CN106012033B - 一种晶体生长的填料方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶体生长的填料方法，包括以下步骤：秤重、混料、压料、密闭容器的制作、烧结、填料和升温化料，直至原料和密闭容器完全熔化，开始晶体生长制成。通过上述方式，本发明所述的晶体生长的填料方法，能避免原料熔化过程中低熔点的元素和化合物的挥发，有效控制熔体组分的一定性，尤其是在晶体掺杂生长时的掺杂离子浓度控制，达到优化晶体质量的目的。

Description

一种晶体生长的填料方法
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种晶体生长的填料方法。
背景技术
目前，从熔体中生长晶体是制备晶体最常用的和最重要的一种方法。电子学、光学等现代技术应用中所需要的单晶材料，大部分是用熔体生长法制备的。例如：Sj，Ge，CaAs，GaP.LiNb03，Nd:YAG，Nd：Cr:GsGG.A1203和Ti:A1203晶体等，以及某些碱金属和碱土金属的卤族化合物等，许多晶体早已进入不同规模的工业化生产。
熔体中生长晶体的方法多种多样，例如提拉法，首先是在熔体中引入籽晶形成一个单晶核，然后，在晶核熔体的交界上不断进行原子或分子的重新排列，所堆积的阵列直接转变为有序阵列形成晶体，这是最普遍最常用的方法；还有温梯法，亦即Bndgman法，利用温度梯度将坩蜗内熔体逐渐固化成晶体，其中可以有或没有籽晶，还可保持温度不变而使坩埚下降等，泡生法(Kyropoul法)多使用籽晶，将其浸泡在熔体内控制温度采生长，其中可缓慢旋转提拉或不旋转提拉。此外，还有助熔剂法及其改良的顶部籽晶法，区熔法，熔区法（浮区法），焰蟓法等等。
上述指出的生长晶体的方法，步骤中都需要在坩埚内填入所需要生长晶体的原料，熔体组分的控制，是影响晶体生长工艺的一项要素，部分掺杂离子化合物的熔点低，在坩埚内加热时会直接挥发，无法参与晶体的生长，掺杂离子浓度难以精确控制。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种晶体生长的填料方法，提升掺杂离子浓度的控制精度，提高产品质量。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种晶体生长的填料方法，包括以下步骤：
秤重：按照晶体生长的化学反应方程式的摩尔数转化成重量配比，根据重量配比和生产任务所需晶体重量进行多种化合物粉料和掺杂离子化合物的称重；
混料：将秤好重量的多种化合物粉料放入混料容器中混合均匀，并分成两份备用，分别为第一份组合物和第二份组合物；
压料：将第一份组合物进行压实，缩小粉料的体积以利填料生长；
密闭容器的制作：将第二份组合物加热导入模具制成密闭容器，所述密闭容器包括壳体和盖体，所述壳体内设置有开口的容腔，所述盖体设置在容腔的开口上；
烧结：把第一份组合物放入坩埚，利用高温让混合好的化合物预先反应成晶体生长的原料；
填料:将掺杂离子化合物放入壳体内的容腔中，并利用盖体作好密封，然后一起放入坩埚；
升温化料: 开始按程序升温，直至原料和密闭容器完全熔化，开始晶体生长制成。
在本发明一个较佳实施例中，所述秤重步骤中，秤重前需先将各原料放进烘箱除去水分，避免摩尔数比失真。
在本发明一个较佳实施例中，所述壳体的容腔设置有内螺纹，所述盖体上设置有与内螺纹对应的外螺纹。
在本发明一个较佳实施例中，所述壳体容腔的顶部设置有台阶，所述盖体的底部塞入台阶进行紧配而密封。
在本发明一个较佳实施例中，所述多种化合物粉料的熔点高于掺杂离子化合物的熔点。
本发明的有益效果是：本发明指出的一种晶体生长的填料方法，能避免原料熔化过程中低熔点的元素和化合物的挥发，有效控制熔体组分的一定性，尤其是在晶体掺杂生长时的掺杂离子浓度控制，达到优化晶体质量的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明一种晶体生长的填料方法中密闭容器一较佳实施例的结构示意图；
图2是本发明一种晶体生长的填料方法中密闭容器另一较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图2，本发明实施例包括：低掺钠的铌酸锂晶体生长。
铌酸锂是铁电材料，铌酸钠是反铁电材料，为研究铁电材料与反铁电材料的相变化，需要测试低掺钠的铌酸锂晶体，但是铌酸锂熔点1250℃，而掺杂的碳酸钠熔点只有850℃。在化料过程中，常伴随部分碳酸钠来不及熔入铌酸锂中就分解挥发，进而影响钠离子的浓度控制，无法精准判断铁电材料与反铁电材料钠离子的浓度与相变化的关系。
低掺钠的铌酸锂晶体生长包括以下步骤：
秤重：按下列化学式配比秤 Nb2O5 及 LiCO3 粉末重量，放入烘箱除去水分，Nb2O5+ LiCO3 → LiNbO3 + CO2，并将碳酸钠作为掺杂离子化合物进行称重；
混料：Nb2O5 及 LiCO3 粉末放入有机容器中混合均匀，并分成两份备用，分别为第一份组合物和第二份组合物；
压料：将第一份组合物放入适合坩埚尺寸的有机模具中加压成块；
密闭容器的制作：将第二份组合物加热导入模具制成密闭容器，所述密闭容器包括壳体1和盖体2，所述壳体1内设置有开口的容腔，所述盖体2设置在容腔的开口上；
烧结：把加压成块的第一份组合物放入坩埚，利用高温让混合好的化合物预先反应，烧结反应成LiNbO3 多晶料，同时释出CO2；
填料:将掺杂离子化合物碳酸钠放入壳体1内的容腔中，并利用盖体2作好密封，然后一起放入坩埚；
升温化料: 开始升温化料，当铌酸锂晶体生长的原料完全熔化时，铌酸锂晶体容器内的碳酸钠已分解成钠及CO2，其中钠溶入铌酸锂熔体中，CO2则慢慢从熔体中析出，如此便可已精准控制钠在铌酸锂中的浓度。
图1中所示，所述壳体1的容腔设置有内螺纹，所述盖体2上设置有与内螺纹对应的外螺纹，配好良好，操作方便。
图2中所示，所述壳体1容腔的顶部设置有台阶，所述盖体2的底部塞入台阶进行紧配而密封，结构简单，模具成本低廉。
综上所述，本发明指出的一种晶体生长的填料方法，可以精准控制钠在铌酸锂中的浓度，提升晶体中钠的含量精度，操作简单，提升了晶体的质量，可扩展应用到多种晶体的生长。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种晶体生长的填料方法，其特征在于，包括以下步骤：
秤重：按照晶体生长的化学反应方程式的摩尔数转化成重量配比，根据重量配比和生产任务所需晶体重量进行多种化合物粉料和掺杂离子化合物的称重；
混料：将秤好重量的多种化合物粉料放入混料容器中混合均匀，并分成两份备用，分别为第一份组合物和第二份组合物；
压料：将第一份组合物进行压实，缩小粉料的体积以利填料生长；
密闭容器的制作：将第二份组合物加热导入模具制成密闭容器，所述密闭容器包括壳体和盖体，所述壳体内设置有开口的容腔，所述盖体设置在容腔的开口上；
烧结：把第一份组合物放入坩埚，利用高温让混合好的化合物预先反应成晶体生长的原料；
填料:将掺杂离子化合物放入壳体内的容腔中，并利用盖体作好密封，然后一起放入坩埚；
升温化料: 开始按程序升温，直至原料和密闭容器完全熔化，开始晶体生长制成。
2.根据权利要求1所述的晶体生长的填料方法，其特征在于，所述秤重步骤中，秤重前需先将各原料放进烘箱除去水分，避免摩尔数比失真。
3.根据权利要求1所述的晶体生长的填料方法，其特征在于，所述壳体的容腔设置有内螺纹，所述盖体上设置有与内螺纹对应的外螺纹。
4.根据权利要求1所述的晶体生长的填料方法，其特征在于，所述壳体容腔的顶部设置有台阶，所述盖体的底部塞入台阶进行紧配而密封。
5.根据权利要求1所述的晶体生长的填料方法，其特征在于，所述多种化合物粉料的熔点高于掺杂离子化合物的熔点。
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