CN115969737A - 一种超分子微脂囊冻干面膜及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超分子微脂囊冻干面膜及其制备方法和应用，传统的冻干面膜，以其不添加防腐剂及无水配方的特色保证了大多数水溶性活性物的稳定性，超分子微脂囊冻干面膜在其基础上增加超分子微脂囊技术，将活性物加入到离子液体中，加入溶解搅拌均匀后作为油相，在水相中加入一定量的冻干保护剂，搅拌溶解后，等温剪切条件下将油相缓慢加入到水相中，进高压均质，得到一种能显著提高水溶性及油溶性活性物的稳定性，同时显著提高活性物在皮肤内的滞留量的固态干膜；本发明引入超分子离子液体制得超分子微脂囊，技术实用性强，为多数水不溶性活性物的应用提供了新思路和新方法。

Description

一种超分子微脂囊冻干面膜及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及化妆品原料技术领域，特别涉及一种超分子微脂囊冻干面膜及其制备方法和应用。

背景技术

超分子微脂囊包裹技术，是一种将活性成分包裹进入超分子离子液体脂质体载体中，保护活性成分，同时使其能够促进其渗透至细胞的技术。微脂囊的膜结构跟细胞膜非常接近，因此它可以将有效成分包裹后导入细胞，使得有效成分能轻易地进入细胞。采用超分子微脂囊包裹技术可以达到缓释、降低刺激及长时间发挥功效的作用。

冻干技术可以减少热敏性物质的损失，面膜中的易氧化物质得到了保护，提高了面膜的稳定性。目前，绝大多数活性物都是预先用水溶解，配成水溶液，随后冷却、冻结；在真空条件下，进行加热，实现升华干燥。冻干后的物料，经密封后，可以在室温下长期保存。在冻干溶液配方中，通常情况下，水是唯一的溶剂，但这仅限于在水溶液中可溶且稳定的活性物。有些活性物不溶于水，无法制成水溶液；还有些活性物，虽然溶于水，但是水溶液不稳定，在很短的时间内就发生降解，失去活性。

冻干面膜，是采用将含水溶剂的面膜贴先冻结成固态，而后使其中水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法而制得的一种化妆品剂型。化妆品中往往会添加防腐剂，而防腐剂是对皮肤造成刺激的主要成分，冻干技术在无菌条件下进行，可以实现不添加任何防腐剂，且产品在冻干状态下，细菌和病毒无法生存和繁殖，有效地防止产品被污染。将“脆弱的”功效成分制备为冻干产品，可以有效提高活性物稳定性，使其经历生产、运输、存储等环节后，仍在消费者使用时发挥应有的功效作用，有效延长产品及其活性成分的活性保留时间。

发明内容

本申请的目的在于提供一种超分子微脂囊冻干面膜及其制备方法和应用，将不稳定的活性物采用超分子微脂囊技术进行包裹，同时结合冻干技术，使得活性物的透皮吸收效率得到明显提高、降低了活性物自身带来的刺激性、同时为其稳定性及长效发挥多加一层保障。相较于传统的冻干面膜，其优势在于：更安全，更温和、稳定性更好，提高水溶甚至水不溶性活性物的稳定性以及透皮吸收效率更高。将不稳定的活性物进行包裹，随后进行冻干处理，既保持了活性成分的稳定性，也实现了冻干面膜的高促渗，在肤感上也能维持很好的体验感。

本发明提供一种超分子微脂囊冻干面膜，该微脂囊包括了活性成分、离子液体、乳化剂、稳定剂、pH调节剂、冻干保护剂、增稠剂、去离子水等成分。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中活性成分的含量为0.1～20％。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中离子液体含量为0.1～5.0％。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中乳化剂含量为0.5～5.0％。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中稳定剂含量为0.1～5.0％。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中冻干保护剂的含量为0.1～5.0％。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中活性成分为羟基频哪酮视黄酸酯、光甘草定、神经酰胺、葡萄籽油、虾青素、NMN等中的一种或组合。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中离子液体为苦参碱椰子油、甜菜碱丙二醇、甜菜碱水杨酸、苦参碱青刺果油、左旋肉碱酒石酸中的一种或组合。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中乳化剂为聚氧乙烯脂肪酸酯类、聚氧乙烯脂肪醇醚类、山梨坦酯类、聚氧乙烯氢化蓖麻油、PEG-20氢化蓖麻油、卵磷脂、大豆卵磷脂、甘油硬脂酸酯、二十二醇、聚乙二醇-8-辛酸/葵酸甘油酯和聚甘油-10油酸酯、磷脂酰乙醇胺、胆固醇、牛胆酸钠、β-谷甾醇和胆固醇乙酰酯中任意一种或组合。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中稳定剂为EDTA-2Na、焦亚硫酸钠、维生素C、维生素E中任意一种或组合。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中的pH调节剂为氢氧化钠、柠檬酸、盐酸中任意一种或组合。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中的增稠剂为汉生胶、卡波940、高分子聚水物、羟乙基纤维素、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物中的一种或组合。

其中，所述的超分子微脂囊冻干面膜中冻干保护剂为麦芽糖、甘露醇、蔗糖、葡萄糖、乳糖、海藻糖等中的任意一种或组合。

本发明提供了一种包裹不同活性成分的超分子微脂囊冻干面膜的制备方法，请参阅图1，为本发明提供一种包裹不稳定的活性物的超分子微脂囊冻干面膜制备方法实施例的流程图，如图1所示，其包括如下步骤：

配置冻干面膜所用微脂囊溶液，在惰性气体氛围及预设的温度下，将配方量的油相搅拌溶解完全，同时称取配方量的含0.1～15.0％的冻干保护剂的水相后开启剪切使其搅拌均匀，在剪切条件下将油相缓慢加入到水相当中，通过高压均质或微射流处理后，添加0.1～5.0％汉生胶、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物等中的一种或组合后搅拌分散均匀，得到半成品超分子微脂囊溶液。

其中，高压均质机优选两步高压均质机，均质条件为：一级阀均质压力400-1500bar，优选600-1000bar；二级阀为0-200bar，优选50-150bar；均质次数2-15遍，优选6-10遍；均质温度0-80℃，优选为40-60℃。

其中微射流的均质条件为压力400-1500bar，优选600-1000bar；均质次数2-15遍，优选6-10遍；均质温度0-80℃，优选为40-60℃。

将高压均质或微射流处理后得到的超分子微脂囊涂抹于预先准备好的面膜布上，涂抹均匀后置于超低温冰箱中进行冷冻处理。

冷冻处理后的样品迅速置于冷冻干燥机中并设定相关参数进行抽真空，温度为-60～0℃，优选-50～-30℃，冷冻干燥2～15小时，优选12小时，取出后于12小时内缓慢升温至15～30℃，优选22～27℃，在该温度下保持1～5小时，优选3小时，既得超分子微脂囊冻干面膜。

本发明成功制备了一种超分子微脂囊冻干面膜，解决了多种活性成分在化妆品配方使用中的局限性。

本发明与现有技术的有益效果：本发明将不稳定的活性物采用超分子微脂囊技术进行包裹，同时结合冻干技术，使得活性物的透皮吸收效率得到明显提高、降低了活性物自身带来的刺激性、同时为其稳定性及长效发挥多加一层保障。相较于传统的冻干面膜，其优势如下：

1、本超分子微脂囊冻干面膜以其不添加防腐剂及无水配方的特色保证了大多数水溶性活性物的稳定性；

2、本超分子微脂囊冻干面膜在其基础上增加超分子微脂囊技术，将活性物加入到离子液体中，加入溶解搅拌均匀后作为油相，在水相中加入一定量的冻干保护剂，搅拌溶解后，等温剪切条件下将油相缓慢加入到水相中，进高压均质，得到一种能显著提高水溶性及油溶性活性物的稳定性，同时显著提高活性物在皮肤内的滞留量的固态干膜；

3、将不稳定的活性物进行包裹，随后进行冻干处理，既保持了活性成分的稳定性，也实现了冻干面膜的高促渗，在肤感上也能维持很好的体验感；

4、更安全，更温和、稳定性更好，提高水溶甚至水不溶性活性物的稳定性以及透皮吸收效率更高；

本发明引入超分子离子液体制得超分子微脂囊，技术实用性强，为多数水不溶性活性物的应用提供了新思路和新方法。

附图说明

图1为本发明一种超分子微脂囊冻干面膜的制备方法的流程图；

图2为超分子微脂囊冻干面膜粉图；

图3为超分子微脂囊冻干面膜粒径图(冻干前)；

图4为超分子微脂囊冻干面膜粒径图(冻干后加水复溶)；

图5为超分子微脂囊冻干面膜透射电镜表征图；

图6为超分子微脂囊冻干面膜中NMN的稳定性图；

图7为超分子微脂囊冻干面膜中HPR的稳定性图；

图8为超分子微脂囊冻干面膜透皮图；

图9为肤感等级体验对比图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1至图9所示，本发明提供一种超分子微脂囊冻干面膜及其制备方法和应用，具体实施例及应用如下：

实施例1

本实施例的抗皱超分子微脂囊冻干面膜的组合物制备方法，包括以下步骤：

(1)称取0.5份羟基频哪酮视黄酸酯、0.5份虾青素、0.5份的苦参碱椰子油、6份氢化聚异丁烯、2份碳酸二辛酯、1份大豆卵磷脂、0.5份生育酚乙酸酯混合，加热至65℃搅拌混匀；

(2)称取3份1,2-戊二醇、5份甘油、3份丁二醇、0.1份EDTA二钠、2份甘油葡糖苷、3份海藻糖、0.1份油酸钠和72.8份水混合，加热至65℃，搅拌均匀；

(3)在剪切条件下将步骤(1)中的有机相缓慢加入到步骤(2)中的水相当中，并继续剪切5分钟，使油相成分与水相成分充分混匀；

(4)将剪切好的(3)料体进行高压均质处理，而后添加0.2％汉生胶搅拌分散均匀，得到半成品抗皱超分子微脂囊面膜液；

(5)将(4)得到的抗皱超分子微脂囊面膜液倒入预先准备好的放有面膜布的容器中，将其在面膜布上涂布均匀，置于超低温冰箱中-40℃进行冷冻过夜处理。

(6)冷冻处理后的样品迅速置于温度-40℃的冷冻干燥机中进行抽真空，冷冻干燥12小时，取出后于12小时内缓慢升温至25℃，在该温度下保持3小时，既得抗皱超分子微脂囊冻干面膜。

实施例2

本实施例美白超分子微脂囊冻干面膜的组合物制备方法，包括以下步骤：

(1)称取1份光甘草定、2份葡萄籽油、5份氢化聚异丁烯、2份碳酸二辛酯、1份胆固醇、0.5份生育酚乙酸酯混合，加热至65℃搅拌混匀；

(2)称取3份1,2-戊二醇、5份甘油、3份丁二醇、0.1份EDTA二钠、3份甘露醇、0.2份甜菜碱水杨酸、1份海藻糖、0.1份油酸钠和73.1份水混合，加热至65℃，搅拌均匀；

(3)在剪切条件下将步骤(1)中的有机相缓慢加入到步骤(2)中的水相当中，并继续剪切5分钟，使油相成分与水相成分充分混匀；

(4)将剪切好的(3)料体进行高压均质处理，而后添加0.2％丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物搅拌分散均匀，得到半成品美白超分子微脂囊面膜液；

(5)将(4)得到的美白超分子微脂囊面膜液倒入预先准备好的放有面膜布的容器中，将其在面膜布上涂布均匀，置于超低温冰箱中-40℃进行冷冻过夜处理。

(6)冷冻处理后的样品迅速置于温度-40℃的冷冻干燥机中进行抽真空，冷冻干燥12小时，取出后于12小时内缓慢升温至25℃，在该温度下保持3小时，既得美白超分子微脂囊冻干面膜。

实施例3

本实施例修护超分子微脂囊冻干面膜的组合物制备方法，包括以下步骤：

(1)称取1份神经酰胺、0.5份红没药醇、6份氢化聚异丁烯、2份碳酸二辛酯、1份卵磷脂、0.5份生育酚乙酸酯混合，加热至65℃搅拌混匀；

(2)称取3份1,2-戊二醇、5份甘油、3份丁二醇、0.1份EDTA二钠、3份乳糖、0.1份甜菜碱丙二醇、0.1份油酸钠和74.7份水混合，加热至65℃，搅拌均匀；

(3)在剪切条件下将步骤(1)中的有机相缓慢加入到步骤(2)中的水相当中，并继续剪切5分钟，使油相成分与水相成分充分混匀

(4)将剪切好的(3)料体进行高压均质处理，而后添加0.2％汉生胶搅拌分散均匀，得到半成品修护超分子微脂囊面膜液；

(5)将(4)得到的修护超分子微脂囊面膜液倒入预先准备好的放有面膜布的容器中，将其在面膜布上涂布均匀，置于超低温冰箱中-40℃进行冷冻过夜处理。

(6)冷冻处理后的样品迅速置于温度-40℃的冷冻干燥机中进行抽真空，冷冻干燥12小时，取出后于12小时内缓慢升温至25℃，在该温度下保持3小时，既得修护超分子微脂囊冻干面膜。

实施例4

本实施例抗衰超分子微脂囊冻干面膜的组合物制备方法，包括以下步骤：

(1)称取6份氢化聚异丁烯、2份碳酸二辛酯、1份二十二醇、0.2份苦参碱椰子油、0.5份生育酚乙酸酯混合，加热至65℃搅拌混匀；

(2)称取1份NMN、3份1,2-戊二醇、5份甘油、3份丁二醇、0.1份EDTA二钠、3份甘露醇、0.1份油酸钠和75.1份水混合，加热至65℃，搅拌均匀；

(3)在剪切条件下将步骤(1)中的有机相缓慢加入到步骤(2)中的水相当中，并继续剪切5分钟，使油相成分与水相成分充分混匀

(4)将剪切好的(3)料体进行高压均质处理，而后添加0.2％卡波940搅拌分散均匀，得到半成品抗衰超分子微脂囊面膜液；

(5)将(4)得到的超分子抗衰超分子微脂囊面膜液倒入预先准备好的放有面膜布的容器中，将其在面膜布上涂布均匀，置于超低温冰箱中-40℃进行冷冻过夜处理。

(6)冷冻处理后的样品迅速置于温度-40℃的冷冻干燥机中进行抽真空，冷冻干燥12小时，取出后于12小时内缓慢升温至25℃，在该温度下保持3小时，既得抗衰超分子微脂囊冻干面膜。

实施例5

本实施例高保湿超分子微脂囊冻干面膜的组合物制备方法，包括以下步骤：

(1)称取4份油茶籽油、6份氢化聚异丁烯、2份碳酸二辛酯、1份甘油硬脂酸酯、0.5份生育酚乙酸酯混合，加热至65℃搅拌混匀；

(2)称取3份1,2-戊二醇、5份甘油、3份丁二醇、0.1份EDTA二钠、2份甘油葡糖苷、0.5份甜菜碱水杨酸、3份海藻糖、0.1份油酸钠和69.8份水混合，加热至65℃，搅拌均匀；

(3)在剪切条件下将步骤(1)中的有机相缓慢加入到步骤(2)中的水相当中，并继续剪切5分钟，使油相成分与水相成分充分混匀

(4)将剪切好的(3)料体进行高压均质处理，而后添加0.2％汉生胶搅拌分散均匀，得到半成品高保湿超分子微脂囊面膜液；

(5)将(4)得到的高保湿超分子微脂囊面膜液倒入预先准备好的放有面膜布的容器中，将其在面膜布上涂布均匀，置于超低温冰箱中-40℃进行冷冻过夜处理。

(6)冷冻处理后的样品迅速置于温度-40℃的冷冻干燥机中进行抽真空，冷冻干燥12小时，取出后于12小时内缓慢升温至25℃，在该温度下保持3小时，既得高保湿超分子微脂囊冻干面膜。

对比例1

本实施例一种普通的抗皱面膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取0.5份羟基频哪酮视黄酸酯、0.5份虾青素、6份氢化聚异丁烯、2份碳酸二辛酯、1份大豆卵磷脂、0.5份生育酚乙酸酯混合，加热至65℃搅拌混匀；

(2)称取3份1,2-戊二醇、5份甘油、3份丁二醇、0.1份EDTA二钠、2份甘油葡糖苷、3份海藻糖、0.1份油酸钠和73.3份水混合，加热至65℃，搅拌均匀；

(3)在剪切条件下将步骤(1)中的有机相缓慢加入到步骤(2)中的水相当中，并继续剪切5分钟，使油相成分与水相成分充分混匀后加入0.2％汉生胶，搅拌分散均匀，得到半成品抗皱面膜液。

(4)将(3)得到的抗皱面膜液倒入预先准备好的放有面膜布的容器中，将其在面膜布上涂布均匀，置于超低温冰箱中-40℃进行冷冻过夜处理。

(5)冷冻处理后的样品迅速置于温度-40℃的冷冻干燥机中进行抽真空，冷冻干燥12小时，取出后于12小时内缓慢升温至25℃，在该温度下保持3小时，既得抗皱冻干面膜。

以上本实施例的肤感评判等级如下表1：

表1：肤感评判等级表

本发明与现有技术的有益效果：本发明将不稳定的活性物采用超分子微脂囊技术进行包裹，同时结合冻干技术，使得活性物的透皮吸收效率得到明显提高、降低了活性物自身带来的刺激性、同时为其稳定性及长效发挥多加一层保障。相较于传统的冻干面膜，其优势在于如下：

1、本超分子微脂囊冻干面膜以其不添加防腐剂及无水配方的特色保证了大多数水溶性活性物的稳定性；

2、本超分子微脂囊冻干面膜在其基础上增加超分子微脂囊技术，将活性物加入到离子液体中，加入溶解搅拌均匀后作为油相，在水相中加入一定量的冻干保护剂，搅拌溶解后，等温剪切条件下将油相缓慢加入到水相中，进高压均质，得到一种能显著提高水溶性及油溶性活性物的稳定性，同时显著提高活性物在皮肤内的滞留量的固态干膜；

3、将不稳定的活性物进行包裹，随后进行冻干处理，既保持了活性成分的稳定性，也实现了冻干面膜的高促渗，在肤感上也能维持很好的体验感；

4、更安全，更温和、稳定性更好，提高水溶甚至水不溶性活性物的稳定性以及透皮吸收效率更高；

本发明引入超分子离子液体制得超分子微脂囊，技术实用性强，为多数水不溶性活性物的应用提供了新思路和新方法。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种超分子微脂囊冻干面膜，其特征在于，包括活性成分、离子液体、乳化剂、稳定剂、pH调节剂、冻干保护剂、增稠剂和去离子水成分；其质量组分如下：所述活性成分为0.1～20％、所述离子液体为0.1～5.0％、所述乳化剂为0.5～5.0％、所述稳定剂为0.1～5.0％、所述冻干保护剂为0.1～5.0％。

2.根据权利要求1所述一种超分子微脂囊冻干面膜，其特征在于，所述活性成分为羟基频哪酮视黄酸酯、光甘草定、神经酰胺、葡萄籽油、虾青素、NMN中的任意一种或组合。

3.根据权利要求1所述的超分子微脂囊冻干面膜，其特征在于，所述离子液体为苦参碱椰子油、甜菜碱丙二醇、甜菜碱水杨酸、苦参碱青刺果油、左旋肉碱酒石酸中的任意一种或组合。

4.根据权利要求1所述的超分子微脂囊冻干面膜，其特征在于，所述乳化剂为聚氧乙烯脂肪酸酯类、聚氧乙烯脂肪醇醚类、山梨坦酯类、聚氧乙烯氢化蓖麻油、PEG-20氢化蓖麻油、卵磷脂、大豆卵磷脂、甘油硬脂酸酯、二十二醇、聚乙二醇-8-辛酸/葵酸甘油酯和聚甘油-10油酸酯、磷脂酰乙醇胺、胆固醇、牛胆酸钠、β-谷甾醇和胆固醇乙酰酯中任意一种或组合。

5.如权利要求1所述的一种超分子微脂囊冻干面膜，其特征在于，所述稳定剂为EDTA-2Na、焦亚硫酸钠、维生素C、维生素E中任意一种或组合。

6.如权利要求1所述的超分子微脂囊冻干面膜，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠、柠檬酸、盐酸中任意一种或组合。

7.如权利要求1所述的超分子微脂囊冻干面膜的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为汉生胶、卡波940、高分子聚水物、羟乙基纤维素、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物中的任意一种或组合。

8.如权利要求1所述的超分子微脂囊冻干面膜，其特征在于，所述冻干保护剂为麦芽糖、甘露醇、蔗糖、葡萄糖、乳糖和海藻糖中的任意一种或组合。

9.一种超分子微脂囊冻干面膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配置冻干面膜所用微脂囊溶液，在惰性气体氛围及预设的温度下，将配方量的油相搅拌溶解完全，同时称取配方量的含0.1～15.0％的冻干保护剂的水相后开启剪切使其搅拌均匀，在剪切条件下将油相缓慢加入到水相当中，通过高压均质或微射流处理后，添加0.1～5.0％汉生胶、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物等中的一种或组合后搅拌分散均匀，得到半成品超分子微脂囊溶液；

其中，所述高压均质的高压均质机为两步高压均质机，均质条件为：一级阀均质压力400-1500bar；二级阀为0-200bar；均质次数2-15遍；均质温度0-80℃；

其中，所述微射流的均质条件为压力400-1500bar；均质次数2-15遍；均质温度0-80℃；

(2)将所述高压均质或微射流处理后得到的超分子微脂囊涂抹于预先准备好的面膜布上，涂抹均匀后置于超低温冰箱中进行冷冻处理；

(3)冷冻处理后的样品迅速置于冷冻干燥机中并设定相关参数进行抽真空，温度为-60～0℃，冷冻干燥2～15小时，取出后于12小时内缓慢升温至15～30℃，在该温度下保持1～5小时，既得超分子微脂囊冻干面膜。

10.一种超分子微脂囊冻干面膜的应用，在化妆品中的应用，该工艺条件下制备的超分子微脂囊冻干面膜具有吸收快、高促渗的透皮效果，活性物更稳定，并且具有美白、保湿、修护和抗皱效果。

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