CN1244813C - 无糖型小柴胡颗粒剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无糖浓缩型小柴胡颗粒剂的制备方法以及小柴胡颗粒剂的含量测定方法和鉴别方法，本发明颗粒剂，经科学实验证实具有小柴胡汤的所有功效，质量稳定可控。
Description
技术领域
本发明涉及小柴胡颗粒剂的制备新工艺，属于中药制剂领域。
背景技术
小柴胡汤出自中医古典医籍《伤寒论》，由柴胡、党参、大枣、半夏、黄芩、生姜、甘草组成，用于治疗寒热往来，胸肋苦满，心烦喜吐，口苦咽干等症。目前一般的剂型有口服液、颗粒剂、片剂等。小柴胡颗粒(冲剂)即是在小柴胡汤基础上以现代工艺制备而成，现收载于卫生部药品标准第八册，但其工艺中加入大量的蔗糖粉，现代研究表明，蔗糖能同某些中药蛋白质、鞣质等成分发生化学反应产生有害物资，能分解某些药物有效成分，干扰某些药物吸收，影响药物的最终疗效；同时制剂含糖量高，体积大、易吸潮，给生产、储运带来不便，而且增加了生产、销售成本；此外制剂含糖量高，不适于伴有糖尿病、高血压、肥胖等症的患者使用，从而约束了小柴胡颗粒(冲剂)的临床应用。本发明无糖浓缩型小柴胡颗粒(冲剂)针对上述问题，在工艺方面作了创新，去除原工艺中大量的蔗糖粉，改用适量糊精代替，拌软材后制粒，这样既降低药物粘性，利于制粒，又使制成的颗粒粒度好，色泽均匀，溶化性佳。另外我们添加适量的不含热量、无副作用，安全可靠的甜菊糖作为矫味剂，以解药苦，易于入口。
技术内容
本发明目的是提供一种稳定性好、疗效高，能扩大用药对象的的小柴胡颗粒剂的制备新工艺；本发明目的还在于提供一种小柴胡颗粒剂的质量检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
柴胡500-1000重量份 姜半夏200-400重量份
黄芩200-400重量份 党参200-400重量份
甘草200-400重量份 生姜200-400重量份
大枣200-400重量份
以上七味，柴胡、黄芩、党参、甘草及大枣加水煎煮2-4次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。姜半夏、生姜照流浸膏剂与浸膏剂项—F的渗漉法，用60-80％乙醇作溶剂，浸渍12-36小时后，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至清膏，加糊精、甜叶菊苷及乙醇适量，混匀，制成颗粒，干燥，即得。
本发明药品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。
本发明药品的鉴别方法为：取本发明药品1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加稀乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；取本发明药品10g，研细，加5mol/L盐酸30ml与氯仿30ml，加热回流1小时，放冷，分取氯仿液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以20∶7∶2苯-醋酸乙酯—冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明药品含量测定方法为：照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；47∶53∶0.2甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500；精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含60μg的溶液，即得对照品溶液；取装量差异项下的本发明药品，研细，取约1g，精密称定，加70％乙醇80ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明药品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于20.0mg。每袋装3g，口服一次3g，一日3次。
本发明颗粒剂，经科学实验证实具有小柴胡汤的所有功效，质量稳定可控。
实施例
柴胡848g 姜半夏318g 黄芩318g 党参318g
甘草318g 生姜318g 大枣318g以上七味，柴胡、黄芩、党参、甘草及大枣加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。姜半夏、生姜照流浸膏剂与浸膏剂项-F的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1-3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液约3180ml，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至相对密度为1.32-1.35(75～80℃)的清膏，加糊精、甜叶菊苷及乙醇适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
Claims (2)
1、一种无糖浓缩型小柴胡颗粒剂的质量检测方法，其特征在于该方法为：
鉴别：取无糖浓缩型小柴胡颗粒剂1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加稀乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
取无糖浓缩型小柴胡颗粒剂10g，研细，加5mol/L盐酸30ml与氯仿30ml，加热回流1小时，放冷，分取氯仿液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以20∶7∶2苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；47∶53∶0.2甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500；精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含60μg的溶液，即得对照品溶液；取装量差异项下的无糖浓缩型小柴胡颗粒剂，研细，取1g，精密称定，加70％乙醇80ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl注入液相色谱仪，测定，每袋3g装小柴胡颗粒剂含黄芩以黄芩苷计，不得少于20.0mg；
上述无糖浓缩型小柴胡颗粒剂是以柴胡500-1000重量份、姜半夏200-400重量份、黄芩200-400重量份、党参200-400重量份、甘草200-400重量份、生姜200-400重量份、大枣200-400重量份为原料药；柴胡、黄芩、党参、甘草及大枣加水煎煮2-4次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量；姜半夏、生姜照流浸膏剂与浸膏剂项-F的渗漉法，用60-80％乙醇作溶剂，浸渍12-36小时后，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至清膏，加糊精、甜叶菊苷及乙醇适量，混匀，制成。
2、如权利要求1所述的一种无糖浓缩型小柴胡颗粒剂的质量检测方法，其特征在于该方法为：
鉴别：取无糖浓缩型小柴胡颗粒剂1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加稀乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
取无糖浓缩型小柴胡颗粒剂10g，研细，加5mol/L盐酸30ml与氯仿30ml，加热回流1小时，放冷，分取氯仿液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以20∶7∶2苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；47∶53∶0.2甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500；精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含60μg的溶液，即得对照品溶液；取装量差异项下的无糖浓缩型小柴胡颗粒剂，研细，取1g，精密称定，加70％乙醇80ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl注入液相色谱仪，测定，每袋3g装小柴胡颗粒剂含黄芩以黄芩苷计，不得少于20.0mg；
上述无糖浓缩型小柴胡颗粒剂是以柴胡848重量份、姜半夏318重量份、黄芩318重量份、党参318重量份、甘草318重量份、生姜318重量份、大枣318重量份为原料药；柴胡、黄芩、党参、甘草及大枣加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量；姜半夏、生姜照流浸膏剂与浸膏剂项-F的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1-3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液约3180ml，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至75～80℃下相对密度为1.32-1.35的清膏，加糊精、甜叶菊苷及乙醇适量，混匀，制成。
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