CN1250829A - 一种用于印染的化合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于印染的化合物,它可做为阳离子染料(碱性染料)的助染剂,它和阳离子染料配合使用,可染整羊毛、蚕丝等动物蛋白纤维及其织物,并且染色质量优良,该化合物的结构式如上。
Description
本发明涉及一种用于印染工业的化合物,该化合物属于一种染整羊毛(兔毛/驼毛/蚕丝)及其织物的阳离子染料(碱性染料)助染剂。
羊毛,蚕丝等动物蛋白质纤维及其制品,很久以来染整这类纤维品,都是使用酸性染料,弱酸性染料,酸性媒介染料或活性染料。如文献CN89106610.1报道,采用酸性媒介染料对染物进行上色,用红矾媒染剂进行媒染处理,在媒染处理中,用壳聚糖醋酸盐替换部分红矾。又如CN88101153.3介绍,用酸性媒介染料染整蛋白质纤维,添加混合绿化稀土和甲酸等等。目前,酸性染料,弱酸性染料,酸性媒介染料,活性染料等染整动物蛋白质纤维的染整方法,都有不足之处:1)染整质量不高,色泽不够鲜艳,色牢度不高;2)在染整过程中使用大量强酸和巨毒药品(如红矾钠等),对环境污染严重,对人类危害极大;3)染整中,需要加入多种染料助剂(如渗透剂/扩散剂/柔软剂/..),既增加了产品成本,又加重了对环境污染。阳离子染料开发出来较晚,它是晴纶纤维的专用染料,阳离子染料与纤维主要以离子键的方式相结合,它色谱齐全,花色品种多,色泽鲜艳,色牢度高:但阳离子染料染整动物蛋白纤维一直被认为不可能。
本发明的目的是提供一种新的化合物,该化合物可做阳离子染料(碱性染料)的助染剂;阳离子染料(碱性染料)和助染剂配合使用可染整动物蛋白纤维及其织物,并且克服酸性染料染整动物蛋白纤维的缺点。
式中R1:〔SO3H〕,〔SO3Na〕;R2:cl,F;R3:α/β胺基萘,α/β萘酚
根据反应流程,式〔1〕所示化合物的制备,是以三聚卤氰、对氨基苯磺酸(或其盐)、胺基萘(或萘酚)为原料,经过二步反应制得。
1)在反应釜(1)将化合物〔3〕所示的三聚卤氰溶于冷冻水中,再将化合物〔2〕所示的对氨基苯磺酸加入到三聚卤氰溶液中,缓慢加入使其进行反应,反应温度控制在-3+1℃,压力为0-0.05Mpa,再加入催化剂-氢氧化钠和磷酸的混合液,连续反应3-5小时,待PH大于5,游离胺含量小于0.8%时,得到中间产物〔4〕:
2)将中间产物〔4〕移入反应釜(2),加入化合物R3(α/β胺基萘或α/β萘酚)溶液和催化剂-氢氧化钠/磷酸混合液,在5-50℃,压力为0-0.03MPa,pH=5—10下,反应4-5小时,然后用醋酸调整pH至7左右,最后经过出料/过滤/干燥/粉碎,制得产品化合物〔1〕。
在反应中,三种原料的克分子比,可控制在如下范围:三聚卤氰/对氨基苯磺酸/胺基萘=1.0/(1.10~1.3)/(1.0~1.25)。反应(1)的中间产品收率在87%--92%;反应(2)的产品收率为91%--97%。
本发明提供的化合物〔〕可做为阳离子染料助染剂用于阳离子染料染整羊毛/兔毛/驼毛等动物蛋白纤维及其织物,染整质量好,色泽鲜艳,色牢度高。本发明提供的化合物具有广泛的应用前景。
本发明提供的化合物,通过实施例加以说明。
实施例1
1)在反应釜中用冷冻水30升溶解三聚氟氰6.23Kg,控制温度在-3℃,开动搅拌加入7.46Kg无水对氨基苯磺酸钠,(三聚氟氰/对氨基苯磺酸钠=1.0/1.27-克分子比)反应十分钟,再加入催化剂氢氧化钠和磷酸混合液(混合液由8.0Kg氢氧化钠,2.0Kg磷酸,40Kg水配成),用以调整溶液PH值缓慢升高,连续反应4.5小时,PH值由1逐渐升高至5以上,PH值稳定后,继续反应25-60分钟,当系统游离胺含量小于0.8%时,停止反应,得到中间产物。
2)将中间产物移至第二反应釜,并加入35%浓度的β胺基萘溶液,β胺基萘净重5.3Kg,(三聚卤氰/β胺基萘=1.0/1.1,克分子比)再加入催化剂氢氧化钠和磷酸混合液,(浓度同反应1),在PH=3-10,温度5-50℃,压力0-0.03Mpa下反应2.0小时,当PH值稳定后再继续反应4.5小时,反应结束后,用醋酸调整PH至7。最后,出料/过滤/干燥/粉碎。得到产品13.74Kg.(收率81%)
实施例2:操作步骤同实施例1。
反应(1)操作条件:三聚卤氰5.86Kg,对氨基苯磺酸6.39Kg,溶于冰水30升,反应温度-2+1℃,反应压力0.02Mpa,PH=5-7,反应4小时。
反应(2)操作条件:β萘酚4.98KG,反应温度25-43℃,压力0.02Mpa.PH=2-8,反应5小时。得到产品12.8Kg。
实施例3:操作步骤同实例1
反应(1)操作条件:三聚氟氰3.4Kg,对氨基苯磺酸3.96Kg,溶于软水30升,反应温度为-1℃,压力为0-0.01Mpa,pH=4-8,反应4.2小时。
反应(2)操作条件:α胺基萘4.86Kg,反应温度30-50℃,压力0-0.03MPa,PH=3-9,反应4.6小时,得到产品14.15Kg。
实施例1得到的化合物(YRZ)和阳离子染料用于染整澳毛绒线:枣红色
阳离子染料(碱性橙0.0084克,卡磁隆红S-GLH0.0066克,卡磁隆红BLH0.0219克,三种染料混合)加入YRZ 0.09克,用120毫升水配制的染液染整3克毛线。染色质量列于表1。
表 1
项 目 | 单位 | 试验方法 | 纺织工业标准FZ71004-91 | ||
优级品 | 本发明等级 | ||||
耐水洗 | 色泽变化 | 级 | GB5713 | 不低于4 | 4 |
毛布沾色 | 级 | GB5713 | 不低于3-4 | 3-4 | |
棉布沾色 | 级 | GB5713 | 不低于3-4 | 4 | |
耐皂洗 | 色泽变化 | 级 | GB/T12490 | 不低于3-4 | 3-4 |
毛布沾色 | 级 | GB3921 | 不低于4 | 4 | |
棉布沾色 | 级 | GB3921 | 不低于3-4 | 4 | |
耐汗渍 | 色泽变化 | 级 | GB3922 | 不低于3 | 4 |
毛布沾色 | 级 | GB3922 | 不低于3 | 3 | |
棉布沾色 | 级 | GB3922 | 不低于3 | 3 | |
耐磨擦 | 干磨擦 | 级 | GB3920 | 不低于3-4 | 4 |
湿磨擦 | 级 | GB3920 | 不低于3 | 3 | |
耐光 | >1/12标准溶液 | 级 | GB8427 | 不低于4 | 4 |
≤1/12标准溶液 | 级 | GB8427 | 不低于3 | 3 |
实施例2/3得到的化合物(YRZ)和阳离子染料染整真丝织物:藏青色
阳离子染料(阳离子黄X-8GL 0.0249克,阳离子红X-GRL 0.032克,阳离子兰X-GRRL 0.032克,三种染料混合)加YRZ 0.12克,用120毫升软水配成染液,染整真丝双皱绸3克,染色质量列于表2。
表 2
色牢度 | 单位 | 试验方法 | 纺织品标准GB/T15551-1995 | ||
优等品 | 本发明结果 | ||||
耐水洗耐皂洗耐汗渍 | 变色 | 级 | GB3921 | 3-4 | 4 |
沾色 | 级 | GB3921 | 2-3 | 3 | |
耐 摩 擦 | GB250-251 | 2-3 | 3 |
熨烫级:4-5
Claims (11)
2.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物,其中式〔1〕为下式所示的化合物:
4.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物,其中式〔1〕为下式所示的化合物:
6.根据权利要求1所述一种用于印染的化合物,其中式〔1〕为下式所示的化合物:
9.一种用于印染的化合物制备方法,其特征是,以三聚卤氰/对氨基苯磺酸(或其盐)/α,β萘酚(或胺基萘)为原料,经过二步反应制得;先使三聚卤氰和对氨基苯磺酸(或其盐)在水溶液中进行一次反应,反应温度为-3℃-10℃,压力为0.05MPa,溶液pH值=3-8;得到的中间产物再和胺基萘(或萘酚)在水溶液中进行二次反应,反应温度为5-50℃,压力为0-0.05MPa,溶液PH=5-10;溶液中的结晶即化合物〔1〕。
10.根据权利要求9所述用于印染的化合物制备方法,其特征是,第一步反应的操作方法是,先将三聚卤氰溶于冷冻水中,再将对氨基苯磺酸加入到三聚卤氰溶液中,使其进行反应,反应温度控制在-3+1℃,压力为0-0.05Mpa,再加入催化剂-氢氧化钠和磷酸的混合液,继续反应3-5小时,待PH大于5,游离胺含量小于0.8%时,得到中间产物。
11.根据权利要求9所述用于印染的化合物制备方法,其特征是将中间产物移入反应釜(2),加入α/β胺基萘(或α/β萘酚)溶液和催化剂(氢氧化钠/磷酸混合液),在5--50℃,压力为0--0.03MPa,pH=5—10下,进行第二步反应,最后用醋酸调整pH至7左右,制得化合物〔1〕。
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---|---|---|---|---|
CN1318687C (zh) * | 2004-07-02 | 2007-05-30 | 苏州市东吴染料有限公司 | 毛用阳离子染料的染色方法 |
CN104047167A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-17 | 马鞍山纽泽科技服务有限公司 | 羊毛改性剂及其制备方法 |
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