CN1251970C - 非计量钨氧化物及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非计量钨氧化物及其制备方法 本发明的非计量钨氧化物钨含量为72-83%(质量)，电导率为100～1000S/m，比表面积为10～36m2/g，晶粒粒度＜100mm。其制备方法是：添加肼和草酸组成的复合添加剂于前驱物，前驱物选自钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵或其他可热分解的钨化合物，在非氧化气氛中热分解而制得。本发明的制备方法简单易于控制，能耗小。本发明的非计量钨氧化物导电性好，颗粒细，适用于导电纤维，防静电纤维、导电橡胶及屏蔽材料中的填充料。

Description

非计量钨氧化物及其制备方法和用途
技术领域
本发明属化工技术领域，具体涉及一种非计量钨氧化物及其制备方法和用途。
背景技术
非计量钨氧化物广泛用于钨工业中，早在20世纪70年代初，日本科学家发现WO2.90(非计量钨氧化物的一种)属四方晶格，用氢气还原WO2.90(传统方法是用氢气还原WO3)制得钨粉具有粒度均匀并易控制的优点。用此钨粉可加工成性能优异的钨制品如钨丝、硬质合金等。
20世纪90年代，中国学者发现：用WO2.72(也是非计量钨氧化物的一种)作为原料用氢气还原，它不经过WO2的中间状态，直接变成钨粉，而且是超细钨粉，可供出口。
传统的非计量钨氧化物是采用
此法缺点在于制得的WOx，其比表面积小，活性不大，而且易还原过度，影响了它的性能和应用。
1994年，波兰学者用钨粉和WO3粉为原料，按所需的配比
制备得到非计量钨氧化物WO3-n(0.1≤n≤0.28)，鉴于它的制备条件苛刻，工作仅仅停留在实验室阶段，无法具体应用。
由上述方法制得的非计量氧化物是一种钨粉，通常用此钨粉可加工各种钨制品，如钨丝、硬质合金等，但是未发现将其用作导电材料、防静电材料、电磁屏蔽材料中的填充料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种比表面积大，活性高、工艺简单的非计量钨氧化物及其制备方法。
本发明提出的非计量钨氧化物，其钨含量为72-83％(质量)，电导率为100-1000S/m，比表面积为5-36m2/g及晶粒粒度＜100mm。
本发明提出的非计量钨氧化物还可含有其质量的0.01～10％的其它元素的氧化物，该其他元素选自钼、钛、锆、钒、铌、铁、钴、镍、锂、钠、钾、铝、锡、铅、锑及稀土元素之一种或几种。
本发明提出的非计量钨氧化物是由WO2.90、W20O58、WO2.72、W18O49、WO2中的一个或几个相所构成。
本发明还提出非计量钨氧化物的制备方法，通过添加肼或肼和草酸组成的复合添加剂于前驱化合物(例钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵等可热分解的钨化合物)中，在非氧化性气氛中热分解，初始阶段部分高价钨被还原成低价，并且由于添加剂在热分解时产生大量的热和气体，最后在450～800℃温度下得到非计量钨氧化物。
上述制备方法中，复合添加剂加入量为，是按制得100g非计量钨氧化物，添加浓度为80％的肼78-104ml，草酸0-54.8g。
本发明最突出的优点是方法简便，条件易于控制，能耗少。由本发明制备的非计量钨氧化物可用于制备屏蔽材料中的填充料，也可用于制备导电纤维，防静电纤维中的填料，还可以用于制备导电橡胶或导电橡胶制品中的填料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
取钨酸25g，加入水合肼(浓度80％)20ml，搅拌均匀，放入烘箱中90-100℃，烘干，将干燥物放入磁舟内，在管式炉中，在N2气氛下逐步升温至500℃，维持半小时，停止加热，继续通氮气，待冷却至室温，可得到非计量钨氧化物，其化学式为WO2.88，电导率为150S/m，比表面积为36m2/g，晶粒粒度约30nm。
实施例2
取仲钨酸27g，加入草酸10g，搅拌，然后加入水合肼(浓度80％)24ml，再次搅拌均匀，放入烘箱中90-100℃，烘干，将干燥物放入磁舟内，在管式炉中，在N2气氛下逐步升温至500℃，维持1/2小时，停止加热，继续通N2气，待冷却至室温，可得到非计量钨氧化物，其化学式为WO2.64，电导率为500S/m，比表面积为22m2/g，晶粒粒度约70nm。
实施例3
取钨酸25g，加入水合肼(浓度80％)24ml，搅拌均匀，然后加入草酸12.6g，再搅拌均匀，放入烘箱中90-100℃，烘干，将干燥物放入磁舟内，在管式炉中，在N2气氛下逐步升温至800℃，维持1/2小时，停止加热，继续通氮气，待冷却至室温，可得到非计量钨氧化物，其化学式为WO2.32，电导率为1000S/m，比表面积为14m2/g，晶粒粒度约90nm。

Claims (5)

1、一种非计量钨氧化物，其特征在于该氧化物中钨的质量百分比为72％～83％，其电导率为100～1000S/m，比表面积为10-36m2/g，晶粒粒度≤90nm；并且由WO2.90、W20O58、WO2.72中的几个相所构成。
2、一种如权利要求1的非计量钨氧化物的制备方法，其特征在于，通过添加肼或肼和草酸组成的复合添加剂于前驱化合物中，在非氧化性气氛下热分解在450-800℃温度下制得，所述的前驱化合物选自仲钨酸铵、偏钨酸铵；其中，添加剂的加入量按制得的100g非计量钨氧化物计，浓度为80％的肼70-104ml，草酸0-54.8g。
3、如权利要求1所述的非计量钨氧化物在制备屏蔽材料的填充料中的应用。
4、如权利要求1所述的非计量钨氧化物在制备导电纤维、防静电纤维的填料中的应用。
5、如权利要求1所述的非计量钨氧化物在制备导电橡胶或导电橡胶制品的填料中的应用。
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