CN1259518A - 甲醛氨化制乌洛托品生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲醛氨化制乌洛托品生产工艺。它是利用废甲醛经缩合反应、真空浓缩、干燥而得乌洛托品白色晶体。具有生产成本低廉、减少能耗、利于环境保护之特点。
Description
要发明涉及一种甲醛氨化制乌洛托品生产工艺。
在已有技术中，乌洛托品学名六次甲基四胺，分子式为(CH2)6N4，分子量M＝140.19，为白色结晶粉末，广泛用于医药业、农药原料、高能燃料、酚醛树脂固化剂、脲醛树脂催化剂、橡胶促进剂等，其生产工艺为将甲醛、氨水加热蒸发汽化、冷凝、结晶面成，其缺点是只能以优质甲醛为原料来合成，只能在专业大的化工厂生产，如果小企业以甲醛、氨水为原料生产，则因成本太高而无法销售。在使用乌洛托品用户单位中，也常因甲醛存放变质而成废甲醛，无利用价值，并且污染环境。
本发明目的是针对上述不足而提供一种以废甲醛为主要原料、生产成本低的甲醛氨化制乌洛托品生产工艺。
本发明是这样实现的：甲醛氨化制乌洛托品生产工艺是将规定量的废甲醛与氨水在反应釜中经缩合反应、过滤、脱色、真空浓缩、干燥而得乌洛托品白色晶体。甲醛与氨水的配比量为1∶0.38-0.8。
本发明一是以废甲醛为主要原料，二是采用真空浓缩。因甲醛和氨水在常压下液相中经氨化反应缩合，达不到结晶条件，并且在常压下脱水要加热到100℃以上，这对已形成乌洛托品会产生部分分解，所以只能在低温条件下使水份蒸发出去，因而选择真空浓缩工艺步骤，在负压下降低水的沸点，蒸发速度快，满足结晶条件。
本发明的优点在于利用废甲醛为原料，变废为宝，降低产品成本，利于环境保护。废甲醛每吨为200元，而标准甲醛每吨1300元，使得失效的甲醛得以重新利用。二是采用真空浓缩工艺，降低水的沸点，保证了乌洛托品有效成份形成，减少了能耗，提高了生产工效。
下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述：
甲醛氨化制乌洛托品生产工艺：
1、缩合反应：取废甲醛(含量为65％)2.0吨，投入反应釜内，在搅拌下加入氨水1.0吨，加微热保持不超过40℃条件下，反应时间180-200分种，保持反应液PH值8-9.5范围，最后将料液放入中间槽内。
2、过滤、脱色：经缩合反应后，细心观察反应液中如有沉淀发生，在反应终止后应趁热过滤，除去不溶性杂质。反应液中常出现黄色油状物，再利用骨碳或活性碳脱色过滤。
3、蒸发浓缩脱水：将料液由中间槽内泵入蒸发缶内进行蒸发脱水浓缩，直到料液中乌洛托品含是达到40％。
4、真空浓缩：再将反应釜中的料液在150mmHg、60-70℃真空继续脱水，在料液中乌洛托品过饱合停止加热并降温至30℃时停止搅拌静置冷却结晶。
5、甩干：待结晶完成后，将乌洛托品置于离心机中分离甩干。
6、干燥：将甩干后的乌洛托品置于干燥器内，在70-80℃、150mmHg下干燥，最后可制得成品500Kg左右。
Claims (9)
1、一种甲醛氨化制乌洛托品生产工艺，其特征在于将规定量的废甲醛与氨水在反应釜中经缩合反应、过滤、脱色、真空浓缩、干燥，而得乌洛托品白色晶体。
2、按照权利要求书1所述的甲醛氨化制乌洛托品生产工艺，其特征在于废甲醛与氨水的配比为1∶0.38-0.8。
3、按照权利要求1或2所述的甲醛氨化制乌洛托品生产工艺，其特征在于缩合反应是指先将甲醛投入反应釜内，在搅拌下加入配量氨水，加微热保持40℃以下，反应时间180-200分种，保持反应液PH值8-9.5范围。
4、按照权利要求3所述的甲醛氨化制乌洛托品生产工艺，其特征在于过滤、脱色是经缩合反应，趁热过滤除去不溶性杂质，并用骨碳或活性碳脱色过滤。
5、按照权利要求4所述的甲醛氨化制乌洛托品生产工艺，其特征在于真空浓缩是指在反应釜中150mmHg、60-70℃真空继续脱水，在料液中乌洛托品过饱和停止加热并降温至30℃时停止搅拌静置冷却结晶。
6、按照权利要求5所述的甲醛氨化制乌洛托品生产工艺，其特征在于所述的干燥是将结晶后的乌洛托品置于干燥器内在70-80℃、150mmHg下干燥。
7、按照权利要求1或2所述的甲醛氨化制乌洛托品生产工艺，其特征在于真空浓缩是指在反应釜中150mmHg、60-70℃真空继续脱水，在料液中乌洛托品过饱和停止加热并降温至30℃时停止搅拌静置冷却结晶。
8、按照权利要求6所述的甲醛氨化制乌洛托品生产工艺，其特征在于真空浓缩前得到的料液在蒸发缶内蒸发脱水浓缩直到料液中乌洛托品含量达40％。
9、按照权利要求6所述的甲醛氨化制乌洛托品生产工艺，其特征在于干燥前先将结晶后的乌洛托品置于离心机中分离甩干。
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