分对锂与铌的总量之比为48.5-50.0％、直径1.2英寸以上的非共熔组成的铌酸锂(LiNbO3)单晶。
另外，权利要求11所述的本发明的方法，其特征在于，权利要求8或9的方法中所用的粉末原料是锂(Li)粉末与 钽(Ta)粉末混合而成的粉末原料，该粉末原料中锂组分对锂与钽的总量之比为48.5-50.0％。
使用上述方法，能制造出锂组分对锂与钽的总量之比为48.5-50.0％、直径1.2英寸以上的非共熔组成的钽酸锂(LiTaO3)单晶。
另外，权利要求12所述的本发明的单晶体，其特征在于，它是非共熔组成的单晶体，其直径在1.2英寸以上。
另外，权利要求13所述的本发明的单晶体，其特征在于，权利要求12中的非共熔组成单晶体是铌酸锂(LiNbO3)，其中所含的锂组分对锂与铌的总量之比为48.5-50.0％。
另外，权利要求14所述的本发明的单晶体，其特征在于，权利要求12中的非共熔组成单晶体是钽酸锂(LiTaO3)，其中所含的锂组分对锂与钽的总量之比为48.5-50.0％。
另外，权利要求15所述的本发明的单晶体，其特征在于，它具有权利要求12、13、14任一项所述的特征，而且其居里点(Curie point)的误差在±2℃以下。
另外，权利要求16所述的本发明的单晶体，其特征在于，它具有权利要求12、13、14任一项的特征，而且是具有1.2英寸以上直径的晶片。
附图简介
图1(a)示出本发明的单晶制造装置的一个实施方案的总体结构简图，图1(b)为图1(a)所示单晶制造装置的部分放大断面图。
图2示出本发明的单晶制造装置的另一实施方案的主要部件断面图。
图3示出本发明的单晶制造装置的又一实施方案的主要部件断面图。
图4示出本发明的单晶制造装置的再一实施方案的主要部件断面图。
图5(a)示出本发明的单晶制造装置的另一个实施方案的总体结构简图，图5(b)、图5(c)为图5(a)所示单晶制造装置的部分放大断面图。
图6为示出现有技术单晶制造装置之一例的说明图。
图7为示出现有技术单晶制造装置之一例的说明图。
图8为示出现有技术单晶制造装置之一例的说明图。
图9为钽酸锂的状态图。实施本发明的最佳方案
下面将用图示的实施方案对本发明作更详细的说明。[第一实施方案]
图1(a)为本发明单晶制造装置的一个实施方案的总体结构简图。该实施例是用来说明有关LT、金红石晶体(TiO2)和各种光学活性体等熔点较高(1300℃-1900℃)物质的单晶制造的。
在图1(a)中，10为电炉、20为粉末原料供给装置、30为晶体下拉装置。
在电炉10的圆筒状石英管10a周围配置有高频诱导加热线圈10b，电炉10内上部设有白金制的坩埚2、下部设有后加热器13。另外，在坩埚2上部开口附近设有伞状(或圆顶帽状)预熔板3。预熔板3是用白金或铱等耐热性和耐蚀性优异的金属制成，在其周边数处用图中未示的支撑元件与坩埚2连结保持在固定位置。这些坩埚2、预熔板3以及后加热器13都是用金属制成的，因此用高频诱导加热线圈10b产生的电磁波可对它们加热。
高频诱导加热线圈10b在纵向分成多个线圈元件，上部线圈元件将坩埚2和预熔板3加热到TiO2熔点以上的温度(例如1900℃)。下部的线圈元件将后加热器13加热到TiO2熔点以下的温度(例如1800℃)。后加热器13借助于辐射热对从坩埚2下表面生成的单晶体进行非接触加热，就可在防止由于温度急剧下降而发生晶体缺陷的同时，还可免除晶体的变形，具有退火的效果。
构成电炉10的石英管10a的上端开口部分用隔热材料做的盖子10c盖住。另外，石英管10a的下端连接着有底的圆筒状石英容器10d，石英容器10d被圆筒状隔热壁10e所包围，其外有图中未示的支承结构使整个电炉10保持在直立姿势。
粉末原料供给装置20包括有：盛装粉末原料5P的粉末原料槽6、从图中未示的粉末原料供应源向粉末原料槽6输入粉末原料5P的原料输送管7、从图中未示的干燥气体发生源向粉末原料槽6中的粉末原料5P输入干燥气体(干燥空气、氮、氩、氦等)的干燥气体输入管8、从粉末原料槽6向原料熔化槽3输送粉末原料5P的原料输送装置。另外，粉末原料供给装置内还备有搅拌机31，配置在粉末原料槽6内的搅拌用螺旋桨32用电动机33来驱动，以使粉末原料槽6内的粉末原料得以强制搅拌。
原料输送装置21包括有：往预熔板3输送粉末原料5P的、上端插入粉末原料槽6的底部6a、下端插入电炉10内的输送管9；冷却该输送管9的冷却套11；以及安装在强制输送粉末原料的输送管9中部的送料泵。输送管9和冷却套11都从电炉10的盖子10c中心的贯通孔插入。冷却套11包绕在输送管9的周围，借助于在套内流通的冷媒来从外部冷却输送管9，抗衡输送管9内来自电炉10的热，以保持结晶用原料的温度在其熔点以下。
晶体下拉装置30由圆柱状旋转杆15和旋转下拉装置16组成，旋转杆15的上端具有夹持晶种4用的夹持部分15a，旋转下拉装置16则用来使旋转杆15保持垂直姿势，并使之在绕轴旋转的同时上下移动。旋转杆15穿过石英容器10d的底部，在旋转杆15与石英容器10d的滑动接触部分是用密封件17密封起来的。
在靠近石英容器10d下端的侧壁上设有受控气体入口18，通过它向由石英管10a、盖子10c、以及石英容器10d组成的处理室内输入受控气体(例如N2与2-3份重量的O2的混合气，或者氩气)，以控制晶体生长的气氛。输入处理室内的受控气体，可用装在盖子10c上的排气口19进行排气，还可用图中未示的回收装置来回收。
图1b示出上述坩埚2和预熔板3的构造。如图所示，通过原料输送装置21的输送管9输入电炉10内的粉末原料5P就落在预熔板3上。由于预热板3被电炉10的诱导加热线圈所产生的电磁波加热到结晶原料的熔点温度以上，预熔板3上的粉末原料就被熔化成原料熔融液而滴入坩埚2的熔液收集部分。坩埚2的底部做成漏斗状(反向圆锥形状)，同时在底部中心和周围部分都打有同一口径(例如0.5mm)的多个细孔2a、2a……，借助于从多个细孔2a、2a……流出原料熔融液5m，就使坩埚2的下表面全部得到有效利用，这种结构就成为在坩埚2的下表面与生长中的结晶18的上表面之间保持原料熔融液5ma的同时、晶体能顺利生长的结构。
因此，借助于控制向预熔板供应的原料粉末的量、使从预熔板3滴入坩埚2熔液收集部分的原料熔融液5m的流量保持稳定，同时源源不断地供应原料熔融液，就能在保持从坩埚2底部细孔2a、2a……流出的原料熔融液的量大致一定的同时连续地进行晶体生长。
另外，关于坩埚2与晶体18上表面(结晶界面)之间存在的原料熔融液5ma的厚度，主要是要考虑从预熔板3下来的原料熔融液5m的供应量、原料熔融液5m的粘度、坩埚2的温度、晶体生长速度、晶体18的温度等因素，通过控制炉内温度、旋转杆15的旋转和下降速度来确定其最适宜的厚度。换言之，在考虑原料熔融液5ma的自然对流(即由于坩埚2与晶体18的温差引起的对流)的基础上，借助于因旋转杆的旋转生出离心力而使之产生强迫以流，就能在坩埚2与晶体18的上表面之间经常保持最适当数量的原料熔融液。
使用上述结构的单晶制造装置1，就可象下述那样来制造出单晶。
首先，把电炉10上部的线圈元件的加热温度设定在结晶材料熔点以上的给定温度，把电炉下部的线圈元件的加热温度设定在结晶材料熔点以下的给定温度，然后开始炉内加热，当温度达到设定温度后即保持在这一状态。冷却套11中保持冷媒经常流动，并经常通过干燥气体输入管8向粉末原料槽6内的粉末原料5P中输入干燥气体。
其后，粉末送料泵12开动，通过输送管9从粉末原料槽6向预熔板3的中心部分均匀地供应规定量的粉末原料5P。此时粉末原料5P借助于由干燥气体输入管8输入的干燥气体以及搅拌机31的螺旋桨32在粉末原料槽内被搅拌，同时通过输送管9而供应。
供应到预熔板3上的粉末原料5P被加热到熔点温度以上后就熔化成原料熔融液5m。而当原料熔融液5m沿着预熔板3的上表面向下流动后，就从预熔板的边缘部分滴下。借此就把原料熔融液5m输入到了坩埚2的底部。
原料熔融液5m在坩埚2内一积存，就开始从坩埚2底部的多个细孔2a、2a……漏出原料熔融液5m。这一状况可通过电炉10的石英管10a观察到，如确认到原料熔融液5m在流出，就可用旋转下拉装置16将旋转杆15上升，将旋转杆15所夹持的晶种4的上端与润湿了坩埚2下表面的原料熔融液5m接触。
以后，在维持晶种4的上端与原料熔融液5m接触的状态下，用旋转下拉装置16把旋转杆15向一定方向旋转同时下降，晶体18就从晶种4的上端开始不断生长。
此时，借助于控制往预熔板上供应的粉末原料5P的量，来控制向坩埚2熔液收集部分供应的原料熔融液的量，同时控制旋转杆15的下降速度，首先生长出单晶棒的肩形突出部分。然后，如果肩部达到了要求的直径，就必须控制好旋转杆15的下降速度来保持这一直径，与此同时就用较长时间来生长利用价值高的筒体部分，待筒体部分生长到最适宜长度后，就把粉末送料泵12停掉。
在上述生长晶体过程中，从生长成筒体部分开始至终了，是在坩埚2内的原料熔融液的量大致保持一定、从坩埚2底部细孔2a、2a……流出的原料熔融液5m的量大致保持一定的情况下进行晶体生长的。
借助于把从坩埚底部细孔2a、2a……流出的原料熔融液的量这样大致保持一定，就能保持在晶体生长过程中、单位时间往生长中的晶体18上表面供应的原料熔融液5m的量大致一定。
因此，使用本实施方案的单晶制造装置1就具有以下出色的优点。
亦即，由于在晶体生长过程中，平均单位时间往生长中的晶体18上表面供应的原料熔融液5m的量能保持大致上一定，借助于在连续地从粉末原料槽6向预熔板3供应粉末原料5P的同时来生长晶体，就能制得直径大、尺寸长的利用价值很高的筒体部。
再则，借助于适当设定原料熔融液的粘性、对坩埚的润湿性等以及适当设定坩埚底部多个细孔2a、2a……的数量、位置、大小、坩埚2底部的形状等等，还有可能生长出直径更大的晶体。
再则，作为放入粉末原料槽6的粉末原料5P，不但可用TiO2粉末，还可自由选择其它粉末，因此原料价格可比以非晶质烧结体作为原料的立式布里奇曼法为低。另外，由于能使用与丘克拉斯基法相同的棒状晶种，因此在降低制造成本上是有利的。
再则，由于从粉末原料5P开始到晶体长成为止的整个过程可连续进行，就能获得组成稳定的单晶。因此，就能够生长出要求化学组成的LN、LT、LGS等晶体。
再则，当使用在熔化时组成易于发生变化的原料的情况下，可借助于预计熔化时组成的变化并调整原料粉末5P的组分比例，生长出组成无变化的均匀的晶体。
再则，由于白金坩埚等高价构成元件只要初期投资后即可半永久性地使用，因此制造成本能够低廉。
再则，由于向粉末原料槽6内的粉末原料5P中输入干燥空气来除去原料粉末5P中的湿气，因此可防止原料粉末5P因湿气而造成的结团，从而能稳定地往预熔板3上供应组分比一定的粉末原料5P。
再则，由于对向预熔板3输送粉末原料5P的输送管9实施了从电炉10外部进行的冷却，因此，防止了粉末原料5P在输送管9中熔化、防止了输送管9的堵塞，从而能稳定地向预熔板3上供应粉末原料5P。
再则，借助于用Ar气体等充满电炉10，从而能在稳定的气氛中实行晶体的生长处理，因此能够生长出化学组成稳定的晶体。
再则，借助于对电炉10、粉末原料供给装置20、原料输送装置21、结晶下拉装置30等实行计算机控制，就有可能自动生长出优质的单晶。
又，在上述实施方案中，虽然示出的是适用于制造TiO2等高熔点物质单晶的装置结构，但是在原材料熔点温度低的场合下，用电阻加热式电炉代替高频加热式电炉，就仍能生长制造出单晶。
另外，以上虽然只示出了伞形即上边凸出的构造作为预熔板3的构造的例子，但它的构造不限于这一种，例如也可采取如图2所示的碟子形即下边凸出的构造。在此情况下，随着粉末原料5P通过原料输送装置21的输送管9被往预熔板3’上供应，预熔板3就被原料熔融液5m充满，从预熔板3溢出的原料熔融液5m就会向坩埚2的熔液收集部分滴下。
另外，如图3所示，做成碟子形的预熔板3”的底部打有孔3a，从孔3a漏出的原料熔融液5m可用白金线等导引元件，通过白金线的表面传送原料熔融液使之导入坩埚2内。用这样的办法，可使在预熔板内生成时原料熔融液中残存的水分或杂质在沿白金线传送过程中借电炉的热被蒸发除去，因此能生长出不含气泡和杂质的高品质的晶体。
图1-图3所示的预熔板的构造不过是一些例子，还可使用多种多样其它的构造。总之，在考虑到材料熔融液对预熔板材料金属的润湿性能、材料熔融液的粘度等条件的情况下，可以适当选择使用最适宜的构造。
另外，如图4所示，粉末原料输送管9的上端部是分为两支的，分别由粉末原料槽6A、6B连接到两分管上，并配设有原料输入管7A、7B；干燥气体导入管8A、8B；粉末送料泵12A、12B；搅拌机31A、31B等，这样就可把2种粉末原料A和B一边在粉末原料输送管9内混合，一边供应到电炉10内的预熔板3上。这样做以后，就可以例如把作为添加剂的粉末原料B断续地或连续地加入到作为主原料的粉末原料A中去，同时把原料供应到预熔板3上，因此就使调节组分比例、生长出任意组成的单晶成为可能。
另外，对LN、LBO等多元系单晶来说，由于原料的多种组分在熔化时的蒸气压各异，原料熔融液经长期放置就会发生组成变动，就会引起生长出的晶体的组成变动，同时由于原料熔融液的粘度变动，在多数情况下就不可能生长出均匀的单晶，但若使用图4的结构，就可根据原料在熔化时的组成变化情况，往主原料中微调地加入添加剂的份量，这样就能生长出无组成变化的均匀的晶体来。例如，Bi12GeO20(BGO)或Bi12SiO20(BSO)等，其原材料在熔化时有一部分组分容易挥发，由于在共熔组成附近有宽广的固溶范围，用现有技术的CZ法历来很难获得一定的组成，而借助于本发明就可获得均匀组成的晶体。
相反地，借助于使用图4的装置，还有可能生长出在一根晶棒内具有组成梯度或具有各部位组成相异的叠加晶体。[第二实施方案]
图5(a)所示为本发明的单晶制造装置的另一实施方案的总体结构简图。该例说明关于制造LBO单晶的场合。
在图5(a)中，60为电炉，70为粉末原料供给装置，80为晶体下拉装量。
电炉60是由3个圆筒状电炉构件60a、60b、60c上下叠置连接而成，电炉60内下部设有白金坩埚2，上部设有白金制的原料熔化槽(以下称为预熔坩埚)61。另外，在预熔坩埚61与白金坩埚2之间装有白金棒62，用以作为引导元件把预熔坩埚61内生成的LBO原料熔融液5m导入白金坩埚2内。
电炉60最上部的电炉构件60a把预熔坩埚61加热到LBO熔点以上的温度(例如995℃)。中间的电炉构件60b把白金坩埚2加热到LBO熔点以上的温度(例如970℃)。又，最下部的电炉构件60c设定在LBO熔点为低的温度(例如690℃)。这样，就使从中部开始到下部产生了一个缓和的温度梯度，就具有了能除去所生成晶体变形的退火效果。另外，在电炉60的侧壁上、在白金坩埚下部附近即晶体生长的部分、设有能从炉外用肉眼观察的窥视窗63。该窥视窗63是用耐热玻璃气密性地封闭好的。
粉末原料供给装置70中包括：盛装LBO粉末原料的粉末原料槽76、从图中未示的粉末原料供给源将粉末原料5P输入粉末原料槽6内的原料输入管77、从图中未示的干燥气体发生源向粉末原料槽76内的粉末原料5P中输入干燥气体(干燥空气、氮、氩、氦等)的干燥气体输入管78、从粉末原料槽76把粉末原料5P输向原料熔化槽61的原料输送装置71等。
原料输送装置71中包括：将粉末原料5P输向原料熔化槽61的、上端连接粉末原料槽76的底部76a、下端插入电炉60的输送管79，用来冷却该输送管79的冷却套，以及装在强制输送粉末原料的输送管79途中的粉末送料泵82。输送管79和冷却套81从电炉60的盖子60d中心部分的贯通孔63插入，输送管79的下端伸入到原料熔化槽61内。冷却套81包绕在输送管79的周围，借助于在套内流通的冷媒来从外部冷却输送管79，抗衡输送管79内来自电炉60的热，以保持LBO熔点以下的温度。
结晶下拉装置80包括其上端具有夹持晶种14的夹持部分15a的圆柱形旋转杆15和旋转下拉装置16，旋转下拉装置16用来使旋转杆15保持垂直姿势，并使之在绕轴旋转的同时上下移动。
图5(b)示出上述预熔坩埚61以及白金棒的一部分的构造，图5(c)示出白金坩埚2的构造。
如图5(b)所示，在预熔坩埚61的底部中心开有孔61a，白金棒62的上端就插入该孔61a中。孔61a的直径设计得比白金棒62的直径大一些，从孔61a漏出的原料熔融液5m，借助于沿白金棒62的表面传送流下，就能自然地导入白金坩埚62内。
如图5(c)所示，白金坩埚2的底部做成漏斗状(反向圆锥形状)，同时在底部中心和周围部分都打有同一口径(例如0.5mm)的多个细孔2a、2a……，借助于从多个细孔2a、2a……流出原料熔融液5m，就使白金坩埚2的下表面全部得到有效利用，这种结构就成为在坩埚2的下表面与生长中的结晶18的上表面之间保持原料熔融液的同时晶体能顺利生长的结构。
使用上述结构的单晶制造装置，就可象下述那样来制造出LBO单晶。
首先，把电炉60的电炉构件60a和60b的温度设定在LBO的熔点温度以上，把电炉构件60c的温度设定在LBO的熔点温度以下，然后开始炉内加热，当温度达到设定温度后即保持在这一状态。冷却套81中保持冷媒经常流动，并经常通过干燥气体输入管78向粉末原料槽76内的粉末原料5P中输入干燥气体。
其后，粉末送料泵12开动，通过输送管79从粉末原料槽76向预熔坩埚61内供应规定量的粉末原料5P。进入预熔坩埚61内的粉末原料5P，由于电炉60加热被熔化成原料熔融液5m，开始从预熔坩埚61底部的孔61a漏出。然后，该原料熔融液5m沿着白金棒62的表面传送流下，不断地导入白金坩埚2内。
当原料熔融液5m在白金坩埚2内一积存，就开始从白金坩埚2底部的多个细孔2a、2a……漏出原料熔融液5m。这一状况可通过电炉60的窥视窗63观察得到，如确认到原料熔融液5m在漏出，就可用旋转下拉装置16将旋转杆15上升，将旋转杆15所夹持的晶种14的上端与润湿了白金坩埚2下表面的原料熔融液5m接触。
此后，在维持晶种14的上端与原料熔融液5m接触的状态下，用旋转下拉装置16把旋转杆15向一定方向旋转同时下降，晶体18就从晶种14的上端开始不断生长。
此时，借助于控制往预熔坩埚61内供应的粉末原料5P的量，来控制输入白金坩埚2内的原料熔融液5m的量，使从晶体生长开始到结束、白金坩埚2内的原料熔融液5m的量大致保持一定，使从白金坩埚2的底部细孔2a、2a……流出的原料熔融液的量大致保持一定，在此状态下进行晶体18的生长。
借助于把从坩埚2底部细孔2a、2a……流出的原料熔融液的量这样大致保持一定，就能保持在晶体生长过程中、单位时间往生长中的晶体18上表面供应的原料熔融液5m的量大致一定。
因此，使用本实施方案的单晶制造装置1就具有以下出色的优点。
亦即，由于在晶体生长过程中，平均单位时间往生长中的晶体18上表面供应的原料熔融液5m的量能大致上保持一定，借助于在连续地从粉末原料槽向预熔坩埚61供应粉末原料5P的同时来生长晶体，就能制得筒体部多、尺寸长的LBO单晶。
再则，作为放入粉末原料槽76的粉末原料5P，由于可自由选择LBO粉末或LiO2与B2O3的混合粉末等，因此原料价格可比以非晶质烧结体作为原料的立式布里奇曼法为低。另外，由于能使用与丘克拉斯基法相同的棒状晶体，因此在降低制造成本上是有利的。
再则，LBO等多元系单晶由于原料的多种组分在熔化时的蒸气压各异，原料熔融液的组成一旦发生变动，就会引起生长出的晶体的组成变动，同时由于原料熔融液的粘度变动，在多数情况下就不可能生长出均匀的单晶，但若使用本实施方案的单晶制造装置50，就可借助于预见到原料熔化时组成的变动情况，预先调节好原料粉末5P的组分比例，就能生长出没有组成变动的均匀的晶体。
再则，由于向粉末原料槽76内的粉末原料5P中输入干燥空气来除去原料粉末中的湿气，因此可防止原料粉末5P因湿气而结团，从而能稳定地往预熔坩埚61供应组分比一定的粉末原料5P。
再则，由于对往预熔坩埚61输送粉末原料5P的输送管79实施了从电炉60外部进行的冷却，因此，防止了粉末原料5P在输送管79中熔化、防止了输送管79的堵塞，从而能稳定地向预熔坩埚61供应粉末原料5P。
再则，借助于从预熔坩埚61底部的孔61a漏出流下的原料熔融液5m，沿白金棒62的表面传送而导入白金坩埚2，预熔坩埚61内生成的原料熔融液5m中残存的水分和杂质能在进入白金坩埚前被电炉的热蒸发除去，因此就能生长出不含气泡和杂质的高品质的晶体。
再则，由于在电炉60的侧壁上设有窥视窗63，能从此处观察到晶体生长的部分，因此就容易控制接触晶种的部分和肩部。
再则，借助于对白金坩埚2底部多个细孔2a、2a……的数量、位置、大小、白金坩埚2的底的形状、锥角θ(参阅图5(c))的恰当设定，就有可能把生长出的晶体的直径做得更大。
再则，借助于对电炉60、粉末原料供给装置70、原料输送装置71、结晶下拉装置80等实行计算机控制，就有可能自动生长出优质的LBO单晶。
又，在上述实施方案中，虽然是以LBO单晶制造为例来进行说明的，但上述结构的单晶制造装置1也能用来制造下列单晶：可用作光隔离器的原材料的金红石单晶；可用作闪烁体的原材料的BGO、BSO单晶；作为非线性光学材料的一种CLBO单晶；以及已知的压电/光学材料LN、LT单晶等。[实施例][实施例1]
使用第1及第2实施方案中所示的方法，生长出了铌酸锂(LiNbO3)单晶。
作为粉末原料5P，使用了锂(Li)粉末和铌(Nb)粉末混合起来的粉末原料。粉末原料5P中锂组分对锂和铌的总量之比为48.5-50.0％。
结果是，使用任一实施方案的方法，都能生长出直径1.2英寸以上(具体说筒体部分的直径为2英寸)、长100mm的非共熔组成的铌酸锂单晶。所获得的晶体18中锂组分对锂与铌的总量之比为48.5-50.0％。另外，对各处的居里点进行了测定，确认其误差在±2℃，因此证实了晶体18的均匀性。[实施例2]
使用第1及第2实施方案中所示的方法，生长出了钽酸锂(LiTaO3)单晶。
作为粉末原料5P，使用了锂(Li)粉末和钽(Ta)粉末混合而成的粉末原料。粉末原料5P中锂组分对锂和钽的总量之比为48.5-50.0％。
结果是，使用任一实施方案的方法，都能生长出直径1.2英寸以上(具体说筒体部分的直径为2英寸)、长100mm的非共熔组成的钽酸锂单晶。所获得的晶体18中锂组分对锂和钽的总量之比为48.5-50.0％。另外，对各处的居里点进行了测定，确认其误差在±2℃，因此证实了晶体的均匀性。
上述两个实施例中所试制的制造装置，在构造上限定为筒体部分直径为2英寸、长为100mm，但若使用更大的制造装置，根据这个实验已能确认可制得筒体部分直径2英寸以上、长100mm以上的晶体。
再者，本发明不仅适于制造LN、LT、LBO单晶，也可适用于生长其它单晶。
例如，本发明也可适用于GaAs或InP等化合物半导体，在生长具有要求组成和大口径晶体方面也会是有效的。
另外，关于不具有共熔组成的结晶即所谓分熔型结晶，由于其性质关系，就会产生这样的现象：使用现有技术的CZ法或VB法，即使已熔化的原材料其组成是要求的比例，在结晶的初期阶段也会结晶出与目标组成不同的晶体，随着晶体生长的进行才慢慢地结晶出要求组成的晶体；因此，迄今为止，不得不依靠只能制得小直径的、生长速度慢的、效率不高的方法如熔盐法等，但若使用本发明，则即使如Bi12TiO20(BTO)、KNbO3等所谓的分熔型结晶，也可能有效地生长出具有要求组成的大直径的晶体。
就象上面说明的那样，本发明可发挥出以下的优异效果。
在权利要求1所述的发明中，在使用下拉法的单晶制造装置中，借助于向预熔板上供应粉末原料，在预熔板上使粉末原料熔化而生成原料熔融液并将其导入坩埚的熔液收集部分内，使得可能在原料熔融液源源不断地供应到坩埚内的同时使晶体生长，因此可方便地制得直径大且尺寸长的单晶，另外，由于从粉末原料开始到生成结晶为止的整个过程是连续进行的，因此能获得组成稳定的单晶。另外，由于白金坩埚等高价构成元件只需初期投资即可半永久性地使用，因此制造成本可以很低。
再则，在权利要求2所述的发明中，借助于往粉末原料中输入干燥空气而除去原料粉末中的湿气，就可防止原料粉末由湿气引起的结团，因此就可稳定地将组分比一定的粉末原料供应到预熔板上，就能生长出组成稳定的高品质的单晶。
再则，在权利要求3所述的本发明中，由于坩埚和预熔板可用一个电炉加热，因此能使装置的结构简化。另外，由于装置结构中设有从电炉外部对往预熔板上输送粉末原料的输送管进行冷却的设施，因此防止了粉末原料在输送管中熔解发生堵塞，从而能稳定地向预熔板上供应粉末原料。
再则，在权利要求4所述的发明中，在使用下拉法的单晶制造装置中，借助于用粉末原料供给装置往原料熔化槽供应粉末原料，粉末原料在原料熔化槽内被熔化成原料熔融液，并用原料熔融液输入装置将该原料熔融液输入坩埚中，因此能一边源源不断地向坩埚内供应原料熔融液、一边进行晶体生长，从而能低成本地、很方便地而且优质地制造出LBO等熔融液粘性大的物质的单晶。
再则，在权利要求5所述的发明中，由于实施了向粉末原料中导入干燥空气以除去原料粉末的湿气，就能防止原料粉末由湿气引起的结团，就能以组分比一定的粉末原料稳定地供应原料熔化槽。
再则，在权利要求6所述的发明中，由于坩埚和原料熔化槽可用一个电炉加热，因此能使装置的结构简化。另外，由于装置结构中设有从电炉外部对往原料熔化槽输送粉末原料的输送管进行冷却的设施，因此防止了粉末原料在输送管中熔化发生堵塞，从而能稳定地向原料熔化槽供应粉末原料。
再则，在权利要求7所述的发明中，借助于将从原料熔化槽底部的孔中漏出流下的原料熔融液沿着引导元件传送导入坩埚内，使在原料熔化槽内生成的原料熔融液中残存的水分和杂质在进入坩埚前有电炉的热就被除去，就能生长出不合气泡和杂质的高品质的晶体。
再则，在权利要求8所述的发明中，在使用下拉法的单晶制造方法中，借助于在电炉内坩埚的内部或上方设置预熔板、将粉末原料从电炉外部的粉末原料槽通过输送管均匀适量地供应到预熔板上，粉末原料在预熔板上被熔化后即被导入坩埚的熔液收集部分中，就可使原料熔融液源源不断地供应到坩埚内，使从坩埚底部细孔流出的原料熔融液的量大致保持一定，与此同时进行晶体的生长，因此就能方便地获得直径大而尺寸长的单晶。另外，由于从粉末原料开始到晶体生成为止的整个过程是连续地进行的，因此可获得组成稳定的单晶。
再则，在权利要求9所述的发明中，在使用下拉法的单晶制造方法中，借助于在电炉内坩埚的上方设置原料熔化槽、通过输送管将粉末原料从电炉外部的粉末原料槽向原料熔化槽内均匀适量地供应、待粉末原料在原料熔化槽内被熔化后输入坩埚的熔液收集部分中，就可使原料熔融液源源不断地供应到坩埚内，使从坩埚底部细孔流出的原料熔融液的量大致保持一定，与此同时进行晶体的生长，因此就能方便地获得直径大而尺寸长的单晶。另外，由于从粉末原料开始到晶体生成为止的整个过程是连续地进行的，因此可获得组成稳定的单晶。
再则，若使用权利要求10所述的发明，就能制造出锂组分对锂与铌的总量之比为48.5-50.0％、直径为1.2英寸以上的非共熔组成的铌酸锂单晶。
再则，若使用权利要求11所述的发明，就能制造出锂组分对锂与钽的总量之比为48.5-50.0％、直径为1.2英寸以上的非共熔组成的钽酸锂单晶。
再则，若使用权利要求12-16所述的本发明的单晶体，就能提高表声波器件等用的压电材料和光学材料等的特性和生产率。
权利要求书
按照条约第19条的修改
末原料中锂组分对锂与钽的总量之比为48.5-50.0％。
12.一种单晶体，其特征在于，它是非共熔组成的单晶体，其直径超过2英寸。
13.一种单晶体，其特征在于，它是非共熔组成的铌酸锂单晶，其直径在1.2英寸以上，其中所含的锂组分对锂与铌的总量之比为48.5-50.0％。
14.权利要求12所述的单晶体，其特征在于，上述单晶体是钽酸锂(LiTaO3)，其中所含的锂组分对锂与钽的总量之比为48.5-50.0％。
15.权利要求12、13或14之任一项所述的单晶体，其特征在于，其居里点的误差在±2℃以下。
16.权利要求13所述的单晶体，其特征在于，它是具有2英寸以上直径的单晶体。
17.一种单晶体，其特征在于，它是用权利要求8、9、10或11之任一项所述的单晶制造方法制造出来的非共熔组成的单晶体，它的直径在1.2英寸以上。
根据条约第19条(1)的声明
对权利要求12所作的修改，是鉴于在国际检索报告中引用的特开平5-310500号公报内记载有关于直径为2英寸的钽酸锂单晶一事，而以本国际申请说明书的记载(26页18-19行：“……根据这个实验已能确认可制得筒体部分直径2英寸以上……的晶体”)为根据所作的修改。亦即，由于把直径超过2英寸的非共熔组成的单晶体当作结构上的重要条件，就回避了上述公报所记载的现有技术的情况。
对权利要求13所作的修改，是把铌酸锂单晶的范围限定在直径为1.2英寸以上的修改。这是根据本国际申请说明书第25页实施例1所述内容而作的修改。
根据这次的修改而追加的权利要求17，是为对使用权利要求8、9、10或11之任一项所述的单晶制造方法制造出的非共熔组成单晶体的直径为1.2英寸以上这一宗旨加以限定而作的修改，是在本国际申请说明书所述范围内的修改。(完)
Claims (16)
1.一种单晶制造装置，它是在电炉内配置熔化原料用的坩埚，将坩埚的温度保持在该原料的熔点以上，该坩埚的底部设有细孔，原料熔融液从这些细孔漏出，用晶种的上端部接触该熔融液，在接触状态下，将晶种旋转同时下拉，以此使晶体生长，
其特征在于，该单晶制造装置中设有粉末原料供给装置和预熔板，粉末原料供给装置用来从上方往上述坩埚内设入粉末原料，预熔板用来接受从粉末原料供给装置下来的粉末原料、使之熔化后输入上述坩埚的熔液收集部分。
2.权利要求1的单晶制造装置，其特征在于，其中所说的粉末原料供给装置中具有：盛装粉末原料的粉末原料槽，往该粉末原料槽内的粉末原料中输入干燥气体的干燥气体输入装置，和从该粉末原料槽往上述预熔板上输送粉末原料的原料输送装置。
3.权利要求2的单晶制造装置，其特征在于，上述预熔板是与上述坩埚一起配置在电炉内的，上述原料输送装置中设有能往上述预熔板上输送粉末原料的、一端连接粉末原料槽、另一端插入电炉的输送管，以及从外部冷却该输送管的冷却装置。
4.一种单晶制造装置，它是在电炉内配置熔化原料用的坩埚，将坩埚的温度保持在该原料的熔点以上，该坩埚的底部设有细孔，原料熔融液从这些细孔漏出，用晶种的上端部接触该熔融液，在接触状态下，将晶种旋转同时下拉，以此使晶体生长，
其特征在于，该单晶制造装置中设有：使粉末原料熔化生成原料熔融液的原料熔化槽；往该原料熔化槽供应粉末原料的粉末原料供给装置；和将该原料熔化槽内的原料熔融液输入上述坩埚内的原料熔融液输入装置。
5.权利要求4的单晶制造装置，其特征在于，其中所说的粉末原料供给装置中包括有：盛装粉末原料的粉末原料槽；将干燥气体输入该粉末原料槽内的粉末原料中的干燥气体输入装置；以及将粉末原料从该粉末原料槽输往上述原料熔化槽的原料输送装置。
6.权利要求5的单晶制造装置，其特征在于：其中所说的原料熔化槽是与上述坩埚一起配置在电炉内的；其中所说的原料输送装置中具有能将粉末原料输往原料熔化槽的、一端插入粉末原料槽、另一端插入电炉内的输送管，以及从外部冷却该输送管的冷却装置。
7.权利要求6的单晶制造装置，其特征在于，其中所说的原料熔化槽配置在比坩埚高的位置；其中所说的原料熔融液输入装置中具有把从原料熔化槽底部细孔漏出流下的原料熔融液沿其表面传送而导引入坩埚内的导引元件。
8.一种单晶制造方法，它是在电炉内配置熔化原料用的坩埚，将坩埚的温度保持在该原料的熔点以上，该坩埚的底部设有细孔，原料熔融液从这些细孔漏出，用晶种的上端部接触该熔融液，在接触状态下，将晶种旋转同时下拉，以此使晶体生长，
其特征在于，在上述电炉内的坩埚内部或上方设有预熔板，借助于通过输送管均匀适量地从电炉外部的粉末原料槽，把粉末原料供应到预熔板上、在该预熔板上将粉末原料熔化后即输入坩埚的熔液收集部分，源源不断地以原料熔融液供应坩埚，因此能在从坩埚底部细孔流出的原料熔融液的量大致保持一定的同时进行晶体的生长。
9.一种单晶制造方法，它是在电炉内配置熔化原料用的坩埚，将坩埚的温度保持在该原料的熔点以上，该坩埚的底部设有细孔，原料熔融液从这些细孔漏出，用晶种的上端部接触该熔融液，在接触状态下，将晶种旋转同时下拉，以此使晶体生长，
其特征在于，在上述电炉内的坩埚上方设有原料熔化槽，借助于通过输送管均匀适量地从电炉外部的粉末原料槽把粉末原料供应给该原料熔化槽、待粉末原料在该原料熔化槽内熔化后即输入坩埚的熔液收集部分，源源不断地以原料熔融液供应坩埚，因此能在从坩埚底部细孔流出的原料熔融液的量大致保持一定的同时进行晶体的生长。
10.权利要求8或9所述的单晶制造方法，其特征在于，其中所说的粉末原料是锂(Li)粉末与铌(Nb)粉末混合而成的粉末原料，该粉末原料中锂组分对锂和铌的总量之比为48.5-50.0％。
11.权利要求8或9所述的单晶制造方法，其特征在于，其中所说的粉末原料是锂(Li)粉末与钽(Ta)粉末混合而成的粉末原料，该粉末原料中锂组分对锂与钽的总量之比为48.5-50.0％。
12.一种单晶体，其特征在于，它是非共熔组成的单晶体，其直径在1.2英寸以上。
13.权利要求12所述的单晶体，其特征在于，上述单晶体是铌酸锂(LiNbO3)，其中所含的锂组分对锂和铌的总量之比为48.5-50.0％。
14.权利要求12所述的单晶体，其特征在于，上述单晶体是钽酸锂(LiTaO3)，其中所含的锂组分对锂和钽的总量之比为48.5-50.0％。
15.权利要求12、13、14之任一项所述的单晶体，其特征在于，其居里点的误差在±2℃以下。
16.权利要求12、13、14之任一项所述的单晶体，其特征在于，其直径在1.2英寸以上。
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Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103649381A (zh) * | 2011-04-11 | 2014-03-19 | 施特赖歇尔机械制造两合有限公司 | 用于生产具有单晶或多晶结构的材料的方法和装置 |
| CN105541308A (zh) * | 2016-01-23 | 2016-05-04 | 胡海波 | 一种高增透蓝宝石晶棒制造设备及制造工艺 |
| CN107208306A (zh) * | 2015-02-03 | 2017-09-26 | 胜高股份有限公司 | 单晶提拉装置的清洗方法及其清洗用具和单晶的制造方法 |
| CN109234796A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-01-18 | 四川联合晶体新材料有限公司 | 一种导模法生长大尺寸蓝宝石单晶板材的系统及方法 |
| CN109811411A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-05-28 | 四川联合晶体新材料有限公司 | 一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的系统及方法 |
| CN110181006A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-30 | 刘建军 | 一种拉制管状材料的装置 |
| CN110195256A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-03 | 苏州亚傲鑫企业管理咨询有限公司 | 单晶硅多次加料连续生长的装置和工艺 |
| CN110546314A (zh) * | 2018-03-29 | 2019-12-06 | 株式会社水晶系统 | 单晶制造装置和单晶制造方法 |
| CN110581086A (zh) * | 2018-06-07 | 2019-12-17 | 爱思开海力士有限公司 | 用于捕获半导体制造设备的粉末的装置 |
| CN111472043A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-31 | 刘建军 | 一种用于制备管状晶体材料的加热装置 |
| CN111501092A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-07 | 刘建军 | 一种用于制备管状晶体材料的坩埚 |
| CN111501091A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-07 | 刘建军 | 一种制备管状晶体材料的坩埚 |
| CN111501093A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-07 | 刘建军 | 一种用于拉制管状晶体的坩埚 |
| CN113913918A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-01-11 | 江西匀晶光电技术有限公司 | 一种适用坩埚下降法的晶体生长炉 |
| US11326270B2 (en) | 2018-03-29 | 2022-05-10 | Crystal Systems Corporation | Single-crystal production equipment and single-crystal production method |
| CN117904714A (zh) * | 2024-01-22 | 2024-04-19 | 深圳市东方聚成科技有限公司 | 一种合成多晶翡翠的方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002072267A (ja) * | 2000-08-25 | 2002-03-12 | National Institute For Materials Science | 光機能素子、該素子用単結晶基板、およびその使用方法 |
| JP3797144B2 (ja) * | 2001-06-25 | 2006-07-12 | 株式会社村田製作所 | 弾性表面波装置 |
| EP1293805A3 (en) * | 2001-09-14 | 2004-02-04 | Riken | Neutron scintillator |
| JP4255972B2 (ja) | 2004-06-11 | 2009-04-22 | 日本電信電話株式会社 | 結晶製造方法および装置 |
| US7931659B2 (en) * | 2004-09-10 | 2011-04-26 | Penumbra, Inc. | System and method for treating ischemic stroke |
| DE102006050901A1 (de) * | 2005-11-17 | 2007-05-31 | Solarworld Industries Deutschland Gmbh | Verfahren zum Herstellen eines Halbleiterkörpers und zum Herstellen einer Halbleitervorrichtung |
| US9221709B2 (en) * | 2011-03-31 | 2015-12-29 | Raytheon Company | Apparatus for producing a vitreous inner layer on a fused silica body, and method of operating same |
| US20160230307A1 (en) * | 2015-02-05 | 2016-08-11 | Solarworld Industries America Inc. | Apparatus and methods for producing silicon-ingots |
| JP2017036160A (ja) * | 2015-08-06 | 2017-02-16 | 国立大学法人東北大学 | 結晶材料、結晶製造法、放射線検出器、非破壊検査装置、および撮像装置 |
| CN106012033B (zh) * | 2016-06-21 | 2018-04-13 | 苏州晶特晶体科技有限公司 | 一种晶体生长的填料方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS604599B2 (ja) * | 1976-03-17 | 1985-02-05 | 株式会社東芝 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
| FR2528454A1 (fr) * | 1982-06-11 | 1983-12-16 | Criceram | Creuset modifie pour la methode de cristallisation par goutte pendante |
| US4710260A (en) * | 1982-12-22 | 1987-12-01 | Texas Instruments Incorporated | Deposition of silicon at temperatures above its melting point |
| US5037503A (en) * | 1988-05-31 | 1991-08-06 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Method for growing silicon single crystal |
| JPH04300281A (ja) * | 1991-03-27 | 1992-10-23 | Daiso Co Ltd | 酸化物単結晶の製造方法 |
| JPH04317493A (ja) * | 1991-04-15 | 1992-11-09 | Nkk Corp | シリコン単結晶の製造装置 |
| JPH06191996A (ja) | 1991-11-20 | 1994-07-12 | Hitachi Metals Ltd | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法および光素子 |
| JPH05310500A (ja) | 1992-05-08 | 1993-11-22 | Hitachi Metals Ltd | タンタル酸リチウム単結晶、その製造方法および光素子 |
| JP3734860B2 (ja) * | 1995-08-25 | 2006-01-11 | 日本碍子株式会社 | 酸化物単結晶の製造方法および装置 |
| DE19607098C2 (de) * | 1996-02-24 | 1999-06-17 | Ald Vacuum Techn Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum gerichteten Erstarren einer Schmelze aus Silizium zu einem Block in einem bodenlosen metallischen Kaltwandtiegel |
-
1999
- 1999-05-28 JP JP2000552322A patent/JP3527203B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1999-05-28 RU RU2000102357/12A patent/RU2215070C2/ru active
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- 1999-05-28 CN CNB998008575A patent/CN1224735C/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103649381B (zh) * | 2011-04-11 | 2016-09-28 | 施特赖歇尔机械制造两合有限公司 | 用于生产具有单晶或多晶结构的材料的方法和装置 |
| CN103649381A (zh) * | 2011-04-11 | 2014-03-19 | 施特赖歇尔机械制造两合有限公司 | 用于生产具有单晶或多晶结构的材料的方法和装置 |
| CN107208306A (zh) * | 2015-02-03 | 2017-09-26 | 胜高股份有限公司 | 单晶提拉装置的清洗方法及其清洗用具和单晶的制造方法 |
| CN105541308A (zh) * | 2016-01-23 | 2016-05-04 | 胡海波 | 一种高增透蓝宝石晶棒制造设备及制造工艺 |
| CN105541308B (zh) * | 2016-01-23 | 2018-06-01 | 胡海波 | 一种高增透蓝宝石晶棒制造设备及制造工艺 |
| US11326270B2 (en) | 2018-03-29 | 2022-05-10 | Crystal Systems Corporation | Single-crystal production equipment and single-crystal production method |
| CN110546314A (zh) * | 2018-03-29 | 2019-12-06 | 株式会社水晶系统 | 单晶制造装置和单晶制造方法 |
| CN110581086A (zh) * | 2018-06-07 | 2019-12-17 | 爱思开海力士有限公司 | 用于捕获半导体制造设备的粉末的装置 |
| CN109234796A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-01-18 | 四川联合晶体新材料有限公司 | 一种导模法生长大尺寸蓝宝石单晶板材的系统及方法 |
| CN109811411A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-05-28 | 四川联合晶体新材料有限公司 | 一种同时生长两块大尺寸蓝宝石单晶板材的系统及方法 |
| CN110181006A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-30 | 刘建军 | 一种拉制管状材料的装置 |
| CN110195256A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-03 | 苏州亚傲鑫企业管理咨询有限公司 | 单晶硅多次加料连续生长的装置和工艺 |
| CN111501092A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-07 | 刘建军 | 一种用于制备管状晶体材料的坩埚 |
| CN111501091A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-07 | 刘建军 | 一种制备管状晶体材料的坩埚 |
| CN111501093A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-07 | 刘建军 | 一种用于拉制管状晶体的坩埚 |
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