CN1254550A - 化妆品脂质体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产化妆品用的脂溶性活性成份脂质体的方法,是将原料磷脂、固醇、脂溶性活性成分加入罐中,当原料在临界或超临界的CO2下溶解后,先少量缓慢地释放罐中的CO2,罐中压力下降到CO2的密度小于脂溶性活性成份原料密度后,再迅速地释放罐中CO2,向罐中加入分散液,浸泡搅拌形成包裹有脂溶性活性成份的脂质体,形成化妆品用的脂溶性活性成分脂质体。包封率提高,原料利用率增加。
Description
本发明涉及一种生产化妆品中脂溶性活性成份脂质体的生产方法，特别是利用临界或超临界的二氧化碳作为溶剂生产化妆品脂质体的方法。
已有的化妆品的脂质体两相分散法生产工艺，都是采用有机溶媒对磷脂、固醇(如胆固醇)及脂溶性活性物进行溶解，然后用真空干燥法回收有机溶媒，并形成包裹有脂溶性活性成份的脂质体。这种方法生产过程，有机溶媒易燃易爆、不够安全，而且药物中易残留有有机溶媒。更主要的是这样生产出的脂质体混合物有未被脂质体包封的游离活性成份。近年有文献报道，如1994年第6期(日用化学工业)杂质第32-36页记载的‘脂质体及其在化妆品中的应用’，脂质体两相分散法是以乙醚、乙醇作为溶剂，溶解类脂后加入水溶性介质，去除乙醚、乙醇溶剂，得到脂质体。这些方法得到的脂质体包覆率(包封率)只是在35-65％。如以临界或超临界的二氧化碳代替有机溶媒，将磷脂、固醇、脂溶性活性成份与超临界状态的二氧化碳混合，利用二氧化碳流体高密度和类似气体的低粘度，具有很大的扩散系数(类似气体的扩散速度)的特性，对形成脂质体药物的原料进行溶解。溶解后将压力和温度恢复到常温常压过程，溶解的成份就与二氧化碳气体分开，二氧化碳被释放回收。经试验证明，如任意释放二氧化碳，则同样有部分没有被包裹的活性成份，不能形成很好的脂质体，脂脂体包封率只能达到80％左右。当有些原材料不能完全溶解于超临界二氧化碳时，形成的脂质体将不均匀，有时会导致包封率大大降低。
本发明的目的是提供一种化妆品所用的能够很好地包封化妆品的活性成份的脂质体生产工艺。
本发明的化妆品脂溶性活性成份脂质体生产工艺是，将脂质体的原料磷脂、固醇、脂溶性活性成份加入到可封闭的罐中，再向罐中加入CO2，并使罐中达到或超过CO2的临界温度和压力。其特点是当原料在临界(包括亚临界)或超临界的CO2下溶解后，先少量缓慢地释放罐中的CO2，罐中压力下降到CO2的密度小于脂溶性活性成份原料密度后，再迅速地释放罐中CO2，使罐中压力达到常压或接近常压，向罐中加入分散液，浸泡或搅拌形成包裹有脂溶性活性成份的脂质体。这样由于先少量缓慢地释放罐中的CO2，当CO2的密度大于或与脂溶性活性成份的密度相等时，可将未包裹游离的脂质性活性成份带走，而当罐中压力下降到CO2密度较小时，再迅速释放时，将不会将原料带走，而且使形成的脂质体均匀，包封率达到100％。对原料也可以进行予处理，将难溶的原料先与少量有机溶剂溶解后再混合，也就是难溶的原料经预处理后再与其它的原料混合而放入罐中，加入临界或超临界的CO2溶解。有机溶剂的用量一般是被溶物重量的6-14％。例如在临界CO2溶解过程是不进行搅拌的情况下，应将难溶的固醇(如胆固醇)先用乙醚研溶后再与磷脂、脂溶性活性成份混合，加入罐中与临界或超临界CO2溶解。乙醚用量是固醇重量的8-12％。最好是先将磷脂与脂溶性活性成份研磨混合，再将与乙醚研混的胆固醇与之研混。乙醚在少量缓慢释放CO2时，就能先全部分离出去，确保不残留乙醚在脂质体内，而且少量的乙醚并不会带来不安全的因素。为了增加混合原料的溶解速度，增加形成脂质体的均匀性，罐内设有支架支撑的多层板，加入罐内的原料则分布在多层板的表面，如将用溶剂预处理的糊状原料涂抹多层板的表面。临界或超临界的CO2的温度为15-60℃，压力为6-20MPa。温度低于时温15℃，则还要特意降温，增加降温控制设施，而且一般不利于原料磷脂、脂溶性活性成份及胆固醇等的溶解。温度增加对原料的溶解有利，但不宜过高，一是需要增加加热设施，增加能耗，二是一般温度高于60℃会使活性成份转化变质失去活性作用，三是温度越高CO2的密度越低，越不利于溶解原料。在时温的条件下相应的压力低于6MPa，将不能形成临界或超临界或甚至亚临界的CO2。压力过高对设备的要求就越高，而且增加实现高压力的费用，所以压力一般不宜高于20MPa。
本发明与已有技术相比，增加脂质体原料特别是活性成份的利用率，减少了原料在置之过程的损失，在脂质体混合液中，活性成份的包封率可达到100％，使得有效成份在使用过程中有效吸收率大大提高；由于不存在游离的有效成份，更减少了有刺激的活性成份对表皮的刺激性；另外对于较难溶解的物质可用微量有机溶媒先研混溶解，从而增加溶解度，也更有效地保证能形成均匀高质量的脂质体，而且保证有机溶媒全部分离出去；制成的脂质体稳定性达一年以上。
下面结合实例进一步说明本发明。
实施例一、一种美容清洁剂的脂质体生产方法。取原料卵磷脂3g、蜂腊1g、吡咯烷酮羧酸钠1g混合加入到可封闭的罐中。在时温的条件下，再向罐中加入CO2，并使罐中达到或超过CO2的临界温度和压力，当原料在临界或超临界的CO2下溶解后，先少量缓慢地释放罐中的CO2，罐中压力下降到CO2的密度小于吡咯烷酮羧酸钠原料密度后，再迅速地释放罐中CO2，使罐中压力达到常压或接近常压，向罐中加入分散液蒸馏水到100ml，浸泡搅拌形成包裹有吡咯烷酮酸钠的脂质体。采用102G-D气相层析仪进行气相层析法(内标法)测定，没有测出游离的吡咯烷酮羧酸钠，测得的脂质体包封率为100％。
实施例二、取原料卵磷脂4g、芦荟粉1g、鳄梨油1.5g、丁二醇和羊毛脂聚氧乙烯(20)醚各0.1g。予处理：
将处方量的卵磷脂与鳄梨油研磨混合使卵磷脂软化，形成混合物(1)；将处方量的芦荟粉、丁二醇和羊毛脂聚氧乙烯(20)醚混合至溶解，形成混合物(2)；将(2)加入(1)中研混，形成混合物(3)。第二步：
将(3)涂于萃取罐的壁上，加盖密封后，加热至所需温度55℃(恒温)，加压泵入经0.22um微孔滤膜过滤的CO2气体至所需压力100Kg/cm2，恒压至30min的时间后，缓慢流放CO2至原压力的3/4，再更缓慢趋于恒压下继续流放1-2min后，迅速降压放掉CO2至常压下，加入分散媒(经0.2um微孔滤膜过滤)至所需100ml数，浸胀4-8小时，搅拌分散2-4小时，制成化妆品用的鳄梨油脂质体。采用102G-D气相层析仪进行气相层析法(内标法)测定，没有测出游离的鳄梨油，测得鳄梨油的脂质体包封率为100％。该鳄梨油脂质体在常温下放置一年后，经显微镜观测没有破损的脂质体。
实施例三、取原料大豆磷脂3.5g、胆固醇1g、亚油酸1.2g。予处理：
将上述的大豆磷脂与亚油酸混合使大豆磷脂软化，形成混合物(1)；将上述的胆固醇加0.3g的乙醇溶解，形成混合物(2)；将(2)加入(1)中混合，形成混合物(3)。第二步：
将(3)涂于萃取罐的壁上，加盖密封后，在常温15℃(恒温)，通过加压泵加入经0.22um微孔滤膜过滤的CO2气体至所需压力20MPa，恒压至40min的时间后，流放CO2至原压力的9/10后，缓慢趋于恒压下继续流放1-2min后，全部放掉CO2至常压下，加入分散煤蒸馏水(经0.22um微孔滤膜过滤)至所需100ml数，浸胀后，搅拌分散制成化妆品用的亚油酸脂质体。采用102G-D气相层析仪进行气相层析法(内标法)测定，没有测出游离的亚油酸，测得亚油酸的脂质体包封率为100％。该化妆品用的亚油酸脂质体在常温下放置一年后，经显微镜观测没有破损的脂质体。
实施例四、取原料大豆磷脂200g、胆固醇60g、亚油酸100g。予处理：
将处方量的大豆磷脂与亚油酸研磨混合使大豆磷脂软化，形成混合物(1)；将处方量的胆固醇加微量乙醚研至溶解，形成混合物(2)；将(2)加入(1)中研混，形成混合物(3)。第二步：
将用溶剂预处理的糊状原料(3)涂抹萃取罐内的多层板的表面及罐壁面。加盖密封后，加热至所需温度40℃(恒温)，加压泵加入经0.22um微孔滤膜过滤的CO2气体至所需压力150Kg/cm2，恒压至50min的时间后，流放CO2至原压力的1/2，再缓慢继续流放1-2min后，全部放掉CO2至常压下，加入分散媒(经0.22um微孔滤膜过滤)至所需100ml数，浸胀4-8小时，搅拌分散2-4小时，制成亚油酸的大豆磷脂脂质体。采用102G-D气相层析仪进行气相层析法(内标法)测定，没有测出游离的亚油酸，测得亚油酸的脂质体包封率为100％。
实施例五、取原料卵磷脂300g、胆固醇60g、鳄梨油100g混合后加入到可封闭的罐中，罐内设有支架支撑的多层板，加入罐内的原料则分布在多层板的表面。封闭后再向罐中加入CO2，并使罐中达到或超过CO2的临界温度和压力，当原料在亚临界或临界或超临界的CO2下经搅拌溶解后，先少量缓慢地释放罐中的CO2，罐中压力下降到CO2的密度小于鳄梨油原料密度后，再迅速地释放罐中CO2，使罐中压力达到常压或接近常压，向罐中加入分散液磷酸缓冲液到10000ml，浸泡搅拌形成包裹有鳄梨油的脂质体。鳄梨油的脂质体用于化妆品中，在常温下放置一年后，经显微镜观测没有破损的脂质体。
Claims (9)
1、一种化妆品脂质体制备方法，是将脂质体的原料磷脂、固醇、脂溶性活性成份加入到可封闭的罐中，再向封闭罐中加入CO2，并使罐中CO2达到或超过的临界温度和压力，其特征在于：当原料在临界或超临界的CO2下溶解后，先少量缓慢地释放罐中的CO2，罐中压力下降到CO2的密度小于脂溶性活性成份原料密度后，再迅速地释放罐中CO2，使罐中压力达到常压或接近常压，向罐中加入分散液，浸泡或搅拌形成包裹有脂溶性成份的脂质体。
2、如权利要求1所说的化妆品脂质体制备方法，其特征在于：将难溶的原料先与少量有机溶剂溶解预处理，再与其它的原料混合放入罐中用临界或超临界的CO2下溶解。
3、如权利要求2所说的化妆品脂质体制备方法，其特征在于：有机溶剂的用量一般是被溶物重量的6-14％。
4、如权利要求1所说的化妆品脂质体制备方法，其特征在于：将固醇先用有机溶媒研溶后再与磷脂、脂溶性活性成份混合，加入罐中与临界或超临界CO2溶解。
5、如权利要求4所说的化妆品脂质体制备方法，其特征在于：乙醚用量是固醇重量的8-12％。
6、如权利要求5所说的化妆品脂质体制备方法，其特征在于：将磷脂与脂溶性药物研混，再将与乙醚研混的固醇与之研混。
7、如权利要求1所说的化妆品脂质体制备方法，其特征在于：CO2的温度为15-60℃，压力为6-20MPa。
8、如权利要求1所说的化妆品脂质体制备方法，其特征在于：罐内设有支架支撑的多层板，加入罐内的原料则分布在多层板的表面。
9、如权利要求2所说的化妆品脂质体制备方法，其特征在于：将用溶剂预处理的糊状原料涂抹多层板的表面。
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| CN102379847A (zh) * | 2010-08-31 | 2012-03-21 | 华东理工大学 | 一种纳米多烯紫杉醇脂质体的控制合成方法 |
| CN110934780A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-03-31 | 威莱(广州)日用品有限公司 | 一种宠物犬健康护理沐浴液及其制备方法 |
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