CN1269872C - 聚醚醚酮的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种常压下聚醚醚酮的纯化方法。该方法工艺步骤为纯化处理、抽滤与洗涤、干燥。分别以有机溶剂和表面活性剂为纯化处理剂和纯化助剂。纯化处理时，将计量好的聚醚醚酮粉末放入反应器，再加入计量好的有机溶剂和表面活性剂，在常压搅拌下加热升温至聚醚醚酮的玻璃化温度与纯化处理剂的沸点之间进行纯化处理，处理时间至少为1小时。纯化处理完成后，冷却降温至100℃以下，抽滤，得聚醚醚酮抽滤物。将聚醚醚酮抽滤物分别多次用沸腾的丙酮、无水乙醇和去离子水洗涤，然后对经过纯化处理的聚醚醚酮进行干燥即得高纯度的聚醚醚酮。该方法能有效降低聚醚醚酮无机离子含量，且工艺简单，易于操作，省时，节能，还能回收和重复利用纯化试剂。

Description

聚醚醚酮的纯化方法
一、技术领域：
本发明涉及聚醚醚酮(PEEK)的纯化技术，特别是涉及一种在常压下聚醚醚酮的纯化方法。
二、背景技术：
聚醚醚酮(PEEK)是一种耐热等级很高的特种工程塑料，具有热塑性塑料中最高的耐热性，并且具有优异的机械强度、电学性能以及耐辐射性能，可以通过挤出、注射、压制等加工方法加工成型，型材也能通过机械加工方法进行加工。
聚醚醚酮已广泛应用于特殊行业，如已用于航空航天零部件、特殊机械部件、军工的结构件、军工电子零部件、核电等高技术领域。由于直接生产出来的聚醚醚酮含有大量的无机离子，当用于电子电器用途时，无机离子的存在会使聚醚醚酮的电绝缘性能下降，而且在使用过程中会对半导体以及导体材料造成腐蚀，进而发生漏电或者使器件的性能变坏，造成稳定性下降或者器件失效。因此用于电子电器用途时必须降低聚醚醚酮中的无机离子含量。
聚醚醚酮的工业生产通常采用4，4’-二氟苯酮和对苯二酚的钠(或钾)盐在二苯砜等高温溶剂中缩聚，反应的副产物为氟化钠(或钾)。另外，在制备过程中还会从4，4’-二氟苯酮、对苯二酚的钠(或钾)盐等原料以及洗涤水中引入钠、钾、氯、氟、硫酸根等杂质离子。这些杂质离子可能包裹在聚醚醚酮树脂内部，因此，不经纯化的聚醚醚酮树脂不能用于上面所述的用途。
为了尽量减少聚醚醚酮树脂中的无机离子含量，一般在生产聚醚醚酮的后处理阶段需要对聚醚醚酮进行纯化，现在采用较多的方法诸如增加脱盐水的洗涤次数、增加脱盐水的洗涤时间、以及增加脱盐水的洗涤用量或升高脱盐水的洗涤温度等洗涤工艺方法来降低其无机离子的含量，这些方法要消耗大量的脱盐水、且费时、耗能，也造成聚醚醚酮树脂的损失，并进一步增加了聚醚醚酮树脂的成本，因而上述方法不是提高聚醚醚酮纯度的有效方法。
三、发明内容
本发明的目的正是为了克服聚醚醚酮现有纯化技术所存在的缺陷，而提供一种在常压下聚醚醚酮(PEEK)的纯化方法，这种方法不仅可得到低无机离子含量的聚醚醚酮，而且可以有效地回收并重复使用纯化处理剂，该方法相对于现在采用的方法具有省时、节能、纯化的聚醚醚酮树脂质量高等特点，且具有工艺简便，易于操作的优点。
本发明的目的是采用以下技术方案实现的，也就是说，本发明所述聚醚醚酮在常压下纯化方法的工艺步骤如下：
1、纯化处理
以有机溶剂为纯化处理剂，以表面活性剂为纯化助剂。有机溶剂为液态，以毫升或升计量；表面活性剂为液态或固态，以克或千克计量；待纯化的聚醚醚酮为粉末，以克或千克计量；纯化处理时聚醚醚酮与有机溶剂、表面活性剂的配比分别为：
聚醚醚酮的质量(g)∶有机溶剂的体积(ml)＝1∶(10～100)，其最佳配比为：聚醚醚酮的质量(g)∶有机溶剂的体积(ml)＝1∶(20～50)；
聚醚醚酮的质量(g)∶表面活性剂的质量(g)＝1∶(0.2～10)，其最佳配比为：聚醚醚酮的质量(g)∶表面活性剂的质量(g)＝1∶(1～5)；
将计量好的聚醚醚酮放入反应容器，然后加入计量好的有机溶剂和表面活性剂进行混合，在常压、搅拌下加热升温至聚醚醚酮的玻璃化温度与有机溶剂的沸点之间进行纯化处理，处理时间至少为1小时。
由于聚醚醚酮(PEEK)的玻璃化温度(Tg)约为143℃，而本发明采用的又是常压纯化，故选用的纯化处理剂的沸点必须大于150℃，最好选用能大于180℃的纯化处理剂；而为了便于分离纯化处理剂，要求纯化处理剂在分离条件下保持液态。本发明采用的纯化处理剂有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或六甲基磷酰三胺(HMPA)或其二者的混合物。
本发明使用一些高分子表面活性剂为纯化助剂，纯化助剂与选用的纯化处理剂应该有一定的相容性，在纯化处理条件下纯化助剂应该为液态且挥发性小。因此，本发明采用的纯化助剂表面活性剂为聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)或其二者的混合物，本发明选用的表面活性剂则符合上述条件。
本发明特别注意到纯化处理剂的用量对纯化效果有一定影响：在其它条件相同的情况下，纯化处理剂用得越多，则纯化效果越好；但如用得太多，就会增加纯化成本；用得太少，纯化效果又不明显。本发明使用的配比效果较好。
本发明注意到纯化助剂的用量对聚醚醚酮的纯化效果也有一定影响：在其它条件相同的情况下，纯化助剂用得越多，则纯化效果越好；但如用得太多，同样增加纯化成本且使纯化处理液粘度增大，纯化效果反而下降；用得太少，纯化效果又不明显。因此，本发明中聚醚醚酮的质量(g)与纯化助剂的质量(g)比为1∶(0.2～10)，最好为1∶(1～5)。
本发明中聚醚醚酮的纯化在常压下进行，纯化温度在聚醚醚酮的玻璃化温度与纯化处理剂的沸点之间。为避免纯化处理剂和纯化助剂的损失，在纯化过程中最好对其进行回流冷却处理。
本发明还注意到纯化处理的温度和时间对聚醚醚酮的纯化效果都有一定影响：在其它条件相同的情况下，纯化温度越高，则纯化效果越好。在其它条件相同的情况下，纯化时间越长，则纯化效果越好；但如纯化时间太长，则费时且增加纯化成本；如纯化时间太短，纯化效果又不明显。因此，本发明的纯化处理时间为1～10小时，最好为2～5小时。
为了使聚醚醚酮的纯化效果更好、纯化效率更高，在整个纯化处理过程中，应对物料进行搅拌。
此外，本发明还特别注意到聚醚醚酮的纯化效果与其树脂粒径大小有一定的关系，在其它条件相同的情况下，使用的聚醚醚酮粉末越细，纯化效果越好。因此本发明使用的聚醚醚酮粉末粒径为30～300目，最好为50～150目。
2、抽滤与洗涤
纯化处理完成后，冷却降温至100℃以下，停止搅拌，抽滤，得聚醚醚酮抽滤物，并可从滤液中回收利用有机溶剂和表面活性剂，先将聚醚醚酮抽滤物用沸腾的丙酮洗涤的次数至少为3次；再用沸腾的无水乙醇洗涤的次数至少为3次；然后用沸腾的去离子水洗涤的次数至少也为3次，并可分别从滤液中回收丙酮和无水乙醇。
本发明注意到洗涤液的洗涤次数和每次使用洗涤液的体积都对聚醚醚酮的纯化效果有一定影响，在其它条件相同的情况下，洗涤次数越多或每次使用的洗涤液越多，则纯化效果越好；但如洗涤次数太多或每次使用的洗涤液太多，则费时且增加纯化成本；如洗涤次数太少或每次使用的洗涤液太少，纯化效果又不明显。因此，本发明每种洗涤液的洗涤次数都为3～6次；洗涤时聚醚醚酮的质量(g)∶每次使用洗涤液的体积(ml)＝1∶(1～50)；其最佳配比是聚醚醚酮的质量(g)∶每次使用洗涤液的体积(ml)＝1∶(5～20)。
3、干燥
本发明对已经过纯化、洗涤和抽滤处理的聚醚醚酮可以采用真空干燥，也可以采用非真空干燥即加热干燥或自然干燥，但为节约时间和保证纯化质量综合考虑，最好采用真空干燥。采用真空干燥，真空度控制在0.07～0.09MPa，干燥温度为80～140℃，干燥时间为1～5小时。
实验表明：
本发明可采用下述方法对聚醚醚酮的纯化效果进行评价：阳离子杂质含量的测定采用原子吸收光谱法；阴离子杂质含量采用离子色谱法进行测定，被测样品采用灼烧法处理，即将一定质量的聚醚醚酮粉末装入洁净的瓷坩锅中，于马弗炉中在700℃的高温下灼烧3小时后，用去离子水清洗瓷坩锅，配成一定体积的水溶液，然后分别用离子色谱和原子吸收光谱测定其中的阴阳离子含量。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明使用常压纯化处理方法纯化聚醚醚酮(PEEK)，在普通反应釜中就可以进行；此外，纯化处理所需的化学试剂品种较少，容易购买，因而易于工业化批量生产。
2、本发明工艺条件简便，操作步骤较少，且省时、节能，并可以有效地回收和重复使用纯化处理剂、纯化助剂和洗涤液。
3、本发明使用的常压纯化处理方法纯化聚醚醚酮，效果非常显著，纯化处理后聚醚醚酮中无机离子含量达到了用于电子电器用途时的要求。结果见表1。
                 表1纯化处理前后聚醚醚酮中无机离子含量
  样品   钠(ppm)   钾(ppm)   氟(ppm)   氯(ppm)  硫酸根(ppm)
  纯化前聚醚醚酮   ～200   ～60   ～50   ～100   ～400
  纯化后聚醚醚酮   ＜30   ＜10   ＜10   ＜25   ＜40
四、具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的内容不仅限于本实施例中所涉及的内容。
实施例1：将10克30目的聚醚醚酮树脂、2克聚乙烯醇(PVA)和100毫升N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)放入250毫升的三颈瓶中，剧烈搅拌，加热到150℃，保持1小时；纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将滤饼分别用沸腾的丙酮、沸腾无水乙醇和沸腾的去离子水各洗涤3次并抽滤3次，每次使用的洗涤液用量都为10毫升。然后将经过上述处理的聚醚醚酮在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，得到高纯度聚醚醚酮PEEK-1。
实施例2：将10克300目的聚醚醚酮树脂、100克聚乙二醇(PEG)和1000毫升N-甲基-2-吡咯烷酮放入2000毫升的三颈瓶中，剧烈搅拌，加热到205℃，并保持10小时。纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，并抽滤，将滤饼用沸腾的丙酮、沸腾的无水乙醇和沸腾的去离子水各洗涤6次并抽滤6次，每次使用的洗涤液用量都为500毫升。然后将经过上述处理的聚醚醚酮在温度为140℃、真空度为0.09MPa的真空条件下干燥5小时，得到高纯度聚醚醚酮PEEK-2。
实施例3：将10克100目的聚醚醚酮树脂、8克聚乙烯醇和300毫升N-甲基-2-吡咯烷酮放入500毫升的三颈瓶中，剧烈搅拌，加热升温到180℃，保持5小时。纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，抽滤，将滤饼分别用沸腾的丙酮、沸腾的无水乙醇和沸腾的去离子水各洗涤4次并4次，每次使用的洗涤液用量都为100毫升。然后将经过上述处理的聚醚醚酮在温度为120℃、真空度为0.08MPa的真空条件下干燥3小时，得到高纯度聚醚醚酮PEEK-3。
实施例4：将10克30目的聚醚醚酮树脂、2克聚乙二醇和100毫升六甲基磷酰三胺(HMPA)放入250毫升的三颈瓶中，剧烈搅拌，加热升温到150℃，保持1小时。纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，抽滤，将滤饼分别用沸腾的丙酮、沸腾的无水乙醇和沸腾的去离子水各洗涤3次并抽滤3次，每次使用的洗涤液用量都为10毫升。然后将经过上述处理的聚醚醚酮在温度为80℃、真空度为0.07MPa的真空条件下干燥1小时，得到高纯度聚醚醚酮PEEK-4。
实施例5：将10克300目的聚醚醚酮树脂、100克聚乙烯醇和1000毫升六甲基磷酰三胺放入2000毫升的三颈瓶中，剧烈搅拌，加热升温到220℃，保持10小时。纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，抽滤，将滤饼分别用沸腾的丙酮、沸腾的无水乙醇和沸腾的去离子水各洗涤6次并抽滤6次，每次使用的洗涤液用量都为500毫升。然后将经过上述处理的聚醚醚酮在温度为140℃、真空度为0.09MPa的真空条件下干燥5小时，得到高纯度聚醚醚酮PEEK-5。
实施例6：将10克100目的聚醚醚酮树脂、30克聚乙二醇和500毫升六甲基磷酰三胺放入1000毫升的三颈瓶中，剧烈搅拌，加热升温到200℃，保持5小时。纯化处理完成之后，将纯化体系冷却到100℃以下，停止搅拌，抽滤，将滤饼分别用沸腾的丙酮、沸腾的无水乙醇和沸腾的去离子水各洗涤4次并抽滤4次，每次使用的洗涤液用量都为150毫升。然后将经过上述处理的聚醚醚酮在温度为120℃、真空度为0.08MPa的真空条件下干燥3小时，得到高纯度聚醚醚酮PEEK-6。
将纯化处理后的聚醚醚酮样品经过700℃、3小时灼烧后配制成溶液，用离子色谱和原子吸收光谱测试阴阳无机离子含量，结果见表2。
           表2纯化处理后的聚醚醚酮样品中无机离子含量
  样品  钠(ppm)  钾(ppm)  氟(ppm)  氯(ppm)  硫酸根(ppm)
  PEEK-1   30   9   10   25   38
PEEK-2 11 5 5 10 21
PEEK-3 16 8 8 15 32
  PEEK-4   29   10   9   24   40
  PEEK-5   10   3   4   11   20
  PEEK-6   15   8   7   15   28

Claims (10)

1、一种聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)纯化处理
以有机溶剂为纯化处理剂，以表面活性剂为纯化助剂，有机溶剂为液态，以毫升或升计量；表面活性剂为液态或固态，以克或千克计量；待纯化的聚醚醚酮为粉末，以克或千克计量，纯化处理时聚醚醚酮与有机溶剂、表面活性剂的配比分别为：
聚醚醚酮的质量(g)∶有机溶剂的体积(ml)＝1∶(20～50)；
聚醚醚酮的质量(g)∶表面活性剂的质量(g)＝1∶(1～5)；
将计量好的聚醚醚酮粉末放入反应容器，然后加入计量好的有机溶剂和表面活性剂进行混合，在常压、搅拌下加热升温至聚醚醚酮的玻璃化温度与有机溶剂的沸点之间进行纯化处理，处理时间至少为1小时；
(2)抽滤与洗涤
纯化处理完成后，冷却降温至100℃以下，停止搅拌，抽滤，得聚醚醚酮抽滤物，并可从滤液中回收有机溶剂和表面活性剂，再将聚醚醚酮抽滤物分别多次用沸腾的丙酮、沸腾的无水乙醇和沸腾的去离子水洗涤并抽滤，可从洗涤液中分别回收丙酮和乙醇，洗涤时纯化后聚醚醚酮的质量(g)∶每次使用洗涤液的体积(ml)＝1∶(5～20)；
(3)干燥
将上述经纯化、并洗涤后的聚醚醚酮粉末进行干燥，即得到低无机离子含量的聚醚醚酮。
2、根据权利要求1所述的聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮，或六甲基磷酰三胺，或其二者的混合物。
3、据权利要求1所述的聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于表面活性剂为聚乙二醇，或聚乙烯醇，或其二者的混合物。
4、根据权利要求1或2或3所述的聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于纯化处理时将聚醚醚酮粉末、有机溶剂和表面活性剂分别加入反应容器中。
5、根据权利要求1或2或3所述的聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于纯化处理时待纯化的聚醚醚酮粉末粒径为50～150目。
6、根据权利要求4所述的聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于纯化处理时，待纯化的聚醚醚酮粉末粒径为50～150目。
7、根据权利要求1或2或3所述的聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于将聚醚醚酮抽滤物先用沸腾的丙酮洗涤的次数至少为3次，再用沸腾的无水乙醇洗涤的次数也至少为3次，然后用沸腾的去离子水洗涤的次数也至少为3次。
8、根据权利要求6所述的聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于将聚醚醚酮抽滤物先用沸腾的丙酮洗涤的次数至少为3次，再用沸腾的无水乙醇洗涤的次数也至少为3次，然后用沸腾的去离子水洗涤的次数也至少为3次。
9、根据权利要求1或2或3所述的聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于对经过了纯化、洗涤和抽滤处理的聚醚醚酮采用真空干燥处理，其真空度为0.07～0.09MPa，干燥温度为80～140℃，干燥时间为1～5小时。
10、根据权利要求8所述的聚醚醚酮的纯化方法，其特征在于对经过了纯化、洗涤和抽滤处理的聚醚醚酮采用真空干燥处理，其真空度为0.07～0.09MPa，干燥温度为80～140℃，干燥时间为1～5小时。
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