CN101991622B - 白刺种子油脂质体的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白刺种子油脂质体的制备工艺，该工艺包括以下步骤：(1)将原料白刺种子油、磷脂、胆固醇、去离子水同时加入密封釜中；(2)向密封釜中加入CO2，并在超临界条件下进行原料分散；(3)对CO2流体进行减压、降温分离后，得到初级脂质体样品；(4)将所述初级脂质体样品在CO2流体中维持60～120min；(5)将所述初级脂质体样品在常压、氮气阻氧条件下进行超声均质处理后，形成白刺种子油脂质体产品。本发明工艺流程简单，操作方便，可广泛应用于脂溶性活性成分脂质体化的制备和相关产品开发的需求。
Description
技术领域
本发明涉及脂体化处理领域，尤其涉及白刺种子油脂质体的制备工艺。
背景技术
白刺为蒺藜科(Zygophyllceae)白刺属(Nitraria)灌木，在青海柴达木盆地地区有三种，其中以唐古特白刺(Nitraria tangutorum Bobr.)为优势种，分布量最大。白刺是防风固沙的优势建群种之一，抗逆性极强，具有耐干旱、耐盐碱、抗高温和耐严寒的生物学特性，在保护柴达木盆地生态环境和治理沙漠与荒漠化中发挥了重要作用。
白刺种子含油率11％～13％，主要是不饱和脂肪酸——包括油酸、亚油酸和亚麻酸，含量在90％以上，其不饱和脂肪酸主要生理功能为：保持细胞膜的相对流动性，以保证细胞的正常生理功能；使胆固醇酯化，降低血中胆固醇和甘油三酯；是合成人体内前列腺素和凝血恶烷的前躯物质；降低血液粘稠度，改善血液微循环；提高脑细胞的活性，增强记忆力和思维能力。白刺种子油作为一种功能性植物油，具有较高的开发利用价值。
脂质体具有双分子层结构，主要化学成分为磷脂和胆固醇，这种结构能够携带各种亲水的、疏水的和两亲的物质。磷脂分散在水中自然形成多层囊泡，每层均为脂质的双分子层；囊泡中央和各层之间被水相隔开，双分子层厚度约为4纳米。脂质体是一种定向药物载体，属于靶向给药系统的一种新剂型，具有靶向、长效释放的特点，且其制备的膜材为天然高分子材料，毒副作用小，可在体内生物降解。脂质体可以将水性或油性成分包埋在直径为纳米级的微粒中，这种微粒具有类细胞结构，进入人体内主要被网状内皮系统吞噬而激活机体的自身免疫功能，并改变被包封有效成分物的体内分布，使有效成分在肝、脾、肺和骨髓等组织器官中积蓄，从而提高治疗指数，减少有效物的治疗剂量和降低有效物的毒性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简便易行的白刺种子油脂质体的制备工艺。
为解决上述问题，本发明所述的一种白刺种子油脂质体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将原料白刺种子油、磷脂、胆固醇、去离子水同时加入密封釜中；所述磷脂与所述胆固醇的质量比为30∶1～60∶1；所述白刺种子油与总脂材的质量比为1∶1.55～1∶3.05；所述去离子水与所述白刺种子油、磷脂、胆固醇三者总量的质量比为1∶1；
(2)向密封釜中加入CO2，并在温度为40～50℃、压力为15～25MPa的超临界条件下进行原料分散，20～40min后各原料成分充分分散到CO2流体中；
(3)对CO2流体按每分钟降温0.055～0.095℃、每分钟降压0.07～0.15MPa的速度进行90～150分钟的分离后，得到初级脂质体样品；
(4)将所述初级脂质体样品在温度为34～38℃、压力为5.6～7.6MPa的CO2流体中维持60min～120min；
(5)将所述初级脂质体样品按80～160mL计，在常压、氮气阻氧条件下进行超声均质处理后，形成白刺种子油脂质体产品。
所述步骤(1)中的磷脂为植物或动物源性卵磷脂。
所述步骤(1)中的总脂材的质量是指所述磷脂和所述胆固醇两者的质量和。
所述步骤(5)中的超声均质处理条件是指温度为30～37℃，超声功率为40～60KHz，超声处理2～4次，每次5～10min，间隔3～6min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明首次对白刺种子油脂质体化制备工艺进行了研究，确定了在CO2超临界状态下制备白刺种子油脂质体的工艺。
2、由于本发明采用CO2超临界状态下分散原料，因此，分离CO2时生成的脂质体包封率大、纳米程度高。
3、由于本发明采用超临界CO2流体，而超临界CO2具有抗氧化、灭菌等作用，因此，有利于保证和提高产品质量；同时，由于超临界CO2流体溶解过程的操作参数容易控制，因此，溶解速度快。
4、由于CO2便宜易得，与有机溶剂相比有较低的运行费用，因此，本发明可节省劳动力和大量有机溶剂，减少了“三废”污染，实现了工艺完全绿色化，无化学残留和环境污染的目的。
5、本发明工艺流程简单，操作方便，可广泛应用于脂溶性活性成分脂质体化的制备和相关产品开发的需求。
具体实施方式
实施例1 白刺种子油脂质体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将原料白刺种子油、磷脂、胆固醇、去离子水同时加入密封釜中。其中磷脂与胆固醇的质量比为30∶1；白刺种子油与总脂材的质量比为1∶1.55；去离子水与白刺种子油、磷脂、胆固醇三者总量的质量比为1∶1。
(2)向密封釜中加入CO2，并在温度为40℃、压力为15MPa的超临界条件下进行原料分散，20min后各原料成分充分分散到CO2流体中。
(3)对CO2流体按每分钟降温0.055℃、每分钟降压0.07MPa的速度进行90分钟的分离后，得到初级脂质体样品。该初级脂质体样品的包封率在75％以上。
(4)将初级脂质体样品在温度为34℃、压力为5.6MPa的CO2流体中维持60min。
(5)将初级脂质体样品按80mL计，在常压、氮气阻氧条件下进行超声均质处理后，形成白刺种子油脂质体产品。
其中超声均质处理条件是指温度为30℃，超声功率为40KHz，超声处理2次，每次5min，间隔3min。
实施例2 白刺种子油脂质体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将原料白刺种子油、磷脂、胆固醇、去离子水同时加入密封釜中。其中磷脂与胆固醇的质量比为60∶1；白刺种子油与总脂材的质量比为1∶3.05；去离子水与白刺种子油、磷脂、胆固醇三者总量的质量比为1∶1。
(2)向密封釜中加入CO2，并在温度为50℃、压力为25MPa的超临界条件下进行原料分散，40min后各原料成分充分分散到CO2流体中。
(3)对CO2流体按每分钟降温0.095℃、每分钟降压0.15MPa的速度进行150分钟的分离后，得到初级脂质体样品。该初级脂质体样品的包封率在75％以上。
(4)将初级脂质体样品在温度为38℃、压力为7.6MPa的CO2流体中维持120min。
(5)将初级脂质体样品按160mL计，在常压、氮气阻氧条件下进行超声均质处理后，形成白刺种子油脂质体产品。
其中超声均质处理条件是指温度为37℃，超声功率为60KHz，超声处理4次，每次10min，间隔6min。
实施例3 白刺种子油脂质体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将原料白刺种子油、磷脂、胆固醇、去离子水同时加入密封釜中。其中磷脂与胆固醇的质量比为45∶1；白刺种子油与总脂材的质量比为1∶2.30；去离子水与白刺种子油、磷脂、胆固醇三者总量的质量比为1∶1。
(2)向密封釜中加入CO2，并在温度为45℃、压力为20MPa的超临界条件下进行原料分散，30min后各原料成分充分分散到CO2流体中。
(3)对CO2流体按每分钟降温0.075℃、每分钟降压0.11MPa的速度进行120分钟的分离后，得到初级脂质体样品。该初级脂质体样品的包封率在75％以上。
(4)将初级脂质体样品在温度为36℃、压力为6.6MPa的CO2流体中维持90min。
(5)将初级脂质体样品按120mL计，在常压、氮气阻氧条件下进行超声均质处理后，形成白刺种子油脂质体产品。
其中超声均质处理条件是指温度为34℃，超声功率为50KHz，超声处理3次，每次7min，间隔4min。
上述实施例1～3中的总脂材的质量是指磷脂和胆固醇两者的质量和，且磷脂为植物或动物源性卵磷脂。
Claims (3)
1.一种白刺种子油脂质体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将原料白刺种子油、磷脂、胆固醇、去离子水同时加入密封釜中；所述磷脂与所述胆固醇的质量比为30∶1～60∶1；所述白刺种子油与总脂材的质量比为1∶1.55～1∶3.05；所述去离子水与所述白刺种子油、磷脂、胆固醇三者总量的质量比为1∶1；总脂材的质量是指所述磷脂和所述胆固醇两者的质量和；
(2)向密封釜中加入CO2，并在温度为40～50℃、压力为15～25MPa的超临界条件下进行原料分散，20～40min后各原料成分充分分散到CO2流体中；
(3)对CO2流体按每分钟降温0.055～0.095℃、每分钟降压0.07～0.15MPa的速度进行90～150分钟的分离后，得到初级脂质体样品；
(4)将所述初级脂质体样品在温度为34～38℃、压力为5.6～7.6MPa的CO2流体中维持60min～120min；
(5)将所述初级脂质体样品按80～160mL计，在常压、氮气阻氧条件下进行超声均质处理后，形成白刺种子油脂质体产品。
2.如权利要求1所述的白刺种子油脂质体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的磷脂为植物或动物源性卵磷脂。
3.如权利要求1所述的白刺种子油脂质体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(5)中的超声均质处理条件是指温度为30～37℃，超声功率为40～60KHz，超声处理2～4次，每次5～10min，间隔3～6min。
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