CN1251369A

CN1251369A - 拟人参皂苷p11的制备方法

Info

Publication number: CN1251369A
Application number: CN 99122505
Authority: CN
Inventors: 李铣; 王金辉; 吴秦福; 李竹
Original assignee: Shenyang Pharmaceutical University
Current assignee: Shenyang Pharmaceutical University
Priority date: 1999-11-08
Filing date: 1999-11-08
Publication date: 2000-04-26
Anticipated expiration: 2019-11-08
Also published as: CN1161370C

Abstract

本发明是一种拟人参皂苷F₁₁的制备方法,该方法适合工业化生产。其工艺步骤是水(或稀醇)提取西洋参茎叶;提取液经正丁醇—水液液萃取(或醇沉淀);正丁醇萃取部分(或沉淀后水溶液)经大孔树脂水洗脱糖和蛋白,再经醇洗得总皂苷;总皂苷经硅胶色谱得该化合物的粗品;最后经甲醇重结晶(或高效液相色谱)精制即得。使用本方法可以大规模高效制备拟人参皂苷F₁₁,为其应用提供了方便。

Description

拟人参皂苷F11的制备方法

本发明涉及医药技术领域，确切地说它是一种拟人参皂苷F₁₁的制备方法。

人参在医药、保健品中广泛使用着，在文献中拟人参皂苷F₁₁存在于人参属的许多植物中，尤其是大量存在于西洋参茎叶中，但文献中仅见对其微量的分离和结构研究工作进行过报道，而对其大规模制备方法尚未见文献报道。

本发明的目的在于提供大规模高效制备拟人参皂苷F₁₁的方法，使其适于工业化生产。

本发明的目的是通过如下方案实现的，拟人参皂苷F₁₁结构式如下：

其特征是包括如下步骤：

步骤a水提取→步骤b液液萃取(或醇沉淀)→步骤c大孔树脂脱糖→步骤d硅胶柱色谱→步骤f高效液相色谱→步骤e重结晶精制。

根据本发明，本发明化合物可按照以下步骤制备。

a：西洋参茎叶用水提取：加水浸泡，药材与水的比例为1∶2～10，加热于(室温至所用液体沸点)条件下，每次0.5～10小时，提取1～10次，合并各次提取液，浓缩至药材的2～100倍；

b：西洋参茎叶提取液浓缩，浓缩水溶液经氯仿萃取除去低极性杂质后，用正丁醇萃取，回收正丁醇得正丁醇萃取物；

c：正丁醇萃取物水溶解，经大孔树脂吸附，用稀醇(0～50％)洗去杂质，再用20％～100％醇液洗脱得醇溶液，回收溶剂得粗总皂苷；

d：粗总皂苷经硅胶色谱分离，以氯仿/甲醇(4～18％)洗脱除单糖皂苷，以氯仿/甲醇(15～30％)洗脱得拟人参皂苷F11粗品；

e：拟人参皂苷F₁₁的粗品经甲醇重结晶得精制拟人参皂苷F₁₁；

f：拟人参皂苷F₁₁的粗品经高效液相色谱精制；十八烷基键合硅胶(ODS)为固定相，甲醇(乙睛、四氢呋喃)/水(10～95％)为流动相，紫外192～202nm检测，得精制拟人参皂苷F₁₁。上述方法制备方法步骤a中的药材可以是其他含有拟人参皂苷F₁₁的人参属植物；步骤a中的提取液可以是不同浓度的乙醇或甲醇，浓度0～95％；步骤a中的提取方法可以是煎煮或渗滤；步骤b中可先用乙酸乙酯萃取除杂质；步骤c中吸附用大孔树脂，可用阴(或阳)离子交换树脂；步骤d中固定相可用氧化铝、活性炭等，流动相可用石油醚—乙酸乙脂(丙酮)、氯仿—甲醇—水、正丁醇—乙酸乙酯—水、乙酸乙酯—丙酮等混合溶剂为流动相；步骤e可用水或氯仿—甲醇、乙醇等其他有机溶剂重结晶；步骤f中可用下相高效液相色谱，以硅胶为固定相，以氯仿—甲醇—水(有机相)、氯仿—甲醇、乙酸乙酯—丙酮、正丁醇—乙酸乙酯—水(有机相)等为流动相。此外，步骤e和步骤f可全选用或任选其一。

本发明的优点是：提供了一种大规模高效制备拟人参皂苷F₁₁的方法，能够有效地富集总皂苷，从而高效地制备高纯度的拟人参皂苷F₁₁，为其应用提供了方便。

下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。

实施例：

西洋参茎叶(2.0kg)粉碎后，10位量水煎煮提取3次，每次3小时，提取液浓缩至10升。依次用氯仿、正丁醇萃取得到极性不同的两个部分(如Chart1.1.1所示)。将正丁醇部分经大孔树脂吸附；水洗除杂质，85％乙醇洗脱，回收溶剂得总皂苷。利用硅胶柱色谱，以氯仿/甲醇(10％)洗脱除单糖皂苷，以氯仿/甲醇(20％)洗脱得拟人参皂苷F₁₁粗品。拟人参皂苷F₁₁的粗品经甲醇重结晶得精制拟人参皂苷F₁₁6.1g，收率0.3％。

白色针晶，mp.208～210℃(MwOH)， ¹H-NMR(400MHz，C₅D₅N)：δ5.25(1H，d，J＝7.0Hz，6-glc-1’)，6.49(1H，br.s2’-rham-1”)，3.48(m，3-H)，2.10，1.78(3H，d，J＝7.0Hz，rham-6”)，1.44，1.32，1.24，1.23，1.19，0.93，0.89。

根据本发明的制备方法可除去大量的糖类、蛋白质、淀粉等杂质，有效地富集总皂苷，从而高效地制备高纯度的拟人参皂苷F₁₁。该制备方法科学稳定，适用于工业化生产。

Claims

1、一种拟人参皂苷F₁₁的制备方法，结构式如下

其特征是包括如下步骤：

e：拟人参皂苷F₁₁的粗品经甲醇重结晶得精制拟人参皂苷F11；

f：拟人参皂苷F₁₁的粗品经高效液相色谱精制；十八烷基键合硅胶(ODS)为固定相，甲醇(乙睛、四氢呋喃)/水(10～95％)为流动相，紫外192～202nm检测，得精制拟人参皂苷F₁₁。

2、根据权利要求1所述的拟人参皂苷F₁₁的制备方法，其特征在是：步骤a中的药材可以是其他含有拟人参皂苷F₁₁的人参属植物；步骤a中的提取液可以是不同浓度的乙醇或甲醇，浓度0～95％；步骤a中的提取方法可以是煎煮或渗滤；步骤b中可先用乙酸乙酯萃取除杂质；步骤c中吸附用大孔树脂，可用阴(或阳)离子交换树脂；步骤d中固定相可用氧化铝、活性炭等，流动相可用石油醚—乙酸乙脂(丙酮)、氯仿—甲醇—水、正丁醇—乙酸乙酯—水、乙酸乙酯—丙酮等混合溶剂为流动相；步骤e可用水或氯仿—甲醇、乙醇等其他有机溶剂重结晶；步骤f中可用下相高效液相色谱，以硅胶为固定相，以氯仿—甲醇—水(有机相)、氯仿—甲醇、乙酸乙酯—丙酮、正丁醇—乙酸乙酯—水(有机相)等为流动相，步骤e和步骤f可全选用或任选其一。