CN1248303A - 织物的染色 - Google Patents

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Abstract

将纤维素纤维或织物使用预金属络合的酸染料染色,其方式是以具有多个阳离子中心的阳离子剂预处理该织物,及视情况以阳离子性聚合物后处理该染色的的材料。阳离子性聚合物期望上为一种聚季胺物质,尤其是聚(DADMAC)或聚乙烯基吡啶鎓。借助此方法染色的材料具有“洗旧”外观,其类似使用“Jarofast”方法染色的织物,但宽范围预金属络合染料的利用性会赋予较宽色彩范围,且此方法使得较宽范围的基材能够被成功地染色,该基材包括溶胞纤维材料,例如以Courtauld的商标“Tencel”所销售,及与聚酰胺的混纺/交织材料,较易于加工处理,及具有优越耐洗与耐光牢度。

Description

织物的染色
本发明是关于织物的染色，特别是关于使用预金属络合的酸染料对预处理的纤维素织物的染色。
已知纤维素织物可使用反应性、直接、硫化、瓮及偶氮染料染色。其他染料种类，特别是酸染料对纤维素基材染色效果相对较差，因其化学性质不能使其容易地直接上染至纤维素纤维。
纤维素基材染色的最新发展，是称为Jarofast法的专有方法，它涉及在以阴离子性增溶硫化染料染色之前，使用阳离子性预处理，接着进行处理，移除一部分染料，典型地为洗涤或酵素处理步骤，以产生具有“洗旧”外观的染色的织物。此外观极时髦且受欢迎，特别是对棉花制品而言，例如牛仔裤及相关制品。此方法的产物具有令人满意的外观，但染色并非极耐洗，且具有不良耐光牢度。虽然Jarofast法可以成功地应用于棉花及其他类似天然纤维素纤维，但它在使再生纤维素制品染色上较不成功，且对于嫘萦或溶胞材料，例如制自Courtaulds溶胞纤维的“Tencel”织物，一点也不能发生作用。
本发明是基于本发明人的以下发现：利用纤维素纤维的适当预处理，可将预金属络合的酸染料施涂至棉花及类似纤维素基材，包括再生纤维素制品，例如嫘萦，及尤其是溶胞纤维材料，例如“Tencel”织物，而得具有良好耐洗牢度的良好染色产物，且它可获得具有良好“洗旧”外观的染色织物，它可通过适当染色后处理而被加强。其他益处为在正常使用上的洗涤时，邻近织物的污染程度远低于使用通过Jarofast法处理的织物获得的。
因此，本发明是提供一种制造染色的纤维素纤维质材料的方法，包括以下步骤：
1.用具有多个阳离子中心的阳离子剂处理该材料；
2.用预金属络合的酸染料使该材料染色；及
3.视情况用阳离子性聚合物处理该材料。
本发明处理的基材被称为纤维质纤维素织物材料。因此，本发明人所指的该基材是纤维素，或典型地含有30至100％纤维素材料纤维。可包含在此种织物中的典型纤维素纤维材料包括天然纤维素纤维质材料，例如棉花、亚麻、黄麻、大麻和萓麻以及合成或再生纤维素纤维质材料，例如嫘萦，特别是粘胶与醋酸酯嫘萦，及溶剂纺成材料，特别是其中溶剂为氧化N-甲基吗啉(NMMO)的材料，其经常被称为溶胞材料，且特别是得自Courtaulds的溶胞纤维，及制自此种以Courtaulds商标名“Tencel”所销售纤维的织物。此纤维素纤维材料可为一种以上型式的纤维素纤维的混纺纱，或纤维素纤维与非纤维素材料的纤维的混纺纱，且特别是包括纤维素纤维，特别是棉花、嫘萦、及尤其是溶胞纤维，与聚酯，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物或相关共聚物纤维，或与聚酰胺纤维，包括羊毛、丝及合成聚酰胺例如尼龙，所形成的混纺纱。此织物可为织造(包括针织)或非织造织物，但通常为衣着织物材料。
本发明中使用的聚合物预处理剂为阳离子性的，且此种物质是被称为阳离子性聚合物预处理剂。此阳离子性聚合物预处理剂为包含多个阳离子中心的聚合物，且通常是通过含有阳离子或潜在阳离子中心的单体的聚合反应所制成。阳离子中心期望为季氮中心，它可以是脂族季铵基或季芳族氮中心。季氮中心可以本身存在于聚合剂中，或可于施涂条件下存在，或可于施涂至织物后当场产生。可存在于聚合物预处理剂中的阳离子性季氮中心的实例包括：-N+(R)3，其中各R为烷基，特别是C1至C4烷基，例如甲基，尽管R基中一或多个可为较长链烷基，例如C6至C18烷基，或其中两个R基与带有它们的氮原子，一起形成杂环，特别是5或6节环，并可包含其他杂原子，例如哌啶、四氢吡咯、哌嗪及吗啉环，当在N-烷基中时，例如甲基哌嗪，其本身可进一步取代；或R基之一可为一种基团，典型地为亚烷基，连接至聚合物中的另一个位置，通常为氮，或连接至另一个聚合物链；或-N+(R′)2-，其中R′基团是如上文关于R的定义，且其他键视情况通过环，通常是5-或6-节环，直接或间接连接至聚合物链；及芳族季氮中心，例如吡啶鎓。
阳离子度(以每单位分子量的阳离子中心表示)通常为每1500道尔顿(D)至少1个阳离子中心，特别是季氮中心，期望每1000D至少1个阳离子中心，更通常为每750D至少1个阳离子中心，且其中本发明人已测试过的最有效聚合物为每500D至少1个阳离子中心。阳离子中心的最大浓度为每120D约1个，期望上为每150D不超过约1个。(所表示的相对分子量，是包含作为阳离子中心的抗衡离子的氯化物)。
以聚合物中每单体残基的阳离子中心表示，此聚合物典型地为每20个聚合物中的单体残基具有至少约1个阳离子中心，更通常为每10个具有至少约1个阳离子中心，及期望每5个具有至少约1个阳离子中心。其上限典型地为每单体残基1个阳离子中心。
阳离子性聚合物预处理剂的实例包括氯化二烯丙基二甲基铵的聚合物(它是聚合得到的重复单元，包括环状5-和/或6-节环，包含二甲基铵基团)-宜缩写为聚DADMAC(氯化二烯丙基二甲基铵)，例如可以商标名Matexil FC-EC得自ICI表面活性剂，乙烯基吡啶鎓例如4-乙烯基吡啶鎓的季铵化(共)聚合物，二甲胺与表氯醇的共聚物，例如可以商标名Fixogene CXF得自ICI表面活性剂，及二烯丙基二甲基铵与二烯丙基-N-2-羟基-3-氯-丙胺(或其质子化铵衍生物)的共聚物，以及具有二烯丙基甲胺(或其质子化铵衍生物)与二烯丙基-N-甲基-N-2-羟基-3-氯丙基铵重复单元的共聚物。季铵基团的电荷平衡阴离子典型地为卤离子，特别是氯离子。所述两种共聚物能够交联，或涉及在丙基及其他氮中心上的氯化物取代基的类似反应。
用于本发明中的阳离子性聚合物预处理剂典型的分子量为5至50kD，及更期望为10至30kD。
阳离子性聚合物预处理剂的使用优点在于它强力地直接上染至纤维素纤维，且因此易于施涂至织物，而且典型预金属络合的酸染料是直接上染至经处理的纤维素织物材料。这可使染料施涂至纤维素织物材料实质上变得容易，例如减少或免除使用盐以促进直接上染性的需求，及使其能够操作至高染料溶液尽染。
用于本发明中的阳离子性聚合物预处理剂典型的分子量为5至50kD，及更期望为10至30kD。
使用聚合物预处理剂预处理织物可以下述方式进行，将织物浸没在预处理剂的水溶液或分散液中，于温度至高约100℃，特别是约20至80℃，历经至多2小时，特别是15分钟至1小时，例如20至30分钟。约40℃的温度特别适于棉花及类似天然纤维素材料，尽管也可使用较高温度。约60至约80℃的温度，特别适于合成纤维素材料，例如嫘萦及尤其是溶胞材料，因为此聚合物通常比天然纤维素材料更具结晶性，尽管仍可使用较高温度。
预处理剂在处理浴中的量，一般期望为0.1至3％，特别是0.25至2％，且尤其是0.5至1％，以100％活性预处理剂的重量计，以预处理织物的干重为基准(注意预处理剂典型地是以30至35％活性水溶液供应，且在决定特定产物所使用的量时考虑它)。预处理的液比(用于干布重的处理剂/染料溶液的比例)典型地为5至25，一般期望约10。在处理嫘萦或溶胞材料的情况下，预处理溶液典型地是中性或接近中性，例如pH值6至7，但可以更高，例如高达接近11，及特别是8至11。
此预处理也可通过在环境温度下，使用类似上述的浓度与pH值进行浸染，而得吸液率典型地为约70至150重量％，以干纤维重与浸染液为基准，接着进行干燥，典型地是在约80至约150℃，更通常为约80至约120℃。
用于本发明的预金属络合的酸染料，为包含螯合金属的酸染料，该金属通常为多价过渡金属，例如铬、钴、铜、锌及铁，但经常为铬。此金属典型地是螯合至衍生自有机酸染料分子中酚基团的氧原子，且经常也通过配价键螯合至偶氮基氮原子。预金属络合的酸染料分子可带有整体电荷，依金属的价键(氧化态)及在有机酸染料中螯合位置的数目与类型而定。预金属络合酸染料是以下四种一般种类：
1.  1∶1预金属络合的酸染料
其中各预金属络合的酸染料分子包含一个经螯合的金属中心，及一个有机酸染料分子，典型地包含至少一个磺酸基，它可被适当阳离子中和，例如碱金属阳离子，例如钠。通常，此酸性染料分子具有不足够的螯合中心，以完全占据金属所具有的螯合能力，且其余配位体是由水溶剂提供。一种实例为染料索引(CI)酸褐色144：
Figure A9880279800081
2.  2∶1预金属络合的酸非离子性增溶染料
其中各预金属络合的酸染料分子包含一个螯合的金属中心，及两个有机染料分子，它们通常相同，在预金属络合的酸染料中没有自由态酸取代基。染料分子为螯合金属的唯一配位体。为确保预金属络合的酸染料为足够水溶性，此分子的有机染料部分包含亲水性取代基，例如磺酰胺基。一种实例为染料索引(CI)酸黑色60：
Figure A9880279800082
3.  2∶1预金属络合的酸不对称单磺酸化染料
其中各预金属络合的酸染料分子包含一个螯合金属中心，及两个不同的有机染料分子。染料分子之一包含磺酸基，而另一个通常为非酸性。实例包括Neutrichrome S染料，例如：
4.  2∶1预金属络合的酸对称二-磺酸化/二羧酸化染料，其中各预金属络合的酸染料分子包含一个螯合金属中心，及两个相同有机染料分子。各染料分子包含磺酸和/或羧酸基。实例包括Acidol M染料，例如：
虽然每一种这些类型的预金属络合的酸染料均可用于本发明，但本发明人使用2∶1预金属络合的酸不对称单磺酸化染料获得特别良好的的结果，且这些染料的使用会形成本发明的特殊及有利方面。适当的特定染料包括下述染料：Lanasyn S(Sandoz，现在是Clairant)，包括Lanasyn橄榄绿S-4GL(CI酸绿106)、Lanasyn黄色S-2GL(CI酸黄色235)及Lanasyn海军S-BL(CI酸蓝色296)，Lanacron S(Ciba)范围包括Lanacron红色SG(CI酸红色315)与Lanacron灰色SB(CI酸黑色207)，及Neutrilan S范围(Compton & Knowles)，例如Neutrilan玉红S-2R、Neutrilan桔色SR及Neutrilan海军S-B。
染色条件是依预金属络合的酸染料的特殊性质而定，一般而言，本发明人已成功地使用典型条件，以预金属络合的酸染料使羊毛染色。典型地，这些条件是于煮沸下，意即在100℃或接近100℃，在温和酸pH值，典型地在5至7的范围内，在相应于0.1至5％染料的浓度下，以干纤维重量为基准，于液比为2至25，更一般为约10下进行染色。在任何特定情况中，所使用的染料量，及可能是染料在染浴中的浓度，以及由此被施涂至织物的量，是依染料本身及所要的染色强度而定。
染色后，一般期望自纤维素纺织材料中移除任何未结合的预金属络合的酸染料。这未曾证实是有困难的，且在水中的简单洗涤已证实是有效的，特别是当预金属络合的酸染料立即在预处理纤维素纺织材料上尽染时。
染色后，纤维素织物材料可进一步使用阳离子性聚合物处理。用于此种后处理的阳离子性聚合物，通常是与上述阳离子性聚合物预处理剂为相同类型，于本文中称为阳离子性聚合物后处理剂。同样地，处理条件、浓度及量，均在上文关于阳离子性聚合物预处理剂所提出的一般与特定范围内。阳离子性聚合物后处理剂，是直接上染至纤维素织物材料，且本发明人认为它是在纤维素织物材料上的染料上方形成涂层或薄层，而且这可进一步改良染色的耐洗牢度，及可降低预金属络合的酸染料在洗涤时潜移至其他一起被洗涤材料上的任何倾向。使用阳离子性聚合物后处理剂处理，典型地是在染色后洗涤之后进行。若使用一种阳离子性聚合物后处理剂，其包含对阳离子性聚合物后处理剂的其他部分或对阳离子性聚合物预处理剂或阳离子亲核性聚合物预处理剂具反应性的基团，则它能够通过连结、交联及聚合产生较高分子量物种。这可进一步加强染色织物的耐洗坚牢度。这种反应性阳离子性聚合物后处理剂的实例，为具有二烯丙基甲胺(或其质子化铵衍生物)与二烯丙基-2-羟基-3-氯丙基胺(或其质子化铵衍生物)重复单元，或二烯丙基甲胺(或其质子化铵衍生物)与二烯丙基-N-甲基-N-2-羟基-3-氯基丙基铵重复单元的共聚物。此后述两种共聚物可进行交联，及涉及丙基上氯化物取代基与其他氮中心的类似反应。
若需要，可使该染色的织物接受进一步仔细洗涤或酵素处理，以加强“洗旧”外观。
使用根据本发明的预处理步骤，本发明人已成功地获得良好染色产物，它具有良好耐洗与耐光牢度，及在洗涤时的良好(意即几乎无)邻近织物污染作用。这些结果一般而言是至少与使用Jarofast法系统所获得的一样好。视情况使用阳离子性聚合物后处理剂进行的染色后处理，可进一步改良耐洗性，及降低洗涤时邻近织物的污染作用。使用预金属络合的酸染料以获得良好耐洗牢度的能力(即使在本文中为产生“褪色”有色产物)具有的益处是，这些染料的耐光牢度远优于典型地在Jarofast法中使用硫化染料所获得的。
可被染色的基材，不仅包括棉花(如在Jarofast系统中的情况)，而且包括其他纤维素纺织材料，包括嫘萦与溶胞材料，“Tencel”织物包括在内，它在以前已被证实难以令人满意地染色。
本发明所获得的增加预金属络合的酸染料对纤维素纺织材料的直接上染性，使其能够以预金属络合的酸染料将混合或混纺织物染色。具体而言，此预处理使得纤维素纤维，特别是棉花、嫘萦及溶胞材料，与聚酰胺纤维，例如羊毛、丝及尼龙所形成的交织织物，能够相对较容易且均匀地染色。此种可能性会形成本发明的特殊方面，因此它包括使含有纤维素纤维，特别是棉花、嫘萦或尤其是溶胞纤维，与聚酰胺纤维，特别是羊毛、丝或尼龙所形成的混纺纱或交织织物染色的方法，包括以下步骤：
1、用具有多个阳离子中心的聚合物预处理剂处理该材料；
2、用预金属络合的酸染料使该材料染色；及
3、视情况用阳离子性聚合物处理该材料。
本发明的另一项优点是常规纤维素染色方法所带来的许多环境难题可以被减轻或避免。例如，常规纤维素反应性染色方法，会产生大量高度有色流出物，它含有高浓度电解质(高达100克/升)与碱。本发明方法不会产生此种流出物，因为不需要盐(例如NaCl)以驱动染料在基材上的尽染，预金属络合的酸染料是直接上染至预处理的纤维素纺织材料，且容易染色至高尽染程度而不必添加盐，其中一些预金属络合的酸染料，本发明人已达成染浴的100％尽染。在预金属络合的酸染料不完全尽染的情况中，当浴液仅含有染料与水时，可将染浴内容物在染色循环开始与结束时再循环。此染色方法本身很简单，无需昂贵且费时的洗除程序。
下述实例是说明本发明，所说份数与百分比均为重量比，除非另外注明。
物料
染料
Lanasyn S染料        得自Sandoz/Clairant
Lanasyn橄榄绿S4GL    CI酸绿106
Lanasyn黄色S-2GL     CI酸黄色235
Lanasyn海军S-BL      CI酸蓝色296
Lanacron          得自Ciba
Lanacron红色SG    (CI酸红色315)
Lanacron灰色SB    (CI酸黑色207)
Neutrilan S染料    得自Compton与Knowles
Neutrilan玉红S-2R
Neutrilan海军S-B
阳离子性聚合物预处理剂
PT1  Matexil FC-ER聚(DADMAC)阳离子性聚合物，得
     自ICI表面活性剂
PT2  Fixogene CXF二甲胺与表氯醇的共聚物，得自ICI表面
     活性剂
PT3  二烯丙基二甲基铵与二烯丙基-2-羟基-3-氯基丙基
     铵的共聚物
阳离子性聚合物染色后处理剂
AT1  Matexil FC-ER聚(DADMAC)阳离子性聚合物溶液(35％活性固体)，得自ICI表面活性剂
AT2  Fixogene CXF阳离子性聚合物(二甲胺与表氯醇的反应产物)溶液(50％活性固体)，得自ICI表面活性剂
AT3  二烯丙基二甲基铵与二烯丙基-2-羟基-3-氯基丙基铵的共聚物
在预-与后-处理聚合物中，抗衡阴离子为氯根。
预处理
在棉花上进行预处理，其方式是将已洗涮、漂白、不含FBA的织造棉花(150克/平方米)试样，浸没在预处理剂的水溶液中以干织物重的2％(所供应的预处理剂)，于液比L∶R为10∶1下，在40至50℃及pH值6至7下进行30分钟。
在溶胞织物(制自Courtaulds溶胞纤维的“Tencel”织物)上进行预处理，其方式是将织物试样(190克/平方米)浸没在预处理剂的水溶液中，以干织物重的2％(所供应的预处理剂)，及进一步含有1克/升Na2CO3，在液比L∶R为10∶1下，于60℃下进行30分钟。使用较高温度与碱，以帮助本质上较紧密地填充的溶胞纤维结构的浸透。在与其他特别是聚酰胺纤维的混纺纱上进行预处理，其方式是将织物试样浸没在预处理剂的水溶液中，以干织物重的2％(所供应的预处理剂)，于液比L∶R为10∶1下，在50℃及pH值为约7下进行30分钟。
染色
使已预处理的织物湿透及浸没在染浴中，其中仅含有染料与水，在pH值6至7下获得L∶R为10∶1。染色是于室温下开始，并将温度提升至95到98℃，及在此温度下保持60分钟。将已染色织物以冷流动水冲洗直到澄清为止，以移除松散地固定的表面染料，然后使其干燥。为进行比较，染色也在空白试验(未经预处理)试样上进行。
染色后处理(后处理)
在进行时，在所有织物上的后处理是以下述方式进行，将已染色的试样浸没在(所供应)后处理剂的水溶液中，以干织物重的2％(所供应的后处理剂)，于液比L∶R为10∶1下，在40至50℃下进行30分钟。对后处理剂AT1与AT2而言，所使用的pH值为6至7；对后处理剂AT3而言，所使用的pH值为10至11(以约2毫升(30％NaOH水溶液)/升(后处理浴)调整)。将试样接着在冷水中冲洗并干燥。
试验方法
耐洗牢度
耐洗牢度是使用ISO C06/A2S进行评估：对家庭用与商用洗衣(40℃)试验的染色牢度。此试验是在试验下染色的基材的试样(10cm×4cm)上进行，选择4公分宽片状标准SDC Multifibre DW邻近物(包括二级醋酸纤维素、棉花、尼龙、聚酯、丙烯酸是树脂、羊毛)。邻近物色泽与污染上改变的评估，是以适当9点灰度进行(高评分表示良好)。
颜色度量
染色的试样是以仪器方式度量。度量比色变数L*、a*及b*，并自最大吸收波长下的反射度，使用下式借助电脑计算颜色强度(K/S)：
K/S＝(1-R)2/2R  其中R为％反射度。
耐光牢度
耐光牢度数据是借助标准加速褪色试验ISO B02进行度量；
对人造光线的染色牢度：氙电孤褪色灯试验。
耐碱性汗水坚牢度
耐碱性汗水坚牢度是借助ISO E04耐碱性汗水坚牢度试验进行度量。
实施例1
此实施例是说明CI酸绿106在棉花试样上的染色。预-处理与后-处理的细节、耐洗牢度及比色数据是包含在下表1中。这些数据显示预处理会增加颜色强度(因为染料的吸收被大为改良)，改良耐洗牢度及降低染色的邻近污染。以PT2预处理所获得的较强烈颜色，可能是来自当由制造者供应时处理剂的较高固体。后处理对颜色强度或色泽改变不具有负作用，证实实验期间所进行的目视评估。耐洗牢度测试显示在洗涤期间发生一部分颜色损失，但实际上无邻近污染。在所有情况中，后处理均会减少洗涤期间所遭受的颜色损失量。
                              表1
试样 预处理 后处理   色泽改变   邻近污染 比色数据
物质    ％   物质     ％   L*     a*     b*  K/S
  1C    -     -    -     -       *       *  68.55     -9.81     11.48   0.9
  1.1  PT1     2    -     -     3-3/4   4/5-5  43.17     -11.72     14.72  5.60
  1.2  PT1     2   AT1     2    3/4-4     5  42.71     -11.47     14.57  5.78
  1.3  PT1     2   AT2     2     3/4     5  42.24     -11.53     14.43  5.80
  1.4  PT1     2   AT3     2   4-4/5     5  42.59     -11.37     14.36  5.73
  1.5  PT2     2    -    -     2-2/3   4/5-5  42.00     -11.30     14.38  6.05
  1.6  PT2     2   AT1     2     3/4     5  41.84     -11.01     14.06  6.01
  1.7  PT2     2   AT2     2    2/3-3     5  41.55     -11.07     13.99  6.06
  1.8  PT2     2   AT3     2     4/5     5  41.84     -11.32     14.18  5.97
*于未经处理布块上的染色太弱，以致产生有意义的耐洗牢度数据。
实施例2
此实施例是说明CI酸红色315、CI酸黄色235、CI酸黑色207及CI酸蓝色296在棉花试样上的染色。前-与后-处理的细节，及耐洗牢度与比色数据，是列示于下表2中。由这些数据可见，预处理在加强染料于织物上的直接上染性方面极有效，于染浴中无需使用盐。在使用CI酸黄色235与CI酸黑色207的试验中，染浴几乎完全尽染(即使未采取使系统达最佳化的任何步骤，以寻求完全尽染亦然)。施涂后处理，会造成试样上即使有也只是极少的颜色损失，这些结果相当于实例1中CI酸绿106的结果，且对色泽无影响。耐洗牢度测试获得广泛地类似实例1的CI酸绿106的结果；后处理会降低试样的颜色损失，且也降低邻近多纤维试样的污染。
                            表2
  试样     预处理     后处理   色泽改变     邻近污染     比色数据
  物质     ％   物质     ％   棉花   尼龙   羊毛     L*     a*     b*     K/S
              CI酸红色315
    2C.1      -     -     59.72     32.57     10.00     1.96
    2.1.1     PT1     2      -     -     3     2/3     3-3/4     4     36.38     32.73     13.74     9.89
    2.1.2     PT1     2     AT1     2     3/4     3     3/4-4     4/5
    2.1.3     PT1     2     AT3     2     4     3-3/4     4     4/5
    2.1.4     PT2     2      -     -     2/3     2/3     3-3/4     3/4-4     35.34     33.60     14.47     10.93
    2.1.5     PT2     2     AT1     2     3/4     3     3/4     4
    2.1.6     PT2     2     AT3     2     4     3/4     4     4/5
              CI酸黄色235
    2C.2       -    -     76.09     10.10     46.03     2.17
    2.2.1     PT1     2      -     -     3     4/5     3/4     4-4/5     63.65     17.87     54.92     7.23
    2.2.2     PT1     2     AT1     2     3/4     4/5     4-4/5     4/5
    2.2.3     PT1     2     AT3     2     3/4-4     5     4/5     4/5
    2.2.4     PT2     2      -     -     2-2/3     4/5     3-3/4     4     65.40     17.96     55.46     6.54
    2.2.5     PT2     2     AT1     2     3/4-4     4/5     4     4/5
    2.2.6     PT2     2     AT3     2     4     5     4/5     4/5
              CI酸黑色207
    2C.3      -     -     51.78     -1.80     -4.42     1.85
    2.3.1     PT1     2      -     -     3/4     4-4/5     3/4     5     29.10     -1.26     -2.59     8.55
    2.3.2     PT1     2     AT1     2     4     4/5     4     5
    2.3.3     PT1     2     AT3     2     4     4/5     4/5     5
    2.3.4     PT2     2      -     -     3/4     4     3-3/4     5     27.93     -0.38     -1.79     9.09
    2.3.5     PT2     2     AT1     2     4     4/5     4     5
    2.3.6     PT2     2     AT3     2     4     4/5     4/5     5
              CI酸蓝色296
    2C.4      -    -     60.79     -1.17     -9.54     1.06
    2.4.1     PT1     2      -     -     3/4     4-4/5     3/4     5     26.74     0.24     -11.30     11.34
    2.4.2     PT1     2     AT1     2     4     4/5     4     5
    2.4.3     PT1     2     AT3     2     4     4/5     4/5     5
    2.4.4     PT2     2      -     -     3/4     4     3-3/4     5     25.14     0.51     -10.58     12.53
    2.4.5     PT2     2     AT1     2     4     4/5     4     5
    2.4.6     PT2     2     AT3     2     4     4/5     4/5     5
实施例3
将实施例1与2中所制成的染色的织物试样，测试耐光牢度与耐碱性汗水坚牢度，且其结果是列于下表3中。这些数据显示本发明的方法是提供具有良好耐光牢度与良好耐碱性汗水坚牢度的染色。对于耐洗牢度的类似趋势，在使用CI酸红色315上可见，其整体坚牢度稍微较低。
                         表3
试样     染料   耐光牢度等级     耐碱性汗水坚牢度
色泽改变     邻近污染
棉花   尼龙   羊毛
  1.1  CI酸绿色106     6-7     -    -     -     -
  2.1.1  CI酸红色315     5    4/5   3/4     4     4
  2.2.1  CI酸黄色235     6-7     5  4-4/5   4-4/5     5
  2.3.1  CI酸黑色207     6-7     5   4/5   4/5     5
  2.4.1  CI酸蓝色296     6-7     5   4/5   4/5     5
实施例4
此实施例是说明溶胞纤维“Tencel”织物使用预金属络合的酸染料的染色。织物是使用药剂PT1预处理，而后处理是如下表4中所提出者。坚牢度与比色数据是包含在表4中。这些数据显示溶胞纤维是成功地借助本发明方法染色，且达成的染色，相当于在棉花上的颜色强度。耐洗牢度的一般趋势也类似在棉花上的情况，其中在“Tencel”上的坚牢度全面比在棉花上稍微较高。本发明人认为这是因为在溶胞纤维中的分子比在棉花中的分子更紧密地填充所致。相应地，本发明人认为此即为何溶胞纤维材料较难以染色的原因，并可解释为何Jarofast系统无效的原因(使用于Jarofast系统中的增溶硫化染料的大而未被还原的分子，不能够穿透至纤维中，因此其仍然留在表面上，且随后易在洗涤期间被移除)。在后处理之后，经改良的耐洗牢度甚至更显著；本发明人认为预金属络合的酸染料，是通过与阳离子性聚合物后处理剂中的阳离子性位置络合而更不能溶解。染料在溶胞纤维材料上的耐光牢度等级，通常是稍微高于其相对物在棉花上的情况。
                                                  表4
  试样     预处理     后处理     耐洗牢度   耐光牢度     比色数据
  色泽改变     邻近污染
  棉花   尼龙
  物质     ％   物质     ％      L*     a*      b*     K/S
 CI酸绿色106
    5.1.1   PT1     2      -     -     4/5     4/5-5     5
    5.1.2   PT1     2     AT1     2     2     5     5     7     43.78     -14.16     17.59     6.28
    5.1.3   PT1     2     AT3     2     2     5     5
 CI酸红色315
    5.2.1   PT1     2      -     -     3/4     2/3     3-3/4
    5.2.2   PT1     2     AT1     2     4     3     3/4     5/6     39.65     37.21     13.5     8.93
    5.2.3   PT1     2     AT3     2     4     3/4     4
 CI酸黄色235
    5.3.1   PT1     2      -     -   3/4-4    4-4/5     3/4-4
    5.3.2   PT1     2     AT1     2     4/5     5     4-4/5     7     63.73     16.42     57.22     8.25
    5.3.3   PT1     2     AT3     2     4/5     5     4/5
 CI酸黑色207
    5.4.1   PT1     2      -     -     3/4     4-4/5     3/4
    5.4.2   PT1     2     AT1     2     4     4/5     4     7     31.91     -2.18     -3.27     7.15
    5.4.3   PT1     2     AT3     2     4     4-4/5     4/5
 CI酸蓝色296
    5.5.1   PT1     2      -     -     4/5     4/5     3/4
    5.5.2   PT1     2     AT1     2     4/5     4/5     4     7     28.38     -1.02     -14.74     11.22
    5.5.3   PT1     2     AT3     2     4/5     5     4/5
实施例5
此实施例是说明粘液纤维/羊毛及溶胞/羊毛交织织物使用预金属络合的酸染料的染色。将50∶50溶胞/羊毛及羊毛/粘液纤维密切混纺织物的试样预处理，并以CI酸黑色207染色，按上述进行。关于预处理及耐洗牢度与比色数据的讯息，是示于下表5中。
表5
  试样   预处理   色泽改变   邻近污染     比色数据
物质 ％ 棉花 尼龙  L* a* b*  K/S
溶胞/       羊毛
 7C.1  -  -  4/5-5  4/5-5  4-4/5  30.42  0.05 -2.66  7.24
 7.1L/W  PT1  2  4/5  4/5  3/4-4  24.23 -0.75 -2.9  12.21
粘液纤维/羊毛
 7C.2  -  4/5  4/5-5  4/5  38.13 -0.19 -2.17  4.16
 7.2V/W  PT1  2  4/5  4/5  3/4-4  5.32 -1.3 -3.48  11.58
这些数据明白地显示预处理的作用：
在未预处理的试样中，羊毛部分是成功地染色，而只有溶胞或粘液纤维会染污-所形成的染色物清楚地具有色斑。
在已经预处理的试样中，色彩远较均匀并具有较深色泽。
所有这些试样的染浴均100％尽染(使用或未使用预处理)，这显示这些染料对于使羊毛着色是多有效。染色的耐洗牢度等级，极类似前述实例中的棉花与“Tencel”织物染色的耐洗牢度等级。对于经预处理试样而言，降低数字坚牢度等级的出现，是来自这些试样中，于混纺纱的纤维素部分上所达到的远为较大颜色深度(已知预金属络合的酸染料在羊毛上具有高坚牢度，正如表6中未经预处理试样坚牢度数据可见，其中只有羊毛部分被染色)。
实施例6
将实施例5在纤维混纺织物上的染色，扩大至其他织物及其他染料。纤维混纺织物是以下列材料组成：丝绒(尼龙/棉花)、棉花/丝、亚麻制品/丝及大麻/棉花/羊毛(此织物是使用不同纤维的相对粗混纺纱制成)。在上述情况下，将织物以PT1预处理，然后个别以Neutrilan玉红S-2R与Neutrilan海军S-B染色。染色条件为在2℃/分钟的速率下，将温度提升至98℃，并在98℃下保持60分钟。将已染色织物短暂地洗涤、冲洗并干燥。预处理织物染色的而得比未经处理对照物较深色泽的均匀染色物。对前面三种混合纤维织物而言，纤维混纺纱是足够密切，以致对照染色物看起来很均匀，但在预处理织物上的染色具有远较深的色泽。对大麻/棉花/羊毛混合织物而言，对照染色物看起来有色斑，而在预处理织物上的染色为均匀且具有远较深的色泽。耐洗牢度测试获得与在实例5中所述的粘液纤维/羊毛及溶胞/羊毛混合物上类似的结果。在以AT1处理后，会进一步改良这些试样的耐洗牢度。

Claims (11)

1.一种制造染色的纤维素纤维质材料的方法，包括以下步骤：
1.用具有多个阳离子中心的阳离子剂处理该材料；
2.用预金属络合的酸染料，使该材料染色；及
3.视情况用阳离子性聚合物处理该材料。
2.根据权利要求1的方法，其中纤维素纤维质材料含有30至100％天然、合成或再生纤维素纤维或这些材料的混纺纱。
3.根据权利要求2的方法，其中天然纤维素纤维质材料为棉花、亚麻、黄麻、大麻和/或萓麻；而合成或再生纤维素纤维质材料为嫘萦和/或溶胞材料。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中纤维质材料为一种或多种纤维素纤维与非纤维素纤维质材料的混纺纱。
5.根据权利要求4的方法，其中纤维质非纤维素材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物或相关共聚物，和/或羊毛、丝和/或合成聚酰胺纤维。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中聚合物预处理剂含有聚季氮中心，其具有式-N+(R)3，其中各R为烷基；或其中两个R基与带有它们的氮原子一起形成5或6节环；或-N+(R′)2，其中R′基团的定义均如上R的定义，而其他键是视情况通过5-或6-节环直接或间接连结至聚合物链；和/或芳族季氮中心。
7.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中聚合物预处理剂具有阳离子度(以每单位分子量的阳离子中心表示)为每150道尔顿1个阳离子中心至每1500道尔顿1个阳离子中心。
8.根据权利要求1-6任一项的方法，其中预金属络合的酸染料为1∶1预金属络合的酸染料，2∶1预金属络合的酸非离子性增溶染料，2∶1预金属络合的酸不对称单磺酸化染料，或2∶1预金属络合的酸对称二磺酸化/二羧酸化染料。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中是以具有多个阳离子中心的阳离子剂，使织物接受染色后处理。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中染色的织物是接受进一步仔细洗涤或酵素处理。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中纤维素织物为棉花、嫘萦或液胞织物，且预金属络合的酸染料为2∶1预金属络合的酸不对称单磺酸化染料。
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