CN1249010A - 镍－铬－钼合金 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可捏的、均匀的奥氏镍合金,它们不仅对氧化性条件下的腐蚀性介质、而且对还原性条件下的腐蚀性介质具有高的耐腐蚀性,在含酰氯的介质中具有极好的耐局部腐蚀性和在热应力下具有高的结构稳定性。所述合金由下列组分组成(重量%):铬20.0－23.0%、钼18.5－21.0%、铁最大1.5%、锰最大0.5%、硅最大0.10%、钴最大0.3%、钨最大0.3%、铜最大0.3%、铝0.1－0.3%、镁0.001－0.015%、钙0.001－0.010%、碳最大0.01%、氮0.05－0.15%、钒0.1－0.3%,其余的是镍和熔化过程带入的其它杂质。所述的合金适合于作为耐化学侵蚀的材料和作为镍基材料的超合金焊剂。

Description

镍-铬-钼合金
本发明涉及一种对氧化性和还原性介质的腐蚀性耐受性高的奥氏镍-铬-钼合金。
耐还原性介质例如盐酸能力极好的奥氏镍合金一般含有26-30％钼。已知的镍-钼合金的实例是B-2合金(2.4617)和B-4合金(2.4600)。这种材料直至沸点都能耐盐酸腐蚀，条件是它们在酸中不能含有微量的氧化性组分例如Fe3+。但是，这种微量组分在运输酸期间易于作为杂质被带入。同样地，在有微量的HNO3存在下，镍-钼合金的腐蚀速度迅速加快。因此，有试验表明，准二元镍-钼合金因组成改变而对氧化性杂质不敏感。
例如由EP0723029A1已知一种镍-钼-铬-铁合金，它们对酸性、缺氧介质具有突出的耐腐蚀性。其耐腐蚀性是通过使合金中加入的钼含量平均减至23％，而作为对换，在合金材料中平均加入大约8％的铬实现。
另一方面，作为合金主要组分的耐腐蚀的含铬和钼作为主要成分的镍合金是已知的，所述合金含有14-26％铬和3-18％钼或20-24％铬、12-17％钼、2-4％钨和2-8％铁。
EP0334410B1公开了一种含22-24％铬和15-16.5％钼的合金，这种合金在化学工艺技术和环境保护技术的加工条件下使用是有利的。根据实际组成来看，这种材料具有极好的耐磨蚀性腐蚀的性能以及耐孔腐蚀和裂纹腐蚀的性能。可是，由于所述合金的铬含量高，它们在还原条件下的稳定性不如在氧化性介质中的好。为了弥补这种缺陷，人们进行了试验，向该合金中加入约19-23％铬和约14-17％钼，还加入约2-4％钨。
但是，这类合金组成所存在的缺点是，需要进行特定的均匀化-退火处理，例如在欧洲专利申请EP0392484A1中分别介绍的。此外，这种合金的热稳定性差，这对于其进行加工例如焊接是不利的。根据下列按照ASTM G 28A在对晶间腐蚀进行的标准试验中以毫米/年计的腐蚀损耗结果可以看出，这种现象尤为显著，其中对EP0392484A1的典型合金组成进行了一次固溶退火和一次在870℃下1小时热应力的试验。结果表明腐蚀损耗在一种情况下为2.63毫米/年，而在另一种情况下为22.14毫米/年。由此人们可以看出其耐热应力的稳定性较差，在EP0392484A1合金的情况下，在根据ASTMG-28A的标准试验中，在870℃，1小时的老化使得腐蚀性损耗增大8倍。
另外，欧洲专利申请EP0693565A2公开了一种镍-铬-钼合金，所述合金除了含有22.0-24.5％铬和14.0-18.0％钼外，还含有1.0-3.5％铜。这种复合材料还含有至多达0.15％，优选不高于0.06％的增强性元素氮，因为按照EP0693565A2的教导，这种含有铜的合金复合材料中的氮对耐典型的还原性介质盐酸的腐蚀性是有害的。添加铜通常也会降低热稳定性，这对于其加工，例如通过焊接进行的加工是不利的。根据下列按照ASTMG-28A再次对晶间腐蚀进行的标准试验中以毫米/年计的腐蚀损耗结果可以看出，这种现象尤为显著，其中对EP0693565A2的典型合金组成进行了一次固溶退火和一次在870℃的老化状态下1小时的试验。结果表明，腐蚀性损耗在一种情况下为0.68毫米/年，而在另一种情况下为2.90毫米/年。
由此人们可以看出其热稳定性较差，在870℃，1小时的老化使得腐蚀性损耗增大4倍。这种热稳定性较差的合金在进行一次固溶退火和另一次根据ASTMG-28B对晶间腐蚀进行的标准试验中进行一次在870℃的老化状态下1小时的试验时，还要进行模压。在这种情况下，测定的腐蚀损耗为0.11-57.8毫米/年，经1小时的老化，该值增大500倍以上，在老化状态下，晶界的侵蚀程度如此严重，使得在试验中整个晶粒从材料中掉下来。
此外，一种用作热交换管以回收矿物湿法发电厂烟气中热量的含有20％铬、20％钼和2％钽的镍-铬-钼合金是已知的。根据CORROSION96，文件号413的合金尤为合适，这种合金耐受在这种情况下出现的硫酸的露点腐蚀。但是，根据该合金组成，其热稳定性没有上述的EP0392484A1和EP0693565A2的两种合金的好。
因此，本发明的目的是提供一种镍-铬-钼合金，它们能够定量并且不仅在氧化性介质中而且在还原性介质中的耐腐蚀性要比现有技术中的优越，一方面不存在需进行特定的均匀化-退火处理的缺点，再另一方面也不存在热稳定性差的问题。
根据本发明，本发明的目的通过具有下列组成的镍-铬-钼合金实现(％重量)：
铬：        20.0-23.0％
钼：        18.5-21.0％
铁：        最大1.5％
锰：        最大0.5％
硅：        最大0.10％
钴：        最大0.3％
钨：        最大0.3％
铜：        最大0.3％
铝：        0.1-0.3％
镁：        0.001-0.015％
钙：        0.001-0.010％
碳：        最大0.01％
氮：        0.05-0.15％
钒：        0.1-0.3％
其余的是镍和熔化过程带入的其它杂质。
一种优选的镍-铬-钼合金含有下列组成(％重量)：
铬：        20.5-21.5％
钼：        19.5-20.5％
铁：        最大1.5％
锰：        最大0.5％
硅：        最大0.10％
钴：          最大0.3％
钨：          最大0.3％
铜：          最大0.3％
铝：          0.1-0.3％
镁：          0.001-0.015％
钙：          0.001-0.010％
碳：          最大0.01％
氮：          0.08-0.12％
其余的是镍和熔化过程带入的其它杂质。
根据本发明的构思，另外一种或几种镍-铬-钼合金中还可含有制备过程中带入的下列杂质(％重量)：
硼：        最大0.0030％
磷：        最大0.020％
硫：        最大0.010％
铌：        最大0.20％
钽：        最大0.02％。
由此可见，本发明主题的一个优选应用领域是镍-铬-钼合金用作化学设备中的结构件，这种结构件同时应具有高的耐氧化性和还原性介质的能力。
同样地，本发明的合金用作超合金焊接的高合金NiCrMo材料的焊剂或用作与该合金同种的无偏析焊剂。
通常特别适用的合金是其铬与钼比例为1.9-2.3(按基于原子％的物质量计)的合金，理想地是铬与钼的比例为约2.0。
令人惊奇的是试验表明，在例如平均含约21％铬和20％钼的这种合金组成中，在此处向以近似方式存在的三种物质体系镍-铬-钼的奥氏体区域中加入0.1％氮，一方面可使该材料无需进行特定的均匀化-退火处理，另一方面又不损害对还原性介质例如盐酸的耐腐蚀性，正如人们在这种情况下按照上述现有技术已经预料到的。
下面借助于实施例，将本发明与现有技术公开的镍合金进行比较来说明本发明。
表1给出了用1、2和3标记的本发明合金的实施例。这三个实施例是按一般方法在感应电炉中熔化、并且在遵守镍基材料的标准化生产方式下，对5和12毫米厚的板进行处理。如表1所示，现有技术中相应的对比材料中的氮含量均明显低于0.04％。
表2是本发明三个实施例的合金以及对比材料在两种不同浓度的氧化性试验溶液(ASTM G 28A和B)以及两种还原性试验介质(SEP 1877III和DuPont SW 800 M)的试验结果。按照人们所期待的，在Mo含量高的方案中，合金B-2/B-4和B-10在这种氧化性条件下不具有耐腐蚀性。在ASTM G 28 B试验的起弱氧化作用的溶液中，这些材料也仍然具有严重的IK侵蚀性并且失去活性。对此，本发明实施例的合金不仅在氧化性介质中，而且在还原性介质中都具有IK稳定性，并且在这两种介质中总重量损失速度降低。Cr/Mo比稍低于2的本发明实施例2的合金在观测时的腐蚀速度特别低。
表3说明了本发明合金和对比材料在根据表2的氧化性和还原性条件下、在试验中测定的腐蚀损耗累计值的试验结果。合金1的钼含量为18.6％，略高于本发明的值，但是其特性已经比现有技术中的合金C-2000的好。因此，这种合金已经按适当的方式投入某些使用中。
由表4可以看出，在其它的试验步骤中，测定了该材料在2％沸腾盐酸中的特性。在该条件下，本发明三个实施例的合金的腐蚀速度达到了例如镍-钼合金材料类--被发现的所谓B合金的水平，并且明显地低于现有技术中相应的其它对比材料。对于合金NiCr20Mo20Ta(Corrosion 96，文件号413)来说，该值增加。
一种处于氧化性和还原性条件之间的试验介质是在90％的硫酸中进行试验。根据表5所示，在这种条件下，本发明实施例1-3的合金具有耐腐蚀性。尤其是Cr/Mo比略低于2的第2号合金方案在B合金的情况下具有耐腐蚀性。
本发明实施例1-3的合金在酸性含氯介质中突出的耐局部腐蚀性可通过在介质“Gruner Tod”中进行试验而得到证明。根据表6，现有技术的材料合金59具有突出的耐局部腐蚀性。在试验介质“Gruner Tod”中，在125℃时处于临界点状腐蚀。与此相反，本发明合金试样在该试验条件下，在135℃时的点状腐蚀还仍未被检测到。由B材料组成的合金在该试验介质中是不稳定的。本发明三个实施例的新型合金在这里的性能是最好的。
尽管高合金组分具有试验合金的组织稳定性，但是比对比材料更具优势。正如表7中所说明的，使试样在870℃下敏感化1-3小时，接着根据ASTM G 28B进行试验。对比材料C-276、C-22、686和C-2000在热应力后的腐蚀速度不仅急剧增加，而且还存在晶间腐蚀，其腐蚀程度使得单个的颗粒脱落。与此相反，本发明的材料不会出现这种点状腐蚀现象，并且其重量损失速度特别低。只有合金59在该试验中尽管呈现出良好的性能，但是在试验条件“Gruner Tod”(表6)以及在90％硫酸(表5)和2％盐酸(表4)以及根据表3的综述中的耐腐蚀性则较差。
表8概括了本发明三个实施例的合金机械特性的试验结果，并与尺寸大小相同的对比材料的典型值进行了对比。可以看出，与属于现有技术的合金相比，前者的机械特性未受到不利的影响。
表9示出了铬和钼上下限值的对比。所示结果分别按重量％和原子％计。在根据权利要求1给出的上下限中，给出的Cr/Mo比(按原子％计)为1.99-2.02。
表1：与现有技术镍合金进行对比的本发明实施例1-3的合金
  合金     分析，％重量
    Ni     Cr     Mo     Fe     Mn     Si     W     Cu     N     C   其它
  1   57.2   22.8   18.6   0.97   0.22    0.02   ＜0.01   0.09   0.10   0.004   0.16V
  2   57.0   21.0   20.2   0.96   0.22   0.02   ＜0.01   0.09   0.097   0.003   0.16V
  3   56.0   22.0   20.2   0.99   0.22   0.02   ＜0.01   0.09   0.095   0.005   0.16V
  C-4   67.9   15.4   15.7   0.73   0.08   0.01   0.01    0.02   0.013   0.006
  C-276   56.3   15.9   16.2   6.19   0.39   0.04   3.46    0.12   0.017   0.005   0.19V
  C-22   59.6   20.9   13.9   2.11   0.18   0.05   2.86    0.02   0.016   0.003
  59   60.3   22.6   15.5   0.99   0.17   0.03   0.02   0.03   0.015   0.006   0.13V
  686   57.5   20.6   16.5   1.05   0.22   0.05   3.92   0.01   0.006   0.003
  C-2000   58.2   23.2   16.0   0.24   0.21   0.02   0.04   1.8   0.03   0.006
  B-2   70.1   0.64   26.7   1.67   0.55   0.02   0.01   0.01   0.002   0.002
  B-4   68.0   1.16   26.9   2.90   0.54   0.02   0.16   0.01   0.005   0.002
  B-10   62.0   7.75   23.5   5.90   0.16   0.02   0.07   0.07   0.012   0.005   0.16V
表2：本发明实施例1-3的合金和现有技术的对比材料在氧化和还原试验条件下晶间腐蚀的试验结果测定了平均腐蚀损耗VK和晶间腐蚀的渗入深度IK
合金   ASTMVk，毫米/年   G 28 AIK，微米     ASTMVk，毫米/年   G 28 BIK，微米     SEPVK，毫米/年   1877  IIIIK，微米   DuPont SW800MVk，毫米/年
  FH998＝1     1.46     ＜10     0.09     ＜10     6.0     ＜10     7.6
  FH999＝2     2.01     ＜10     0.24     ＜10     3.4     ＜10     5.5
  FH1000＝3     1.55     ＜10     0.26     ＜10     4.2     ＜10     7.0
    C-4     3.0     ＜25     35     ＜25     6.4 点状腐蚀     7.0
    C-276     6.03     ＜50     0.86     ＜25     6.5     ＜25     7.0
    C-22     0.91     ＜10     0.18     ＜10     9.9     ＜25     k.A.
    59     0.59     ＜10     0.09     ＜10     7.0     ＜25     9.3
    686     2.63     ＜10     0.26     ＜10     7.1     ＜25     6.8
    C-2000     0.68     ＜10     0.11     ＜10     7.6     ＜25     7.5
    B-2     64.3     n.b.     65.1     ＜n.b.     0.25     ＜25     0.5
    B-4     58.3     n.b.     72.4     ＜n.b.     0.25     ＜25     0.5
    B-10     37     n.b.     64.1     ＜n.b.     0.6     ＜25     1.8
表3：本发明实施例1-3的合金和对比材料在根据表2的氧化性和还
原性条件下、在试验中测定的腐蚀损耗的累计值的试验结果
    合金   根据表2腐蚀性损耗的累计值，毫米/年
  FH998＝1     15.15
  FH999＝2     11.15
  FH1000＝3     13.01
    C-4     51.40
    C-276     20.39
    C-22     20.89
    59     16.98
    686     16.79
  C-2000     15.89
    B-2     130.15
    B-4     131.45
    B-10     103.50
∑Vk＝VK(ASTM-G28A)+VK(ASTM-G28B)+VK(SEP 1877 III)+VK(DuPont SW 800 M)
表4：本发明实施例1-3的合金和对比材料在沸腾的2％盐酸中168
小时的试验结果
按平均腐蚀性损耗VK计
    合金     VK，毫米/年
    1     0.02
    2     0.02
    3     0.01
    C-4     1.23
    C-276     0.61
    C-22     1.26
    59     0.08
    686     0.15
    C-2000     0.07
    B-2     0.01
    B-4     0.01
    B-10     0.01
表5：在90％高纯硫酸(p.a.等级)中，经3×7天，在90℃下的试
验结果
按平均腐蚀性损耗测定(毫米/年)
    合金     毫米/年
    1     0.83
    2     0.04
    3     0.20
    C-276     1.17
    59     2.63
    B-4     0.05
    B-10     0.06
表6：本发明实施例1-3的合金和对比材料在介质“Gruner Tod”
(7体积％硫酸+3体积％盐酸+1％氯化铜+1％三氯化
铁)中临界点状腐蚀温度CPT的试验结果
    合金     CPT，℃
    1     ＞135
    2     ＞135
    3     ＞135
    C-4     100
    C-276     115
    C-22     120
    59     125
    686     130
    C-2000     120
表7：本发明实施例1-3的合金和对比材料在按ASTM G 28 B进行试验时，在870℃下敏感化1-3小时
后的热稳定性
按平均腐蚀性损耗(毫米/年)计
    合金     固熔退火的                                          在870℃下老化
    1小时     3小时
    FH998＝1     0.09     0.57     2.99
    FH999＝2     0.24     0.67     2.06
    FH1000＝3     0.26     0.65     n.b.
    C-276     0.86     ＞25.4*     ＞25.4*
    C-22     0.18     8.61*     7.95*
    59     0.09     0.10     0.10
    686     0.26     0.80*     10.0*
    C-2000     0.11     57.8*     54.9*
*试样的晶间侵蚀很严重，使得单个颗粒脱落。
表8：本发明实施例1-3的合金和对比材料在室温下的机械工艺
值
Rp0.2(N/mm2) Rp10(N/mm2) Rm(N/mm2) A5(％)
    1     405     450     757     66
    2     392     426     770     67
    3     416     445     781     68
    C-4     360     406     738     46
    C-276     349      -     737     62
    C-22     397      -     750     64
    59     386     457     764     72
    686     369      -     737     66
    C-2000     377     424     770     66
    B-4     383     428     854     60
    B-10     406     447     809     63
表9：受试物质含量的Cr/Mo上下限值的对比，按重量％和原子％计
    Ni     Cr     Mo     Fe     Mn     Si     Co     W     Cu     Al     Mg     Ca     C     N     V   Cr/Mo
  重量％ 61.248  20 18.5   0.1 0.001 0.001  0.05  0.1
  原子％ 64.01  23.59 11.83   0.23 0.002 0.002  0.22  0.12   1.99
  重量％ 52.265  23 21   1.5   0.5     0.05   0.3   0.3   0.3   0.3 0.015 0.010  0.01  0.15  0.3
  原子％ 54.62  27.13 13.43   1.65   0.56     0.11   0.31   0.10   0.29   0.68 0.038 0.015  0.05  0.66  0.36   2.02
下限上限

Claims (6)

1.对氧化性和还原性介质具有高耐腐蚀性的奥氏镍-铬-钼合金，由下列组分组成(重量％)：
    铬：       20.0-23.0％
    钼：       18.5-21.0％
    铁：       最大1.5％
    锰：       最大0.5％
    硅：       最大0.10％
    钴：       最大0.3％
    钨：       最大0.3％
    铜：       最大0.3％
    铝：       0.1-0.3％
    镁：       0.001-0.015％
    钙：       0.001-0.010％
    碳：       最大0.01％
    氮：       0.05-0.15％
    钒：       0.1-0.3％
其余的是镍和熔化过程带入的其它杂质。
2.根据权利要求1的镍-铬-钼合金，其特征在于，具有下列组成(重量％)：
   铬：         20.5-21.5％
   钼：         19.5-20.5％
   铁：         最大1.5％
   锰：         最大0.5％
   硅：         最大0.10％
   钴：         最大0.3％
   钨：         最大0.3％
   铜：         最大0.3％
    铝：         0.1-0.3％
    镁：         0.001-0.015％
    钙：         0.001-0.010％
    碳：         最大0.01％
    氮：         0.08-0.12％
其余的是镍和熔化过程带入的其它杂质。
3.根据权利要求1或2的镍-铬-钼合金，其特征在于，含有下列的其它杂质(重量％)：
      硼：        最大0.0030％
      磷：        最大0.020％
      硫：        最大0.010％
      铌：        最大0.20％
      钽：        最大0.02％。
4.根据权利要求1-3中任一项的镍合金，其铬与钼的比例按物质含量(原子％)计为1.9-2.3。
5.根据权利要求1-4中任一项的镍合金的用途，用作化学设备中的结构件。
6.根据权利要求1-4中任一项的镍合金的用途，用作超合金焊接的高合金NiCrMo材料的焊剂或用作与该合金同种的无偏析焊剂。
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