CN1245338C - 玻璃的制造装置及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及配有熔化玻璃原料的熔化槽20和从熔化槽20内熔化玻璃G的上方浸入的通电加热熔化玻璃G的电极21的玻璃制造装置(制造方法)，相对于熔化玻璃G，电极21的浸入深度是可变的，在电极21下端和熔化槽20底部之间具有确保熔化玻璃G流通的间隙，同时，设定间隙的距离A为不足熔化玻璃深度B的1/4。可以制造没有条纹、结晶化或着色等现象的高品质光学玻璃，同时还可以延长熔化槽的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及通过电极通电加热熔化槽内的熔化玻璃的玻璃制造装置及制造方法，特别涉及有效制造具有所希望的光学常数的高均质光学玻璃的制造装置及制造方法。
背景技术
已知有玻璃制造时通过电极通电加热熔化槽内的熔化玻璃的制造装置及制造方法(例如专利文献1，2)。
玻璃在常温下是绝缘体，但在800℃左右成为导体，所以在将熔化玻璃通电加热的同时，通过连续或间歇地向其中供给玻璃原料可以使玻璃连续熔化。
专利文献1中描述了在炉体的对向侧壁上配置多个板状电极的玻璃电熔化炉。这些板状电极相对炉体中心的垂直方向倾斜5～45度，从炉体侧壁向炉底垂下。
另外，专利文献2中描述了将至少一对电极浸入玻璃原料层垂直下方的玻璃熔化物中的上部的玻璃熔化方法。
专利文献1：特公昭62-36972号公报
专利文献2：特开平4-132622号公报
但是专利文献1描述的电熔化炉中，炉体侧壁的液面附近电极贯通支持，将该电极弯曲成倾斜状浸入熔化玻璃中，所以高温下玻璃熔化时，电极附近的炉材，特别是液面附近接近电极的部分被腐蚀，不仅熔化炉的寿命变短，而且有熔化玻璃泄漏的可能性。这是因为通过电极加热，其附近的局部形成高温，促进了腐蚀。
特别是以棱镜为代表的光学玻璃的熔化中，熔化温度不仅超过了1000℃，而且大多使用熔化时粘度极低的玻璃(例如液化温度中粘度小于等于30泊的玻璃)，所以炉材的腐蚀显著。炉材中产生腐蚀，则熔化玻璃中混入异物，产生着色，所以导致光学玻璃的品质受到损害。
另外，专利文献1的电熔化炉中，电极被弯曲成5～45度的角度，超过1000℃的光学玻璃的熔化中电极自身也达到极高的温度，所以难以维持电极的倾斜角度。
另一方面，专利文献2描述的熔化方法中，通过电极加热集中在熔化玻璃的液面附近，存在熔化玻璃表面附近和炉底附近之间产生大的温度差的问题。因此，不仅炉底附近的熔化玻璃中产生粘度高的部分，而且抑制了熔化玻璃的对流，损害了玻璃的均质性。
特别是因为光学玻璃对均质性的要求极高，所以利用上述熔化方法难以得到光学玻璃必需的均质性。
发明内容
鉴于上述情况，本发明的目的是提供通过抑制熔化槽的腐蚀，提高玻璃均质性，制造没有条纹(组成不均)、反玻璃化(结晶化)、着色等现象的高品质玻璃，例如制造光学玻璃，又可以延长熔化槽寿命的玻璃制造装置及制造方法。
为了达到上述目的，本发明的玻璃制造装置是配有熔化玻璃原料的熔化槽和从所述熔化槽内熔化玻璃的上方浸入的通电加热所述熔化玻璃的电极的玻璃制造装置，其中，相对于所述熔化玻璃，所述电极的浸入深度是可变的，所述电极的下端和所述熔化槽底部之间具有确保所述熔化玻璃流通的间隙，同时，设定所述间隙的距离为不足所述熔化玻璃深度的1/4。
这样的话，使电极的下端和熔化槽底部的距离不足熔化玻璃深度的1/4，可以均匀加热熔化槽内的熔化玻璃。因此，可以在抑制熔化玻璃中的温度分布或粘度的分散的同时，促进熔化玻璃的对流，提高玻璃的均质性。
并且，电极下端和熔化槽底部之间确保的间隙可以抑制熔化槽局部受热，所以抑制由局部受热导致的熔化槽的腐蚀，不仅可以防止在熔化玻璃中混入相对的异物和着色，还可以延长熔化槽的寿命。
另外，本发明配有将所述玻璃原料连续或间歇地供给到所述熔化槽的玻璃原料供给部、对从所述熔化槽供给的所述熔化玻璃进行消泡处理的澄清槽和对从所述澄清槽供给的所述熔化玻璃进行粘度调整的作业槽，所述熔化玻璃在所述熔化槽、所述澄清槽和所述作业槽之间连续地转移。
这样的话，可以连续地进行玻璃的熔化、澄清和粘度调整，提高玻璃的制造效率。并且，本发明从熔化槽开始供给均质的熔化玻璃，所以也可以连续地制造高品质的光学玻璃。
另外，本发明在所述熔化槽底部设有气体喷出的气体喷出部分。
这样的话，从熔化槽底部喷出的气体促进熔化玻璃的对流，可以进一步提高熔化玻璃的均质性。并且，如上所述，熔化玻璃通过电极被均匀地加热，熔化槽底部附近不会产生高粘度部分，也可以防止气体的滞留。
另外，为了达到所述目的，本发明的玻璃制造方法是包括在熔化槽内熔化玻璃原料的熔化工序的玻璃制造方法，其中，从上方将电极浸入所述熔化槽内的熔化玻璃中，通电加热所述熔化玻璃时，相对于所述熔化玻璃，所述电极的浸入深度是可变的，在所述电极下端和所述熔化槽底部之间具有确保所述熔化玻璃流通的间隙，同时，设定所述间隙的距离为不足所述熔化玻璃深度的1/4，通电加热所述熔化玻璃。
采用该方法，使电极下端和熔化槽底部的距离不足熔化玻璃深度的1/4，不仅可以均匀的加热熔化槽内的熔化玻璃，并且电极下端和熔化槽底部之间确保的间隙可以抑制熔化槽局部受热。所以抑制熔化槽的腐蚀，可以提高玻璃的均质性，进而可以制造没有条纹、反玻璃化、着色等的高品质玻璃，还可以延长熔化槽的寿命。
另外，本发明涉及保持所述电极下端和所述熔化槽底部的距离一定，通电加热所述熔化玻璃的方法。
采用该方法，可以进一步抑制由局部受热引起的对熔化槽的腐蚀，电极下端和熔化槽底部之间总是确保一定距离的间隙。
另外，本发明是所述玻璃含有碱性成分的方法。
采用该方法，由于含有的碱性成分是电荷转移物质，使玻璃通电加热的效率得到提高，可以进一步提高玻璃的均质性。
另外，本发明中所述玻璃的液化温度的粘度小于等于30泊。
采用该方法，可以制造熔化时粘度低的高附加值的玻璃，例如光学玻璃。熔化时的粘度小于等于30泊的玻璃的腐蚀性强，并且容易反玻璃化，但通过本发明的制造方法，可以抑制熔化槽的腐蚀，提高玻璃的均质性，所以可以有效地制造没有反玻璃化的高附加值的玻璃，例如有效地制造光学玻璃。
另外，本发明涉及所述光学玻璃的玻璃成分含有TiO2或Nb2O5的方法。
采用该方法，可以得到高折射率、高分散性的玻璃，例如得到光学玻璃。含有TiO2或Nb2O5的玻璃容易反玻璃化，但因为通过本发明的制造方法，可以抑制对熔化槽的腐蚀，提高玻璃的均质性，所以可以有效地制造没有反玻璃化的高折射率、高分散的光学玻璃。
如上所述，通过本发明可以对熔化槽内的玻璃从液面到底部进行均匀地加热熔化，所以可以有效地制造需要极高均质性的玻璃，例如有效地制造光学玻璃。特别是对于含有折射率调整成分的光学玻璃，也可以维持均质性，抑制反玻璃化、条纹和折射率变动等的出现。
另外，因为熔化槽底部不会沉淀粘度高的玻璃，合用吹泡工序时，由于吹泡的促进效果，可以进一步提高玻璃的均质性。
另外，确保熔化槽和电极之间的适当的间隙，抑制了局部受热引起的熔化槽的腐蚀，不仅防止了在玻璃中混入相对的异物或着色，而且可以延长熔化槽的寿命。
附图说明
图1是本发明的光学玻璃的制造装置的一个实施方式的简略断面图。
图2是图1所示制造装置的简略平面图。
符号说明
10玻璃原料供给部
20熔化槽
21电极
22电极支撑台架
23气体喷出部
30连接导管
40澄清槽
50连接导管
60作业槽
G熔化玻璃
具体实施方式
下面参照附图对本发明的实施方式进行说明。
以下的实施方式中说明了制造光学玻璃的装置和方法，但本发明也适用于制造光学玻璃以外的玻璃时的装置和方法。
光学玻璃的制造装置
首先，参照图1和图2对本发明的光学玻璃的制造装置的一个实施方式进行说明。
图1是本实施方式中光学玻璃的制造装置的简略断面图，图2是相同的装置的简略平面图。
如这些附图所示，光学玻璃制造装置配有连续或间歇地供给光学玻璃原料的玻璃原料供给部10，熔化从原料供给部10供给的玻璃原料的熔化槽20、通过连接导管30连接熔化槽20的对熔化槽20供给的熔化玻璃进行消泡处理等的澄清槽40、通过连接导管50连接澄清槽40的对从澄清槽40供给的熔化玻璃进行粘度调整的作业槽60。
熔化槽20对熔化温度高的光学玻璃进行熔化，所以作为熔化槽20的炉材优选使用不易被熔化玻璃G腐蚀的耐热性和耐腐蚀性优异的白金或白金合金。另一方面，玻璃成分中含有Ti等还原性成分时，作为炉材如果使用白金或白金合金，玻璃会产生着色，所以作为炉材优选使用耐火物质。这里的耐火物质是例如以氧化铝(Al2O3)、石英(SiO2)、粘土(Al2O3+SiO2)和氧化锆(ZrO2)等为主要成分的耐热性高的陶瓷。
熔化槽20中设置至少一对电极21。这些电极21从熔化槽20的熔化玻璃G的上方几乎垂直的方向浸入，依靠电极支撑台架22支撑。在电极21之间施加交流电，对熔化玻璃G直接通电，通过焦耳热对熔化玻璃G加热。
作为电极21可以使用棒状电极或板状电极。熔化温度高的光学玻璃的熔化中，优选使用耐热性优异的棒状电极。
另外，作为电极21的材料，可以使用白金、白金合金、钼或氧化锡等，优选对光学玻璃着色极小的白金电极。
另外，电极21的根数根据熔化槽20的容量等决定。优选无倾向性地配置适当数量的电极21，使熔化槽20内的熔化玻璃可以被均匀地加热。
电极支撑台架22支撑电极21，电极21可上下自由移动。例如，本实施方式的电极支撑台架22配有设立在熔化槽20前后的一对柱部22a、横架在前后柱部22a的梁部22b和从梁部22b侧方突出的电极支撑部22c，通过电极支撑部22c的贯穿孔支撑电极21，电极21可以上下自由移动。因此相对于熔化玻璃G，电极21的浸入深度可以改变。
电极21的上下移动可以通过已知的气缸等传动装置进行，也可以通过手动方式进行。手动使电极21上下移动时，设置为了在任意位置固定电极21的电极固定设备。
将电极21浸入熔化玻璃G时，电极21下端和熔化槽20的底部之间设有可使熔化玻璃G流动的间隙。电极21的表面受到电荷移动时的接触抵抗，所以形成相对高的温度。高温的电极21接触或过度熔化槽20的底部接近时，电极21附近的熔化玻璃局部形成高温，导致熔化槽20接近电极21的部分容易被腐蚀。该腐蚀主要是由于玻璃中含有的成分，例如Na或K等碱性成分与熔化槽20之间反应而产生的，腐蚀速度决定于温度。因此，设置电极21不与熔化槽20的底部接触，其间隙优选可以实质性地抑制对熔化槽20底部的腐蚀的距离。
电极21下端和熔化槽20底部接触或过度接近时，熔化槽20的底部局部受到腐蚀，形成凹部，结果电极21下端和熔化槽20底部的距离A变大。熔化时的条件是优选避开电极21下端和熔化槽20底部的距离A变化的相对位置，不对熔化槽20底部产生实质性的腐蚀，保持一定距离的条件。
具体地说，使电极21下端和熔化槽20底部的距离A大于等于熔化玻璃G深度B的1/8时，可以实质性地阻止熔化槽20底部的腐蚀。另外，电极21下端和熔化槽20底部的绝对距离A优选确保垂直方向大于等于5mm。
另外，电极21下端和熔化槽20底部的距离A过大时，熔化槽20的底部附近的熔化玻璃不能被充分加热，产生粘度高的部分。另外，不能促进比重大的玻璃成分的对流，所以导致组成不均匀。并且，液化温度下粘度低的光学玻璃(例如小于等于30泊的玻璃)中，熔化时的粘度低且不稳定，所以即使温度更低也容易产生反玻璃化。因此，为了在熔化槽20底部不发生玻璃的反玻璃化，应对应整体进行均匀加热，优选尽可能增大电极21的浸入量。换句话说，电极21下端和熔化槽20底部的距离A优选不过度的大。
本发明中，以熔化玻璃G的深度B为标准，电极21下端和熔化槽20底部的距离A不足1/4。优选不足1/5。这样设定电极21的浸入量，在使整个热熔化玻璃G被通电加热，以防止反玻璃化的同时，通过适当的对流可以保持均质性。
熔化玻璃G的液面根据相对熔化槽20的玻璃原料的供给量或制造的光学玻璃的组成等进行变更，所以通常优选调整电极21的上下位置，维持所述的浸入深度。该调整可以手动也可以基于检出的液面水平自动进行调整。
光学玻璃的熔化中需要使熔化槽20内的玻璃原料均匀，所以不用未熔解的玻璃原料覆盖熔化玻璃G的液面，优选使用所谓的热顶型电熔化炉。
同理，熔化槽20内不滞留未溶解的玻璃原料，通过适当的对流，使熔化槽20内的组成均匀，希望制造折射率等光学常数变动极小的玻璃。
在本实施方式的熔化槽20内，为了促进熔化玻璃G的对流，在底部配有喷出气体的气体喷出部23(吹泡装置)。因此，可以进一步提高熔化玻璃G的均质性，以生产折射率变动小的光学玻璃。吹泡中使用的气体可以使用氧气、二氧化碳、氮气或空气等，优选氧化性气体，特别优选氧气。氧是玻璃中含有的成分，通过保持玻璃的氧化状态，可以防止玻璃成分被还原产生着色。
通过本发明，可以从熔化槽20的表面至到底部形成基本没有组成不均匀的均质熔化玻璃G，所以是可以进行连续熔化的光学玻璃制造装置。本实施方式的光学玻璃制造装置如上所述，除了熔化槽20之外，还配有澄清槽40和作业槽60。因此，通过连续或间歇地将玻璃原料投入到熔化槽20中，将在该处加热熔化的玻璃化的熔化玻璃G在澄清槽进行消泡、均质化，然后导入作业槽60调整适当的粘度，使其从此处连续流出，加工成所需形状，可以高生产效率地制造光学玻璃。
作为消泡、均质化的后续工序，可以设有为了除去玻璃中条纹的均质化工序。另外，间歇地投入是指以不妨碍熔化玻璃G以几乎一定的流量连续向澄清槽以后移动为限度，间歇地投入玻璃原料。
光学玻璃的制造方法
下面对本实施方式的光学玻璃的制造方法的一个实施方式进行说明。
本发明的光学玻璃的制作方法可以适用于在熔化槽内熔化玻璃原料的熔化工序。具体地说，从上方将电极浸入熔化槽内的熔化玻璃中，通电加热熔化玻璃时，相对熔化玻璃，电极的浸入深度可以改变，电极下端和熔化槽底部之间具有确保熔化玻璃流通的间隙，同时，设定间隙的距离为不足熔化玻璃深度的1/4，通电加热熔化玻璃。
采用这样的光学玻璃的制造方法，相对于熔化玻璃，电极的浸入量应尽可能的深，这样不仅可以均匀的加热熔化槽内的熔化玻璃，并且电极下端和熔化槽底部之间确保的间隙可以抑制熔化槽局部受热。也就是说抑制熔化槽的腐蚀的同时，可以提高玻璃的均质性，所以不仅可以制造没有条纹、反玻璃化、着色等的高品质玻璃，还可以延长熔化槽的寿命。
另外，电极下端和熔化槽底部的距离优选大于等于熔化玻璃深度的1/8。因为这样的话，可以在电极下端和熔化槽底部之间确保避免熔化槽局部受热的充分的间隙，从而进一步抑制由于局部受热引起的熔化槽的腐蚀，确保了电极下端和熔化槽底部的距离一定。
作为通过本方法制造的玻璃，可以举出磷酸类、硼酸类、硅酸类、硅硼酸类等光学玻璃。特别是本方法用于含有Ti或Nb的玻璃时，可以得到显著的效果。这些成分可以作为光学玻璃的高折射率或高分散成分，可以得到摄像机械棱镜等中很好的光学棱镜。另一方面，这些成分与磷酸、硼酸、硅酸等玻璃的骨架成分相比，其比重大，所以存在在熔化槽内不易分散均匀的问题，但如果像本发明那样配置电极的话，则可以得到均质的具有折射率的光学玻璃。另外，上述的合用吹泡工序可以进一步提高玻璃的均质性。
利用该方法制造的光学玻璃优选含有碱性成分。碱性成分，例如Na、K，作为电荷移动物质有利于通电加热。
另外，作为光学玻璃，特别优选例如折射率nd为1.7～1.95，阿贝值色散系数νd为20～33的物质。
这些玻璃含有相当量的为达到高折射率、高分散性的玻璃成分，所以玻璃骨架成分的含量相对较少。此时，有在熔化区域容易反玻璃化的趋势，但通过本发明可以有效地进行防止。
另外，通过本发明，即使进行12小时的熔化，也可以制造折射率变动小于等于70×10-5的光学玻璃，优选可以制造50×10-5的光学玻璃。
例如，作为可以显著体现本发明效果的玻璃，可以举出，作为玻璃成分含有的TiO2或Nb2O5的总量为39～45重量％的硅酸盐玻璃。
作为通过本方法制造的玻璃的例子，可以举出特征如下的光学玻璃。以重量％表示，含有大于等于18％小于35％的SiO2、大于等于10％小于23％的BaO、22～37％的TiO2、大于等于7％小于16％的Nb2O5、5～20％的Na2O、0～6％的K2O、0～5％的CaO、0～5％的SrO、0～4％的ZrO2、0～3％的Ta2O5、0～1％的Sb2O5和大于等于0％小于0.5％的P2O5，并且，完全不含PbO、As2O3和F。
还可以举出，作为必需成分，含有SiO2、BaO和TiO2，折射率(nd)大于等于1.70，阿贝色散系数(νd)小于等于30的光学玻璃。
还可以适用于折射率(nd)大于等于1.80，或阿贝色散系数(νd)小于等于25的高折射率，高分散玻璃。
光学玻璃中，SiO2作为形成结构的氧化物，是维持玻璃溶解性、流动粘性的有效成分，另外，为了保持玻璃结构的稳定，有效地提高耐结晶化性，优选含量大于等于18％。但是因为含量大于等于35％时折射率降低，所以SiO2优选大于等于18％小于35％，更优选大于等于24％小于30％。
BaO是提高玻璃耐久性、热稳定性的有效成分，优选大于等于10％。但是，添加大于等于23％时，阿贝色散系数增加，不能得到高分散玻璃。因此限定为不足23％，优选为14～20％。
TiO2是得到高折射、高分散玻璃的重要成分，优选大于等于22％。但是，TiO2是光学玻璃中被再加热、软化时产生结晶的主要成分，并且也是核生成氧化物，所以超过37％时，如果符合目的折射率，则不仅耐结晶化显著降低，并且引起向透过吸收端长波长侧移动。因此，TiO2优选22～37％，更优选25～32.5％。
Nb2O5也是得到高折射、高分散玻璃的重要成分，还提供玻璃的稳定性，所以优选大于等于7％。但是，16％以上则耐结晶化性恶化，所以优选大于等于10％小于16％。
本发明通过在玻璃中直接通电进行加热，所以，作为玻璃成分必需含有电荷移动物质。特别优选碱性成分作为移动物质，优选含有的Li2O、Na2O和K2O的总量大于等于10重量％，过多则比抵抗变小，加热效率变低，熔化槽的腐蚀性增加，所以，优选小于等于20％。
Na2O和K2O作为结构修饰氧化物是能有效降低玻璃化转化温度(Tg)的成分，所以Na2O的含量优选大于等于5％。但是，过多则耐结晶化性和折射率降低，所以Na2O优选小于等于20％，特别优选9.5～13.5％。另外，添加小于等于6％的K2O，优选添加小于等于5％的K2O。
CaO或SrO与BaO具有同样的作用，过多则耐结晶化性降低。所以，CaO和SrO的含量优选为0～5％。
除上述成分以外，优选添加作为澄清剂的小于等于1％的Sb2O5。添加量更优选小于等于0.1％。所述Sb2O5的添加量是以玻璃中氧化锑的量作为Sb2O5换算的值。
实施例
通过图1和图2所示的装置制造作为玻璃成分，以重量％表示，含有SiO2：25％、TiO2：30％、Nb2O5：14％、Na2O：13％的光学玻璃(折射率nd为1.84711，阿贝色散系数νd为23.76)。
具体地说，将玻璃原料从玻璃原料供给部10连续地投入到熔化槽20中、熔化的玻璃连续地依次输送到澄清槽40和作业槽60、从作业槽60流出、形成板状的玻璃材料。澄清槽40中，在1300℃左右进行消泡，在作业槽60中，调整温度使粘度大约为30泊。
此时，从熔化槽20的上部向熔化玻璃G中浸入四根(二对)电极21(白金制的棒状电极)，对熔化玻璃G通电。另外，同时从熔化槽20的底部吹氧气。
熔化玻璃G的深度为50cm，将电极21浸入熔化玻璃，使其下端距离熔化槽底15cm时，熔化槽20的底部产生粘度高的熔化玻璃的滞留部分，完全阻止了吹泡气体。熔化12小时后，测定成形后的光学玻璃底折射率nd，观察到120×10-5左右的变动。
然后，将电极21浸入熔化玻璃，使其下端距离熔化槽20底部10cm时，吹泡运行正常。也熔化12小时，nd的变动在50×10-5以内。
本发明可以适用于将熔化槽内的熔化玻璃通过电极通电加热的光学玻璃制造装置和制造方法，特别适用于具有所需光学常数的高均质的光学玻璃的制造。
Claims (8)
1.配有熔化玻璃原料的熔化槽和从所述熔化槽内熔化玻璃的上方浸入的用于通电加热所述熔化玻璃的电极的玻璃制造装置，其特征为，相对于所述熔化玻璃，所述电极的浸入深度是可变的，在所述电极下端和所述熔化槽底部之间具有确保所述熔化玻璃流通的间隙，同时，设定所述间隙的距离为不足所述熔化玻璃深度的1/4。
2.如权利要求1所述的玻璃制造装置，其特征为，配有将所述玻璃原料连续或间歇地供给到所述熔化槽的玻璃原料供给部、对从所述熔化槽供给的所述熔化玻璃进行消泡处理的澄清槽和对从所述澄清槽供给的所述熔化玻璃进行粘度调整的作业槽，所述熔化玻璃在所述熔化槽、所述澄清槽和所述作业槽之间连续地转移。
3.如权利要求1或2所述的玻璃制造装置，其特征为，所述熔化槽的底部设有使气体喷出的气体喷出部。
4.包括在熔化槽内熔化玻璃原料的熔化工序的玻璃制造方法，其特征为，从上方将电极浸入所述熔化槽内的熔化玻璃中，通电加热所述熔化玻璃时，相对于所述熔化玻璃，所述电极的浸入深度是可变的，在所述电极下端和所述熔化槽底部之间具有确保所述熔化玻璃流通的间隙，同时，设定所述间隙的距离为不足所述熔化玻璃深度的1/4，通电加热所述熔化玻璃。
5.如权利要求4所述的玻璃制造方法，其特征为，在保持所述电极下端和所述熔化槽底部之间的距离一定的条件下，通电加热所述熔化玻璃。
6.如权利要求4或5所述的玻璃制造方法，其特征为，所述玻璃含有碱性成分。
7.如权利要求4或5所述的玻璃制造方法，其特征为，所述玻璃在液化温度的粘度小于等于30泊。
8.如权利要求4或5所述的玻璃制造方法，其特征为，所述光学玻璃的玻璃成分含有TiO2或Nb2O5。
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