CN1244259C - 用于粘合的陶瓷元件的生产方法,用于粘合的陶瓷元件,真空开关,和真空容器 - Google Patents

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Abstract

一种用于粘合的陶瓷元件的生产方法，该方法包括：如下方式的第一步骤：使用第一混合物制备下层膏体，第一混合物包括镍、钨和钼，将下层膏体涂敷到为烧结陶瓷的陶瓷基础物表面上，和在涂敷之后干燥获得的涂料层以形成下层；如下方式的第二步骤：使用第二混合物制备上层膏体，第二混合物包括镍和氧化镍中的一种和铜、氧化铜、锰和氧化锰中的至少一种，将上层膏体涂敷到下层上，和在涂敷之后干燥获得的涂料层以形成上层；和如下方式的第三步骤：加热下层和上层以焙烧下层和上层。

Description

用于粘合的陶瓷元件的生产方法，用于粘合 的陶瓷元件，真空开关，和真空容器
                       技术领域
本发明涉及要求具有粘合强度，气密性和如在粘合金属到陶瓷上的情况下的其它性能的元件。更特别地，本发明涉及用于粘合的陶瓷元件的生产方法，用于粘合的陶瓷元件，粘合物体，真空开关，和真空容器。
                       背景技术
通常已知钼-锰方法(Mo-Mn方法；Telefunken方法)为用于金属喷镀陶瓷基础物表面的方法。
此Mo-Mn方法包括将金属喷镀墨涂敷到高熔点金属如钨和钼的粉末上，通过加入粘合助剂如Mn粉末，Ti粉末和玻璃成分(SiO2)制备金属喷镀墨，和将粉末混合物与有机粘合剂混合以制备对于陶瓷基础物的膏体，和然后焙烧墨层(焙烧方法)。
                       发明内容
以上描述的相关领域的技术需要高至1,300-1,500℃用于金属喷镀的焙烧温度和，因此，具有的问题在于关于加热炉结构、公用工程、消耗性耐热材料等的烧结成本较高。
另一个问题是陶瓷自身在高温焙烧中变形，导致不能满足尺寸精确度的产品。
尽管克服上述问题的措施可以是在低于1,300℃的温度下焙烧具有常规组成的金属喷镀墨，此低温焙烧存在的问题是不能获得足够的粘合强度。
此外，在其中要将通过金属喷镀由Mo-Mn方法形成的金属层通过钎焊粘合到另一金属元件等上的情况下，必须通过钎焊材料改进它的可湿性以获得满足的粘合。尽管因此不可避免的是进行后处理如镍镀敷和随后的烧结，存在的问题是这些后处理使生产工艺复杂化。
另外，近年来，已经提出这样的技术，该技术包括将钨膏体涂敷到陶瓷基础物上以形成下层(底层)，将镍膏体涂敷到下层上，焙烧涂敷的材料，和然后将材料直接进行钎焊用于降低步骤数目的目的(参见“电子陶瓷”，1991年12月)。然而，此技术留下一些事情是所需的，这是由于它要求高至不低于1,250℃的焙烧温度，增加烧结成本和恶化获得陶瓷产物的尺寸精度。
已经设计出本发明以解决上述问题。本发明的目的是提供用于粘合的陶瓷元件的生产方法，该方法使得可以进行低温烧结和简化的生产工艺和得到高的尺寸精度，和因此生产的用于粘合的陶瓷元件，粘合物体，真空开关和真空容器。
(1)为完成本发明的上述目的，本发明的第一个要素在于一种用于粘合的陶瓷元件的生产方法，该方法包括：
如下方式的第一步骤：将从第一混合物制备的下层膏体涂敷到为烧结陶瓷的陶瓷基础物表面上，第一混合物包括镍、钨和钼，和然后干燥涂料层以形成下层；
如下方式的第二步骤：将从镍或氧化镍和铜、氧化铜、锰和氧化锰的至少一种的混合物制备的上层膏体涂敷到下层上，和然后干燥涂料层以形成上层；和
加热和焙烧下层和上层的第三步骤。
在本发明中，形成为下层的Mo-W-Ni层对陶瓷基础物的粘合机理。对于上述焙烧(即，通过煅烧烧结下层和上层)，镍的加入引起钼粒子烧结的促进，使得可以进行低温烧结。此外，由于下层膏体包括引入其中的钨，可以在宽温度范围内缓和钼粒子的烧结速率以完成合理的粘合。
另外，在本发明中，形成为上层的Ni-(Cu，Mn)层对为下层的Mo-W-Ni层的粘合机理。对于上述焙烧，在上层中铜或锰的引入引起镍熔点的下降，使得可以在下层上形成密集的合金层。在此布置中，甚至没有镍镀敷和随后的烧结可以进行合理的钎焊。此外，由于上层是合金层，可以降低镍在包含钼的下层中的过量扩散，使得可以防止由于钼过度烧结的强度下降。
在本发明中，上述作用允许用于其的镍镀敷和烧结的省略，它们迄今为止是要求的，使得可以彻底地简化生产工艺和因此彻底地降低生产成本。此外，可以在低至不高于1,200℃的温度下烧结下层和上层，可以降低关于加热炉结构、公用工程、消耗性耐热材料等的烧结成本。另外，低温烧结使得陶瓷自身变形困难和因此使得可以获得高的尺寸精度。
可以通过混合第一混合物和有机粘合剂制备下层膏体，第一混合物包含镍粉末、钨粉末和钼粉末。可以通过混合第二混合物和有机粘合剂制备上层膏体，第二混合物包含镍粉末或氧化镍粉末与至少一种铜粉末、氧化铜粉末、锰粉末和氧化锰粉末或第二混合物包含镍-铜合金粉末或镍-锰合金粉末。
当在增湿降低气氛如H2和/或H2/N2中，特别是在1,080℃-1,200℃的温度下进行第三步骤的焙烧时，获得的产物具有高粘合强度和气密性的优点。
(2)本发明的第二要素在于上述用于粘合的陶瓷元件的生产方法，其中第一混合物包括分别以1-10wt％、20-69wt％和30-69wt％的数量引入其中的镍、钨和钼。
在本发明中，由于在第一混合物中的镍含量不低于1wt％，镍与为高熔点金属的钼反应，以促进下层(金属层)的烧结。以此方式，甚至可以在低温下充分进行烧结。此外，由于在第一混合物中的镍含量不大于10wt％，可以防止钼的过度烧结，使得可以防止在陶瓷基础物和金属层之间粘合强度的缺乏。
此外，由于在第一混合物中的钨含量不低于20wt％，在其中可以形成高强度金属层的温度范围较宽。另外，由于在第一混合物中的钨含量不大于69wt％，钼和镍的引入施加了防止在低温下烧结不够的效果。
另外，由于在第一混合物中的钼含量不低于30wt％，可以在低温下形成第一金属层。此外，由于在第一混合物中的钼含量不大于69wt％，钨和镍的引入可以施加良好的效果。
不是下层膏体金属成分的材料的例子包括有机粘合剂。
(3)本发明的第三要素在于根据本发明的第一或第二要素的用于粘合的陶瓷元件的生产方法，其中第一混合物进一步包括以2-15wt％的数量引入其中的氧化硅组分。
在本发明中，由于第一混合物包括以2-15wt％的数量引入其中的氧化硅(SiO2)，可以改进获得的气密性。
(4)本发明的第四要素在于根据本发明的第一至第三要素中任一项的用于粘合的陶瓷元件的生产方法，其中第二混合物包括分别以35-75wt％和25-65wt％的数量引入其中的镍或氧化镍和至少一种铜、氧化铜、锰和氧化锰。
在本发明中，由于在第二混合物中镍或氧化镍的含量为35-75wt％，获得的用于粘合的陶瓷元件显示出增强的粘合强度和优异的气密性。
另外，由于在第二混合物中铜、氧化铜、锰和氧化锰的至少一种的含量不低于25wt％，获得的用于粘合的陶瓷元件显示出增强的可钎焊性和粘合强度。此外，由于在第二混合物中铜、氧化铜、锰和氧化锰的至少一种的含量不大于65wt％，可以防止由于这些成分渗透入金属层而在陶瓷基础物和金属层之间的强度缺乏。
不是上层的金属和金属氧化物成分的材料的例子包括有机粘合剂。
当在第二混合物中氧化硅成分的含量为2-10wt％时，获得的用于粘合的陶瓷元件显示出甚至更高的气密性。
(5)本发明的第五要素在于一种用于粘合的陶瓷元件，包括：
是下层的金属层，其包括在为烧结陶瓷的陶瓷基础物表面上提供的镍、钨和钼；和
是上层的合金层，其包括在金属层表面上提供的镍和至少一种铜和锰，在其间有或没有插入的中间层。
在本发明中，由于镍的引入允许在下层中钼粒子的烧结的促进，可以在低温下烧结下层。另外，钨的引入允许钼粒子烧结速率的缓和，使得可以在宽温度范围内提供优异的粘合。
此外，除镍以外铜和锰在上层中的引入引起镍熔点的下降，使得可以在上层上形成密集的合金层。在此布置中，可以没有镍镀敷等进行合理的钎焊。另外，由于上层是合金层，可以减少镍在下层中的过量扩散，下层包括引入其中的钼，使得可以防止由于钼过度烧结的强度下降。
在本发明中，上述作用允许镍镀敷和烧结的省略，它们迄今为止是要求的，使得可以彻底地简化加工程序和因此彻底地降低生产成本。另外，可以在低温下烧结本发明的组合物，使得可以降低关于加热炉结构、公用工程、消耗性耐热材料等的烧结成本。另外，低温烧结使得陶瓷变形困难，  因此得到高的尺寸精度。另外，可以在低温下充分进行烧结，可以保证高的粘合强度。
尽管可以直接在为下层的金属层上形成为上层的合金层，可以在其间插入形成具有不同于这些层的组成的中间层。
(6)本发明的第六要素在于根据本发明第五要素的用于粘合的陶瓷元件，其中金属层包括数量分别为0.7-8wt％、15-75wt％、和20-80wt％的镍、钨和钼。
在本发明中，由于在金属层中镍的含量不小于0.7wt％，可以在低温下充分进行烧结。另外，由于在第一混合物中镍的含量不大于10wt％，可以防止钼的过度烧结，使得可以防止在陶瓷基础物和金属层之间粘合强度的缺乏。
另外，由于钨的含量不低于15wt％，在其中可以形成牢固金属层的温度范围较宽。此外，由于钨的含量不大于75wt％，钼和镍的引入可施加良好的效果。
另外，金属层包括以20-80wt％数量引入其中的钼和因此形成牢固的金属层。
(7)本发明的第七要素在于根据本发明第五或第六要素的用于粘合的陶瓷元件，其中金属层进一步包括以按照氧化物计算3-18wt％数量引入其中的氧化硅组分。
在本发明中，由于金属层包括以3-18wt％数量引入其中的氧化硅组分，在陶瓷元件和金属层之间的粘合力足够高，增强了气密性。
(8)本发明的第八要素在于根据本发明第五至第七要素中任一项的用于粘合的陶瓷元件，其中合金层包括分别以10-75wt％、20-85wt％、和5-40wt％的数量引入其中的镍、铜和锰。
在本发明中，合金层包括数量为10-75wt％的镍和因此显示出与金属层的粘合强度和高气密性。
另外，由于铜的含量不小于20wt％，获得的合金显示出优异的可钎焊性和高强度。此外，由于铜的含量不小于85wt％，这有益于陶瓷基础物对金属层粘合强度的增强。
当上述合金层进一步包括以按照氧化物计算0.05-1.0重量份的数量引入其中的氧化硅组分时，在陶瓷元件和金属层之间的粘合力特别高以增强气密性。
(9)本发明的第九要素在于根据本发明第五至第八要素中任一项的用于粘合的陶瓷元件，其中在为下层的金属层和为上层的合金层之间插入提供的中间层是通过镍-钼合金形成的中间层。
本发明构成中间层成分的示例。此中间层可在一些烧结条件下形成。在其中存在中间层的情况下，性能如粘合强度的变化很少。
(10)本发明的第十要素在于粘合物体，包括粘合到根据本发明第五至第九要素中任一项的用于粘合的陶瓷元件上的金属元件和至少在其间插入提供的金属层和合金层。
在本发明中，将用于粘合的陶瓷元件和金属元件彼此采用在其间插入提供的上述金属层和合金层粘合。在一些详细情况下，将金属元件与，如钎焊材料粘合到通过如下方式制备的用于粘合的陶瓷元件的合金层上：在陶瓷基础物表面上形成金属层，和然后在其上形成合金层。可以在金属层和合金层之间插入提供上述中间层。
因此，如通常进行的镍镀敷(在金属层的表面上)和随后的烧结不是必须的，使得可以将金属元件直接钎焊到合金层上。这样降低了生产步骤的数目和因此降低了生产成本。另外，此粘合物体具有高粘合强度和高尺寸精度。
(11)本发明的第十一要素在于粘合物体，包括粘合到根据本发明第五至第九要素中任一项的用于粘合的陶瓷元件上的用于粘合物另一陶瓷元件和至少在其间插入提供的金属层和合金层。
在本发明中，将用于粘合的陶瓷元件和用于粘合的另一陶瓷元件彼此采用在其间插入提供的上述金属层和合金层粘合。可以在金属层和合金层之间插入提供上述中间层。
这样布置的例子是含有在其合金层与钎焊材料彼此粘合的两个用于粘合的陶瓷元件的粘合物体，陶瓷元件包括在其上形成的金属层和合金层。
因此，如在本发明第十要素中那样，如通常进行的镍镀敷和随后的烧结不是必须的，使得可以将金属元件直接钎焊到合金层上。这样降低了生产步骤的数目和因此降低了生产成本。另外，此粘合物体具有高粘合强度和高尺寸精度。
(12)本发明的第十二要素在于包括根据本发明第十或第十一要素的粘合物体的真空开关。
本发明涉及包括上述粘合物体的真空开关。此真空开关的例子是包括陶瓷绝缘值特别适于高压大电流开关的电路开关。
(13)本发明的第十三要素在于包括根据本发明第十或第十一要素的粘合物体的真空容器。
本发明涉及用于上述真空开关等的真空容器(如，绝缘阀)。真空开关(电路开关)可以通过在此真空容器中布置电极和其它必须元件而制造。
在其中包含上述氧化硅组分的情况下，可以根据氧化硅组分的含量，合适地将不同本发明要素的其它成分(金属及其氧化物)的比例调节在它们的预定范围内，使得所有这些成分的含量总和是100wt％。
                       附图说明
图1是说明实施例1粘合物体的剖视图，它的主要部分剖裂显示。
图2是说明实施例1粘合物体的斜视图。
图3是说明测量实施例1粘合物体的粘合强度的方法的视图。
图4是说明实施例2粘合物体的剖视图，它的主要部分剖裂显示。
图5是说明实施例3真空开关的部分剖视图(cutaway view)。
图6是说明实施例3真空开关的剖视图，它的主要部分剖裂显示。
图7是说明实施例4真空开关的剖视图，它的主要部分剖裂显示。
图8是说明对比例1所示粘合物体的重要部分的剖视图。
图9是说明在对比例1中获得的粘合物体的斜视图。
图10是说明测量在对比例1中获得的粘合物体的粘合强度的方法的视图。
图11是说明对比例2所示粘合物体的重要部分的剖视图。
图12是说明对比例3所示真空开关的部分剖视图。
图13是说明对比例3所示真空开关的重要部分的剖视图。
图14是说明对比例4所示真空开关的重要部分的剖视图。
图15是说明对比例5所示粘合物体的重要部分的剖视图。
图16是说明在对比例5中获得的粘合物体的斜视图。
图17是说明测量在对比例5中获得的粘合物体的粘合强度的方法的视图。
图18是说明对比例6所示粘合物体的重要部分的剖视图。
图19是说明对比例7所示真空开关的部分剖视图。
图20是说明对比例7所示真空开关的重要部分的剖视图。
图21是说明对比例8所示真空开关的重要部分的剖视图。
[参考数字和符号的描述]
1…用于粘合的陶瓷元件
2…金属元件
5，35，162，219，221…钎焊材料
7，7′，37，37′，70，370′…粘合物体
9…陶瓷基础物
11，171，211，213…金属层
13…通过金属喷镀形成的沉积层
313，373，315，317…合金层
31…用于粘合的第一陶瓷元件
33…用于粘合的第二陶瓷元件
39…第一陶瓷基础物
41…通过金属喷镀形成的第一金属层
343…第一合金层
45…第二陶瓷基础物
47…通过金属喷镀形成的第二金属层
349…第二合金层
161，207…电弧遮屏
101…绝缘阀
100，100′，100″，200，200′，200″…真空开关(高负荷开关)
201…上绝缘阀
203…下绝缘阀
205…连接元件
                      具体实施方式
结合附图描述本发明用于粘合的陶瓷元件的生产方法，用于粘合的陶瓷元件，粘合物体，真空开关和真空容器的实施方案(实施例)。
(实施例1)
以下通过实施例描述包括用于粘合的陶瓷元件和金属元件的粘合物体。
a)如图1简要所示，用于粘合的陶瓷元件1和金属元件3彼此采用钎焊材料5粘合以形成本实施例的粘合物体7′。
更具体地，用于粘合的陶瓷元件1包括在陶瓷基础物9上通过金属喷镀形成的金属层(下层)11。在金属层11上形成合金层(上层)313。将合金层313和金属元件3彼此采用钎焊材料5粘合，因此使用于粘合的陶瓷元件1和金属元件3成为一体。
特别地，在本实施例中，金属层11包括数量为0.5-8wt％的镍，数量为15-75wt％的钨，数量为18-81wt％的钼和按照氧化物计算数量为1.4-19wt％的SiO2。另外，合金层313包括数量分别为12-76wt％和19-87wt％(或2-42wt％)的镍和铜(或锰)。
因此，如从以后描述的试验实施例是服从的，本实施例的粘合物体7′显示出在陶瓷基础物9和金属层11之间的高粘合强度和因此优异的气密性。
另外，由于可以采用在合金层313上的金属元件3进行钎焊，而没有如通常进行的镍镀敷和随后的烧结，可以彻底地简化生产工艺。
b)以下与用于粘合的陶瓷元件1的生产方法一起，描述作为本粘合物体7′的例子的环形试件的生产方法。
(1)首先，从选自下表1所示的镍粉末、铜粉末、锰粉末、钼粉末、镍-铜合金粉末和镍-锰合金粉末的材料制备第二混合物。将第二混合物粉末(具有如，87wt％的浓度)粉碎和与有机粘合剂(具有如，13wt％的浓度)如乙基纤维素混合，以制备下层膏体(第一金属喷镀墨)。
第一混合物包括作为金属成分，分别为0.5-10wt％、20-70wt％和20-70wt％数量引入其中的镍、钨和钼。
(2)相似地，从选自下表1所示的镍粉末、铜粉末、钼粉末、镍-铜合金粉末和镍-锰合金粉末的材料制备第二混合物。将第二混合物粉末(具有如，87wt％的浓度)粉碎和与有机粘合剂(具有如，13wt％的浓度)如乙基纤维素混合，以制备上层膏体(第二金属喷镀墨)。
第二混合物包括作为金属或金属氧化物成分，数量分别为30-80wt％和20-70wt％的镍或氧化镍和铜、氧化铜和氧化锰的至少一种。
(3)随后，将上述下层膏体涂敷到为烧结陶瓷的由氧化铝(具有如，92wt％的氧化铝浓度)组成的陶瓷基础物9(厚度为5mm，外径为5mm和内径为8.5mm的圆筒形试样)上约10-20μm的厚度，和然后干燥以形成下层(它以后变成金属层11)。
(4)随后，将上述上层膏体涂敷到下层整个表面上约10-20μm的厚度，和然后干燥以形成上层(它以后变成合金层313)。
(5)随后，将含有在其上形成的上述上层和下层的陶瓷基础物9放入加热炉中，其中然后将它在如下表2所示的1,050-1,250℃的温度下，在具有润湿剂温度为40℃的H2/N2(1∶1)气氛形成气体中烧结。结果是，获得用于粘合的陶瓷元件1，它由陶瓷基础物9和在其上通过金属喷镀形成的金属层11和合金层313组成。
(6)随后，将用于粘合的陶瓷元件1和由Kovar(Fe-Ni-Co)组成的金属元件3钎焊在一起。
具体地，在合金层313和金属元件3(如厚度为1mm和外径为16mm的Kovar盘)之间插入布置银钎焊材料(BAg-8)的箔。将此集合物在预定钎焊温度下加热和然后冷却以将用于粘合的陶瓷元件2和金属元件3钎焊在一起。因此，完成粘合物体7′。
在一些详细情况下，使用具有如下表1所示不同组成的第一和第二混合物(即，下层膏体和上层膏体)，通过上述步骤(1)-(6)，将环形试件(本发明的样品，包括在下层引入的钨和在上层引入的镍成分和铜或锰成分)生产为如图2所示待测试的粘合物体7′。
使用具有不同组成的膏体，进一步生产对比例Nos.22-25(在上层没有铜和锰和在下层没有钨的样品)。表1显示第一和第二混合物的组成。
表1
样品No．       下层膏体(用于金属层)         上层膏体(用于合金层)       备注
Mo W Ni SiO2 Ni Cu Mn Mo
1 20 70 5 5 50 50 - - 第一要素的实施例
2 29 70 1 0 50 50 - - 第一要素的实施例
3 30 69 1 0 50 50 - - 第二要素的实施例
4 30 60 5 5 50 50 - - 第二要素的实施例
5 69 20 5 6 50 50 - - 第二要素的实施例
6 69 18 6 7 50 50 - - 第一要素的实施例
7 70 20 5 5 50 50 - - 第一要素的实施例
8 44.5 50 0.5 5 50 50 - - 第一要素的实施例
9 44 50 1 5 50 50 - - 第二要素的实施例
10 35 50 10 5 50 50 - - 第二要素的实施例
11 48 50 1 1 50 50 - - 第二要素的实施例
12 40 35 10 15 50 50 - - 第二要素的实施例
13 35 35 10 20 50 50 - - 第二要素的实施例
14 45 45 5 5 30 70 - - 第一要素的实施例
15 45 45 5 5 40 60 - - 第二要素的实施例
16 45 45 5 5 70 30 - - 第二要素的实施例
17 45 45 5 5 80 20 - - 第一要素的实施例
18 45 45 5 5 30 - 70 - 第一要素的实施例
19 45 45 5 5 40 - 60 - 第二要素的实施例
20 45 45 5 5 70 - 30 - 第二要素的实施例
21 45 45 5 5 80 - 20 - 第一要素的实施例
22 45 45 5 5 30 - - 70 对比例
23 45 45 5 5 50 - - 50 对比例
24 45 45 5 5 70 - - 30 对比例
25 90 - 5 5 50 50 - - 对比例
c)在其截面上将每个这样制备的用于粘合的陶瓷元件1抛光。然后将每个用于粘合的陶瓷元件1的截面定量分析金属层11和合金层313的组分。在一些详细情况下，使用电子探针微分析仪(加速电压：20kv；点直径：5μm)进行定量分析。结果见下表2。
关于每个样品，在五个点上进行分析以降低偏析的影响和将对于每个组分获得的五个发现值平均化。在下表2中，硅的含量(wt％)按照氧化物表示。每层的其它组分是从陶瓷基础物扩散的玻璃成分如Al2O3、MgO和CaO。
表2
样品No.                                       在烧结之后的发现值(平均值)[wt％]
                  下层(金属层)                      上层(合金层)       备注
Mo W Ni SiO2 Ni Cu Mn Mo
1 18.3 75.6 1.5 4.1 33.5 64.4 - 0.6 第一要素的实施例
2 20.1 76.1 0.8 2.2 34.4 62.2 - 0.7 第一要素的实施例
3 22.8  74.3 0.7 1.5 35.1 63.8 - 0.6 第二要素的实施例
4 22.7 73.1 0.8 3.0 17.0 79.3 - 0.1 第二要素的实施例
5 76.2 15.7 3.2 2.5 13.2 80.9 - 0.6 第二要素的实施例
6 77.0 14.5 3.4 3.1 21.6 74.5 - 1.8 第一要素的实施例
7 81.3 15.0 1.9 1.7 31.0 64.5 - 1.7 第一要素的实施例
8 58.6 33.4 0.5 3.8 35.1 62.1 - 1.9 第一要素的实施例
9 52.1 40.0 1.4 4.0 34.2 62.9 - 1.7 第二要素的实施例
10 58.5 28.5 7.8 3.9 37.5 59.8 - 2.0 第二要素的实施例
11 60.1 33.0 1.8 2.7 26.2 69.3 - 2.5 第二要素的实施例
12 52.4 24.5 4.4 16.0 27.8 69.8 - 1.2 第二要素的实施例
13 46.1 27.8 4.8 19.0 39.9 57.9 - 1.7 第二要素的实施例
14 62.4 24.6 5.6 3.9 12.0 87.0 - 0.8 第一要素的实施例
15 60.3 31.6 3.4 2.9 12.7 81.1 - 0.5 第二要素的实施例
16 61.0 30.0 1.6 4.7 57.8 35.3 - 4.8 第二要素的实施例
17 57.3 31.8 7.1 1.4 72.0 18.5 - 7.7 第一要素的实施例
18 55.0 30.7 4.3 5.0 31.4 - 42.3 22.1 第一要素的实施例
19 59.2 30.0 4.4 3.6 40.0 - 31.7 23.2 第二要素的实施例
20 57.2 31.0 6.3 2.8 68.2 - 6.1 23.5 第二要素的实施例
21 60.0 24.8 6.7 3.8 76.5 - 2.3 20.2 第一要素的实施例
22 61.7 24.1 7.0 2.3 27.5 - - 65.8 对比例
23 64.8 20.0 7.1 2.5 44.0 - - 50.6 对比例
24 60.3 27.9 6.4 3.0 60.9 - - 33.3 对比例
25 91.4 - 2.8 3.0 45.3 45.8 - 4.0 对比例
d)随后，将由上述方法生产的粘合物体7′检验粘合强度。
在一些详细情况下，如图3所示，将每个粘合物体7′按一定的布置放置，使得金属元件3面朝向下和陶瓷基础物9周围部分的下侧支撑在圆筒形铁支架21上。将由不锈钢组成的圆筒形穿孔棒25从上侧插入保持在该状态的陶瓷基础物9的中心贯穿孔23中。然后如图中所示在0.5mm/min的速率下移动穿孔棒25。
采用位于穿孔棒25之上的测力传感器(未示出)测量当将金属元件3从陶瓷基础物9分离时产生的强度(断裂强度)。将此强度取为钎焊强度。关于每个样品，对于各个烧结温度的钎焊强度见下表3。
在表3“粘合强度和获得数据的评价”列中，“◎”表示样品的粘合强度不低于20MPa，“○”表示样品具有如下粘合强度：不低于15MPa到低于20MPa，“△”表示样品具有如下粘合强度：不低于10MPa到低于15MPa，和“×”表示样品的粘合强度低于10MPa。此外，每个样品的粘合强度数据示于列“粘合强度和获得数据的评价”的圆括号“()”中。
表3
样品No. 粘合强度和获得数据的评价[MPa]
烧结温度[℃]
1,050 1,100 1,150 1,200 1,250
1 ×(2.8) △k(12.5) ◎k(21.1) ○k(16.9) ×(1.0)
2 ×(1.2) △(14.1) ◎k(20.5) ○k(15.3) ×(3.8)
3 ×(3.9) ○(18.5) ◎k(22.8) ○k(16.6) ×(5.9)
4 ×(4.8) ○k(19.1) ◎k(24.3) ○k(17.4) ×(4.9)
5 ×(2.9) ◎k(21.5) ◎k(23.7) ○k(17.4) ×(5.0)
6 ×(2.0) ◎k(21.8) ◎k(20.3) ×(8.7) ×(1.1)
7 ×(4.7) ◎k(20.4) ◎k(20.2) ×(7.5) ×(1.2)
8 ×(1.7) △(11.2) ○k(17.4) ○k(15.8) ×(6.8)
9 ×(1.5) ○k(17.3) ○k(19.4) ○k(16.7) ×(6.9)
10 △(10.9) ◎k(21.8) ◎k(21.5) ○k(16.7) ×(1.2)
11 ×(3.9) ○(15.6) ○(18.7) ◎k(20.8) ○(15.2)
12 △(11.2) ◎k(22.2) ○k(1 7.9) △k(13.3) ×(2.9)
13 △k(11.2) ◎k(22.0) ◎k(21.4) △(13.4) ×(2.5)
14 ×(3.0) ×(8.9) ○k(18.3) ○k(15.4) △(10.7)
15 ×(4.2) ◎k(22.8) ◎k(23.5) ○k(16.9) △(11.3)
16 △(12.5) ◎k(21.5) ◎k(22.9) ○k(15.3 ) △(11.0)
17 △(13.1) ○k(17.2) ○k(19.0) ×(9.2) ×(7.4)
18 ×(3.0) △k(14.8) ○k(18.1) ○(15.1) ×(6.0)
19 ×(4.3) ○k(18.4) ◎k(21.2) ○k(16.0) ×(8.2)
20 ×(5.3) ◎k(20.5) ○k(19.1) ○k(15.5) ×(7.9)
21 ×(2.9) ○k(15.4) ○k(17.2) ×(8.3) ×(4.0)
22 ×(2.0) ×(7.8) △k(13.9) △(11.3) ×(2.3)
23 ×(1.9) ×(6.9) ○k(17.1) △(10.7) ×(2.0)
24 ×(2.5) △(12.2) ○k(19.0) ×(8.3) ×(1.9)
25 ×(4.9) ◎k(20.5) ○(18.9) ×(7.4) ×(1.3)
如可以从上表3看出的那样，样品Nos.1-21，它们在本发明的范围之内，有利地具有高钎焊强度，这是由于通过金属喷镀形成的金属层即使在低温烧结下已经充分烧结。也存在的优点是由于在那些样品中的金属层可以在低温下充分烧结，与其中在高温下进行烧结的情况相比，用于粘合的陶瓷元件能保持高的尺寸精度。
也发现由于本发明的样品包括在下层中引入的钨，可以在宽温度范围内进行烧结，使得可以提供在具有高粘合强度的温度范围内获得的烧结产物。
特别地，样品Nos.3-5、9-13、15、16、19和20，它们满足本发明第二和第六要素的要求，具有高粘合强度和因此是更所需的。
相反，样品Nos.22-25，它们是对比的，不利地具有低钎焊强度。
d)随后，将每个由上述方法生产的粘合物体7′的样品检验气密性。
在一些详细情况下，将空气从如图3所示的粘合物体7′的一侧抽空(不高于1×10-6Pa)。将粘合物体7′的其它侧采用氦气填充。在此布置中，然后将粘合物体7′检验氦气的泄漏。
在上表3中，符号“k”表示样品没有氦气的泄漏。
如可以从上表3看出的那样，在本发明的样品Nos.1-21中，样品Nos.1、4、5、9、10、12、13、16、19和20显示出优异的气密性。
(实施例2)
以下描述实施例2。然而，省略如实施例1中相同点的描述。
在此实施例中，将包括两个粘合到每个上的陶瓷元件的粘合物体描述为实施方案。
a)如图4中所示，在本实施例中，将由氧化铝组成的第一陶瓷元件31粘合到由氧化铝组成相似于由氧化铝组成的第一陶瓷元件的用于粘合的第二陶瓷元件33上，以形成粘合物体37′。
更具体地，用于粘合的第一陶瓷元件31包括第一陶瓷基础物39和在其上通过金属喷镀形成的第一金属层41。在此第一金属层41上形成第一合金层343。另一方面，用于粘合的第二陶瓷元件33包括第二陶瓷基础物45和在其上通过金属喷镀形成的第二金属层47。在此第二金属层47上形成第二合金层349。
将第一合金层343和第二合金层349彼此采用钎焊材料35粘合以将用于粘合的第一陶瓷元件31和用于粘合的第二陶瓷元件33成为一个整体。
b)以下与用于粘合的第一陶瓷元件31和用于粘合的第二陶瓷元件33的生产方法一起，描述粘合物体37′的生产方法。
(1)使用上表1所示的微粒上层膏体成分，以和实施例1相同的方式生产对于各自样品的上层膏体(以下，省略的解释点与实施例1相同)。
(2)随后，将这样生产的每个下层膏体涂敷到第一陶瓷基础物39的表面和第二陶瓷基础物45的表面上，和然后干燥以形成下层。
(3)随后，将这样生产的每个上层膏体涂敷到第一陶瓷基础物39和第二陶瓷基础物45的下层的表面上，和然后干燥以形成上层。
(4)随后，将含有各自在其上形成的上述上层和下层的第一和第二陶瓷基础物39和45每个放入加热炉中，其中然后将它们在1,050-1,250℃的温度下烧结。结果是，获得用于粘合的第一和第二陶瓷元件31和33，含有分别沉积在第一和第二金属层41和47上的第一和第二合金层343和349。
(5)随后，在两个合金层343和349之间插入银钎焊材料35以将用于粘合的陶瓷元件31和33钎焊在一起。因此，将用于粘合的陶瓷元件31和33彼此结合以完成粘合物体37′。
本实施例的粘合物体37′显示出高粘合强度和因此如在实施例1中的优异气密性。
(实施例3)
以下描述实施例3。然而，省略如在实施例1和2中相同点的描述。
本实施例描述包括用于粘合的陶瓷元件和金属元件的粘合物体，如在实施例1所示的那个，对于作为实施方案的真空开关的应用。
此真空开关是高负荷开关，它包括含有内置电极和其它组件的真空容器和适于高压大电流的开关。
更具体地，如图5所示，此高负荷真空开关100″包括绝缘阀101，连接到绝缘阀101以覆盖其各自端的第一和第二端覆盖物102和103，连接到第一端覆盖物102和伸入绝缘阀101的固定电极104，和布置以自由地通过第二端覆盖物103滑动的可移动电极105。固定电极104和可移动电极105构成接触点106。
绝缘阀101是烧结陶瓷，它具有92wt％的氧化铝含量和具有内径为80mm、壁厚度为约5mm、和长度为100mm的几乎圆筒形状。绝缘阀101包括具有恒定内径的直筒体部分110和从内圆周壁111向内突出和沿位于筒体部分110两端之间中间位置的环贯穿延伸的隆起部分112。绝缘阀101在其外圆周表面上进一步含有釉层115。
第一和第二端覆盖物102和103由盘形Kovar(Fe-Ni-Co)板构成，该板各自在其中心含有孔121和132用于将固定电极104和导板131固定到其上。已经布置此导板131使得可移动电极105的可移动轴151容易滑动。
固定电极104由如下部分组成：固定轴141，作为其一端，它坚固地固定到孔121上，和盘形电极142，作为其另一端，它伸入绝缘阀101。
可移动电极105由如下部分组成：可移动轴151，作为其后端部分，它在导板131内滑动，和电极152，作为其前端部分，它与固定电极104的电极142接触。将此可移动电极105装配金属波纹管153，波纹管从靠近电极152的可移动轴151部分向第二端覆盖物103延伸。波纹管153使电极105可以进行它的开关功能同时保持真空。
金属波纹管153由波纹覆盖物154围绕以防止当电流开关时与从电极142和152产生的金属蒸气直接接触(即，位于其前端上的接触物143和155)。
接触点106含有一定的结构使得由产生的真空弧引起的熔融粘合不易发生。这已经通过采用高熔点钨基金属烧结物作为接触物143和155的材料而完成，其中电极142和152彼此接触。
此外，布置电弧遮屏161以围绕接触点106。已经通过钎焊将此电弧遮屏161粘合到绝缘阀101的隆起部分112上，以防止金属蒸气沉积在绝缘阀101的内圆周壁111上以降低绝缘。
即，如实施例1的粘合物体，此实施例的高负荷开关100″包括绝缘阀101，它是用于粘合的陶瓷元件，和电弧遮屏161，它是金属元件，通过钎焊用钎焊材料162粘合到绝缘阀101的隆起部分112上。
图6简要地说明了开关100″的重要部分。具体地，绝缘阀101的隆起部分112含有在其顶部以实施例1中的相同方式，通过低温金属喷镀形成的金属层171。将此金属层171采有合金层373涂敷。此合金层373已经通过用钎焊材料162的钎焊而粘合到电弧遮屏161上。
因此，可在低成本下生产装配有电弧遮屏161的绝缘阀101(和因此高负荷开关100″)，和可以实现高尺寸精度和高粘合强度。
(实施例4)
以下描述实施例4。然而，省略如在实施例3中相同点的描述。
本实施例描述包括用于粘合的陶瓷元件和金属元件的粘合物体对于如在实施例3中的真空开关的应用。然而，此真空开关与实施例3的那个区别在于电弧遮屏和绝缘阀的结构。
真空开关的重要部分如图7所示。此真空开关(高负荷开关)200″含有由通过钎焊在上绝缘阀201和下绝缘阀203之间布置的无氧铜组成的连接元件205，和进一步含有通过钎焊粘合到连接元件205前端的电弧遮屏207。
特别地，在其中将上绝缘阀201和下绝缘阀203固定到连接元件205上的部分(固定部分209)中，上和下绝缘阀201和203分别含有在其上通过如和实施例1相同方式金属喷镀形成的金属层211和213。将这些金属层211和213采用合金层315和317涂敷。
已经分别采用钎焊材料219和221将这些合金层315和317粘合到连接元件205上。因此，已经将两个绝缘阀201和203与连接元件205一体化。
两个绝缘阀201和203在其外圆周表面上分别含有釉层223和225，它们与实施例3中的釉层相同。
本实施例带来如实施例3的相同效果。
不应当以任何方式将本发明限制于以上给出的实施例。事实上本发明可以各种方式实施，除非这些方式背离本发明的精神。
例如，关于其中是下层的金属层和是上层的合金层直接彼此粘合的情况，尽管实施例1和2已经描述，可以在其间插入形成具有不同于这些层组成的中间层(如，镍-钼合金层)。
(对比例1)
将包括用于粘合的陶瓷元件和金属元件的粘合物体描述为实施方案。
a)图8简要地显示此实施方案，它是粘合物体7，包括用于粘合的陶瓷元件1和用钎焊材料5粘合到其上的金属元件3。
更具体地，用于粘合的陶瓷元件1包括陶瓷基础物9和在其上通过金属喷镀形成的金属层11。已经在金属层11上通过镀敷形成沉积层(镀敷层)13。已经将沉积层13和金属元件3彼此采用钎焊材料5粘合，因此用于粘合的陶瓷元件1和金属元件3已经彼此一体化。
b)以下与用于粘合的陶瓷元件的生产方法一起解释作为此粘合物体实施例的环形试件的生产方法。
(1)首先，将在以下给出的表2-1中所示的微粒金属喷镀墨成分粉碎和混合在一起，和将此粉末混合物(如，87wt％)与有机粘合剂(如，13wt％)如，乙基纤维素混合以获得膏体。因此，生产金属喷镀墨。
(2)以约10-20μm的厚度，将这样生产的金属喷镀墨涂敷到氧化铝基陶瓷基础物9(如，92wt％氧化铝)的表面上，该陶瓷基础物是烧结陶瓷(如，厚度为5mm，外径为30mm和内径为8.5mm的环形试件)。
(3)随后，将采用金属喷镀墨涂敷的陶瓷基础物9放入加热炉中和如下表2-2所示的1,150-1,350℃的温度下，在润湿剂温度为50℃的H2/N2(1∶1)形成气体的气氛中烧结(金属喷镀)。因此，获得用于粘合的陶瓷元件，它由陶瓷基础物9和在其上通过金属喷镀形成的金属层11组成。
(4)将金属层11的表面(金属喷镀侧)采用镍电镀以形成沉积层13。将此沉积层13在H2气氛中在830℃的温度下烧结(烧结)。
(5)其后，将用于粘合的陶瓷元件1和由Kovar(Fe-Ni-Co)组成的金属元件3钎焊在-起。
具体地，在沉积层13和金属元件3(如厚度为1mm和外径为16mm的Kovar盘)之间插入布置银钎焊材料(BAg-8)5的箔。将此集合物在预定钎焊温度下加热和然后冷却以将用于粘合的陶瓷元件1和金属元件3钎焊在一起。因此，完成粘合物体7。
使用具有如下表2-1所示不同组成的金属喷镀墨，通过上述步骤(1)-(5)，生产如图9所示环形试件(样品)Nos.2-2到2-17，作为要测试的粘合物体7。使用具有不同组成的金属喷镀墨(不包含镍)，进一步生产作为对比例的样品No.2-1。
                                                表2-1
    样品No.                          在金属喷镀墨中的含量[wt％]     备注
    Mo     Ni     Mn     Ti     SiO2     总计     对比例
    2-1     91.5     0.0     7.3     1.2     0.0     100.0     对比例
    2-2     81.0     0.5     7.3     1.2     10.0     100.0     对比例
    2-3     80.5     1.0     7.3     1.2     10.0     100.0     对比例
    2-4     76.5     5.0     7.3     1.2     10.0     100.0     对比例
    2-5     71.5     10.0     7.3     1.2     10.0     100.0     对比例
    2-6     68.5     13.0     7.3     1.2     10.0     100.0     对比例
    2-7     85.5     5.0     7.3     1.2     1.0     l00.0     对比例
    2-8     71.5     5.0     7.3     1.2     15.0     100.0     对比例
    2-9     66.9     5.0     7.3     1.2     20.0     100.0     对比例
    2-10     76.5：W     5.0     7.3     1.2     10.0     100.0     对比例
    2-11     81.3     5.0     2.5     1.2     10.0     100.0     对比例
    2-12     68.8     5.0     15.0     1.2     10.0     100.0     对比例
    2-13     77.5     5.0     7.3     0.2     10.0     100.0     对比例
    2-14     84.7     5.0     7.3     3.0     10.0     100.0     对比例
    2-15     97.0     3.0     0.0     0.0     0.0     100.0     对比例
    2-16     83.5     5.0     7.3     1.2     3.0     100.0     对比例
    2-17     82.5     5.0     1.0     1.2     10.0     100.0     对比例
此外，在上述生产工艺期间，将用于粘合的每个陶瓷元件1的金属层11定量分析以确定组分的含量。采用电子探针微分析仪(加速电压：20kv；点直径：5μm)进行此定量分析。获得的结果见下表2-2。
关于每个样品，对五个点进行分析以降低偏析的影响和将对于每种组分获得的五个发现值平均化。在表2-2中，硅、铝、钙、和镁的含量按照氧化物数量给出。
                                                          表2-2
  样品No.                                                  在烧结之后的发现值(平均值)[wt％]
   Mo    Ni    Mn    Ti    SiO2     Al2O3    CaO    MgO   总计
  2-1    77.8    0.0    2.4    0.6    11.3     6.5    1.0    0.4   100.0
  2-2    75.7    0.4    2.6    0.7    12.3     6.8    1.0    0.5   100.0
  2-3    75.4    0.6    2.7    0.7    12.2     6.8    1.1    0.5   100.0
  2-4    78.6    2.2    2.6    0.7    9.1     5.7    1.1    0.0   100.0
  2-5    70.0    7.6    2.0    1.4    11.2     6.5    1.1    0.2   100.0
  2-6    69.1    9.8    1.9    1.3    l0.5     6.2    1.O    0.2   100.0
  2-7    79.4    2.3    2.7    0.7    8.4     5.4    0.9    0.2   100.0
  2-8    72.0    2.2    1.7    0.5    16.3     6.2    1.0    0.1   100.0
  2-9    67.5    2.0    1.6    0.4    21.0     6.4    1.0    0.0   100.0
  2-10    78.8    2.1    2.5    0.7    9.0     5.8    1.1    0.0   100.0
  2-11    77.9    2.2    1.4    0.7    10.8     5.9    1.0    0.1   100.0
  2-12    75.3    2.3    3.0    0.7    11.2     6.2    1.1    0.2   100.0
  2-13    76.2    2.1    2.5    0.1    11.5     6.4    1.1    0.1   100.0
  2-14    75.6    2.8    2.6    2.1    10.2     5.7    1.0    0.0   100.0
  2-15    84.5    2.6    0.0    0.3    6.8     5.0    0.7    0.1   100.0
  2-16    78.4    2.4    2.8    0.6    8.8     5.8    1.0    0.2   100.0
  2-17    78.2    2.3    0.5    0.6    11.1     6.1    1.0    0.2   100.0
在生产样品No.2-10中，使用钨代替钼。
c)将由上述方法生产的粘合物体检验粘合强度。
以如下方式进行此检验。如图10所示，放置每个粘合物体7使得金属元件3面朝向下和陶瓷基础物9的周围部分的下侧支撑在圆筒形铁支架21上。将由不锈钢组成的圆筒形穿孔棒25从上侧插入保持在该状态的陶瓷基础物9的中心贯穿孔23中。然后如图中所示以0.5mm/min的速率向下移动穿孔棒25。
采用位于穿孔棒25之上的测力传感器(未示出)测量当将金属元件3从陶瓷基础物9分离时产生的强度(断裂强度)。将此强度取为钎焊强度。关于每个样品，对于各自烧结温度的钎焊强度见下表2-3。
                                                表2-3
    样品No.                          钎焊强度[MPa]    评价
    1150℃     1200℃     1250℃     1300℃     1350℃
    2-1     4.9     8.0     9.7     16.7     18.6     ×
    2-2     6.9     12.7     11.8     6.9     4.9     △
    2-3     11.8     17.6     14.7     7.8     3.9     ○
    2-4     17.6     19.6     15.7     6.9     3.9     ○
    2-5     17.6     18.6     14.7     6.9     2.9     ○
    2-6     12.7     12.7     10.8     5.9     2.9     △
    2-7     9.8     15.4     13.3     4.9     3.9     △
    2-8     14.7     17.6     15.7     6.9     3.9     ○
    2-9     10.8     14.7     11.8     3.9     2.9     △
    2-10     16.9     19.1     16.0     5.9     2.9     ○
    2-11     15.3     14.1     10.9     5.9     3.9     △
    2-12     12.8     14.0     11.0     6.9     3.9     △
    2-13     13.7     15.6     11.8     5.7     4.2     △
    2-14     15.2     14.5     10.2     6.0     4.3     △
    2-15     10.3     14.6     15.7     6.9     3.9     △
    2-16     12.8     17.2     15.6     5.9     3.9     ○
    2-17     14.5     13.6     10.1     5.7     2.9     △
在表2-3列“评价”中，○表示在1,150-1,250℃的范围内样品的峰值不低于17MPa，△表示在该温度范围内样品的峰值为10-17MPa，×表示在该温度范围内不具有10MPa或更高的峰。
(对比例2)
在对比例2中，省略如在对比例1中相同点的解释。
在此对比例中，将包括彼此粘合的两个陶瓷元件的粘合物体描述为实施方案。
a)图11简要地显示了此实施方案，它是包括由氧化铝组成和，采用钎焊材料35粘合到其上的用于粘合的第一陶瓷元件31，由氧化铝组成和相似于第一陶瓷元件31的用于粘合的第二陶瓷元件33的粘合物体37。
更具体地，用于粘合的第一陶瓷元件31包括第一陶瓷基础物39和在其上通过金属喷镀形成的第一金属层41。已经在第一金属层41上通过镍镀敷形成第一沉积层43。另一方面，用于粘合的第二陶瓷元件33包括第二陶瓷基础物45和在其上通过金属喷镀形成的第二金属层47。已经在第二金属层47上通过镍镀敷形成第二沉积层49。已经通过采用钎焊材料35将第一沉积层43粘合到第二沉积层49上，而将用于粘合的第一陶瓷元件31和用于粘合的第二陶瓷元件33一体化。
b)以下与用于粘合的陶瓷元件的生产方法一起，解释作为此粘合物体实施例的环形试件的生产方法。
(1)使用下表2-1所示的微粒金属喷镀墨成分，以与对比例1相同的方式生产对于各自样品的金属喷镀墨(以下，在此省略解释的点与对比例1相同)。
(2)将每种这样生产的金属喷镀墨涂敷到第一陶瓷基础物39的表面上和涂敷到第二陶瓷基础物45的表面上。
(3)随后，将采用金属喷镀墨涂敷的第一和第二陶瓷基础物39和45放入加热炉中和在1,150-1,350℃的温度下烧结，以获得用于粘合的第一和第二陶瓷元件31和33。
(4)将这样通过金属喷镀形成的第一和第二金属层41和47的表面镍镀敷以形成第一和第二沉积层43和49。
(5)其后，在两个沉积层43和49之间插入银钎焊材料35以将用于粘合的陶瓷元件31和33钎焊在一起。因此，将陶瓷元件31和33彼此一体化以完成粘合物体37。
c)通过如在对比例1中的相同方法，检验由上述方法生产的粘合物体样品(样品Nos.2-1到2-17的试件)的粘合强度。
获得的结果见下表2-4。
                                           表2-4
    样品No.                          钎焊强度[MPa]    评价
    1150℃     1200℃     1250℃     1300℃     1350℃
    2-1     16.6     28.5     37.8     58.8     63.7     ×
    2-2     24.5     47.0     38.0     26.5     20.6     △
    2-3     47.0     63.7     60.8     32.3     14.7     ○
    2-4     60.8     66.6     63.7     27.4     15.7     ○
    2-5     62.7     63.0     60.8     26.5     9.8     ○
    2-6     46.8     44.0     34.1     22.5     11.8     △
    2-7     32.3     52.2     46.1     20.6     15.7     △
    2-8     56.8     62.7     62.7     27.4     14.7     ○
    2-9     41.1     44.7     35.1     16.7     10.8     △
    2-10     58.9     64.3     63.5     25.1     13.3     ○
    2-11     59.4     59.6     45.3     23.8     11.2     △
    2-12     44.3     48.7     40.2     26.2     10.4     △
    2-13     58.8     58.6     48.4     28.4     8.4     △
    2-14     58.2     56.1     51.2     21.4     10.1     △
    2-15     40.1     48.7     53.8     26.2     10.2     △
    2-16     51.2     62.4     58.4     27.8     11.3     ○
    2-17     56.3     54.1     49.6     21.8     9.7     △
在表2-4列“评价”中，○表示在1,150-1,250℃的范围内样品的峰值不低于60MPa，△表示在该温度范围内样品的峰值为40-60MPa，×表示在该温度范围内不具有40MPa或更高的峰。
(对比例3)
在对比例3中，省略如在对比例1和2中相同点的解释。
此对比例描述包括作为实施方案，用于粘合的陶瓷元件和金属元件的粘合物体，如在对比例1中所示的那样，对于真空开关的应用。
此真空开关是是高负荷开关，它包括含有内置电极和其它组件的真空容器和适于高压大电流的开关。
此真空开关通过图12以与在由图5表示的实施例3中所做的上述解释相同的方式进行解释，区别在于参考数字100″由100代替。
即，如对比例1的粘合物体，此对比例的高负荷开关100包括绝缘阀101，它是用于粘合的陶瓷元件，和电弧遮屏161，它是金属元件，通过钎焊用钎焊材料162粘合到绝缘阀101的隆起部分112上。
图13简要地说明开关100的重要部分。具体地，绝缘阀101的隆起部分112含有在其顶部以对比例1中的相同方式，通过低温金属喷镀形成的金属层171。将此金属层171采有通过镍镀敷形成的沉积层173涂敷。此沉积层173已经通过用钎焊材料162的钎焊而粘合到电弧遮屏161上。
(对比例4)
在对比例4中，省略如在对比例3中相同点的解释。
此对比例描述如在对比例3中，包括用于粘合的陶瓷元件和金属元件的粘合物体对于真空开关的应用。然而，此真空开关与对比例3的真空开关区别在于电弧遮屏和绝缘阀的结构。
此真空开关通过图14以与在由图7表示的实施例4中所做的上述解释相同的方式进行解释，区别在于参考数字200″、315和317分虽由200、215和217代替。
两个绝缘阀201和203在其外圆周表面上分别含有釉层223和225，它们与对比例3中的釉层相同。
本对比例带来如对比例3的相同效果。
(对比例5)
将包括用于粘合的陶瓷元件和金属元件的粘合物体描述为对比例。
此粘合物体通过图15以与在由图8表示的对比例1中所做的上述解释相同的方式进行解释，区别在于参考数字7和13分别由70和313代替。
特别地，在此对比例中，通过金属喷镀形成的层11包括71-88wt％钼，0.7-5.5wt％镍，和按照氧化硅含量的3-18wt％SiO2，而合金层313包括36-61.3wt％镍和33-60wt％铜(或2-30wt％锰)。
b)以下与用于粘合的陶瓷元件1的生产方法一起，描述作为本粘合物体70的例子的环形试件的生产方法。
(1)首先，通过如下方式制备第一膏体(第一金属喷镀墨)：制备由以下表2-5所示比例的钼粒子、镍粒子、和SiO2粒子组成的第一混合物，粉碎和混合第一混合物粒子，和将第一混合物(如，87wt％)和有机粘合剂(如，13wt％)如乙基纤维素混合。
(2)以相同方式通过如下操作生产第二膏体(第二金属喷镀墨)：制备由选自下表2-5所示的镍粒子、铜粒子、锰粒子、钼粒子、镍-铜合金粒子、和镍-锰合金粒子的两种或多种组成的第二混合物，粉碎和混合第二混合物粒子，和将第二混合物(如，87wt％)和有机粘合剂(如，13wt％)如乙基纤维素混合。
(3)将第一膏体涂敷到为烧结陶瓷的由氧化铝基陶瓷基础物9(如，92wt％的氧化铝)(如，厚度为5mm，外径为30mm和内径为8.5mm的环形试件)上约10-20μm的厚度。干燥涂料层以形成第一层(它以后通过金属喷镀变成金属层11)。
(4)随后，将第二膏体以约10-20μm的厚度涂敷到第一层整个表面上，和干燥涂料层以形成第二层(它以后变成合金层313)。
(5)将这样采用第一层和第二层涂敷的陶瓷基础物9放入加热炉中，和将它在如下表2-7所示的1,050-1,200℃的温度下，在润湿剂温度为50℃的H2/N2(1∶1)的气氛形成气体中烧结。因此，获得用于粘合的陶瓷元件1，它由陶瓷基础物9和在其上通过金属喷镀形成的金属层11，和在其上的合金层313组成。
(6)其后，将用于粘合的陶瓷元件1和由Kovar(Fe-Ni-Co)组成的金属元件3钎焊在一起。
具体地，在合金层313和金属元件3(如厚度为1mm和外径为16mm的Kovar盘)之间插入银钎焊材料(BAg-8)5的箔。将此集合物在给定钎焊温度下加热和然后冷却以将用于粘合的陶瓷元件1和金属元件3钎焊在一起。因此，完成粘合物体70。
使用具有如下表5所示不同组成的第一和第二膏体，通过上述步骤(1)-(6)，生产如图16所示的环形试件(样品)Nos.2-101到2-110和2-115到2-120，作为要测试的粘合物体70。
使用与那些第一和第二膏体组成不同的膏体，进一步生产作为对比例的样品Nos.2-111到2-114。
                                            表2-5
    样品No.       第一膏体(用于通过金属喷镀形成的层)                 第二膏体(用于合金层)
    Mo     Ni     SiO2     Ni          Cu      Mn       Mo
 对比例     2-101     92     3     5     30          70      -       -
    2-102     92     3     5     40          60      -       -
    2-103     92     3     5     50          50      -       -
    2-104     92     3     5     70          30      -       -
    2-105     92     3     5     80          20      -       -
    2-106     92     3     5     30          -      70       -
    2-107     92     3     5     40          -      60       -
    2-108     92     3     5     50          -      50       -
    2-109     92     3     5     70          -      30       -
    2-110     92     3     5     80          -      20       -
    2-111     92     3     5     30          -      -       70
    2-112     92     3     5     50          -      -       50
    2-113     92     3     5     70          -      -       30
    2-114     92     3     5     100          -      -       -
    2-115     94.5     0.5     5     50          50      -       -
    2-116     94     1     5     50          50      -       -
    2-117     85     10     5     50          50      -       -
    2-118     98     1     1     50          50      -       -
    2-119     65     10     25     50          50      -       -
    2-120     70     10     20     50          50      -       -
此外，将每个用于粘合的陶瓷元件1的截面抛光，和将通过金属喷镀形成的层11和合金层313定量分析以确定组分的含量。使用电子探针微分析仪(加速电压：20kv；点直径：5μm)进行定量分析。获得的结果见下表2-6。
关于每个样品，在五个点上进行分析以降低偏析的影响和将对于每个组分获得的五个发现值平均化。在表2-6中，硅的含量按照氧化物数量给出。在每层中，剩余的由玻璃成分如Al2O3、MgO和CaO占据，它们从陶瓷基础物通过扩散进入层中。
                                                    表2-6
    样品No.                        在烧结之后的发现值(平均值)[wt％]
        通过金属喷镀形成的层(下层)                   合金层(上层)
    Mo     Ni     SiO2    Ni       Cu      Mn     Mo
 对比例     2-101     91.3     0.5     4.7    29.2       68.3      -     1.0
    2-102     85.8     0.9     5.8    37.7       56.3      -     1.4
    2-103     90.9     2.2     3.1    45.1       46.2      -     3.8
    2-104     90.2     2.8     3.0    58.1       35.4      -     4.3
    2-105     89.7     3.2     4.2    61.4       30.5      -     5.1
    2-106     89.0     1.2     4.3    35.3       -      34.8     21.1
    2-107     89.4     1.3     4.0    43.3       -      26.1     18.5
    2-108     87.5     1.6     4.2    52.3       -      19.7     19.7
    2-109     88.0     1.5     4.6    61.1       -      2.5     30.5
    2-110     85.3     2.9     4.7    80.4       -      0.9     9.7
    2-111     87.4     2.7     4.8    25.3       -      -     67.8
    2-112     87.5     3.2     3.7    43.3       -      -     51.5
    2-113     87.0     4.0     3.9    60.8       -      -     33.5
    2-114     86.8     4.3     3.8    89.1       -      -     3.5
    2-115     88.8     0.7     4.8    46.2       47.3      -     4.0
    2-116     86.7     1.4     4.2    46.7       47.1      -     4.0
    2-117     84.7     5.3     3.2    47.2       47.0      -     3.7
    2-118     93.3     1.3     3.3    45.3       46.4      -     4.2
    2-119     70.1     4.1     19.2    44.8       46.8      -     2.8
    2-120     71.3     4.5     16.7    46.5       47.2      -     3.5
c)将由上述方法生产的粘合物体70的样品检验粘合强度。
此检验按与对比例1中相同的方式进行，区别在于图10由图17代替和参考数字7由70代替。
关于每个样品，对于各自烧结温度的钎焊强度(粘合强度)见下表2-7。
在表2-7中列“粘合强度的评价和获得的数据”中，○表示在1,050-1,200℃的范围内样品的粘合强度高于17MPa，△表示在该温度范围内样品的粘合强度为11-17MPa，和×表示在该温度范围内样品的粘合强度低于11MPa。此外，每个样品的粘合强度数据显示在表2-7中列“粘合强度的评价和获得的数据”的括号“()”中。
                                            表2-7
                   粘合强度的评价和获得的数据
                             烧结温度[℃]
    1050   1100    1150     1200
  对比例     2-101     ×(2.0)   △(14.2)    ○(17.3)     ×(5.4)
    2-102     ×(2.5)   ○k(19.8)    ○k(17.6)     ×(5.8)
    2-103     ×(5.7)   ○k(18.5)    ○k(19.3)     ×(6.2)
    2-104     △(11.5)   ○k(17.8)    ○k(18.7)     ×(6.0)
    2-105     ×(6.0)   ○k(17.4)    △(16.4)     ×(6.1)
    2-106     ×(2.0)   ○(17.2)    ×(10.0)     ×(5.3)
    2-107     ×(1.8)   ○k(18.4)    ○(18.4)     ×(5.7)
    2-108     ×(2.2)   ○k(19.0)    ○k(18.8)     ×(5.5)
    2-109     ×(3.1)   ○k(17.5)    ○k(18.1)     ×(5.0)
    2-110     ×(5.4)   ○(17.1)    △(15.3)     ×(4.7)
    2-111     ×(1.9)   ×(3.8)    △(11.3)     ×(4.1)
    2-112     ×(2.0)   ×(6.0)    △(14.1)     △(11.2)
    2-113     ×(2.2)   ×(7.6)    △(12.8)     ×(4.0)
    2-114     ×(1.7)   ×(8.4)    △(13.2)     ×(4.2)
    2-115     ×(1.0)   △(15.5)    ○k(17.4)     △(12.8)
    2-116     ×(1.2)   ○k(18.1)    ○k(18.4)     ×(5.7)
    2-117     ×(7.8)   ○k(17.5)    ○k(17.3)     ×(6.0)
    2-118     ×(2.1)   △k(15.3)    ○k(17.2)     △(12.2)
    2-119     △(11.5)   ○k(17.7)    △k(14.4)     ×(5.7)
    2-120     △(13.5)   ○k(18.1)    ○k(17.3)     ×(5.7)
d)随后，将由上述方法生产的粘合物体70的样品检验气密性。
具体地，将如图15所示的粘合物体70的一侧变成真空(1×10-8托或更低)和将其它侧采用氦气填充以检验粘合物体70的氦气泄漏。
获得的结果通过符号“k”示于表2-7。
对比例6)
在对比例6中，省略如在对比例5中相同点的解释。
在此对比例中，将包括彼此粘合的两个陶瓷元件的粘合物体描述为实施方案。
a)图18简要地显示此实施方案，它是包括由氧化铝组成和，采用钎焊材料35粘合到其上的用于粘合的第一陶瓷元件31，由氧化铝组成和相似于第一陶瓷元件31的用于粘合的第二陶瓷元件33的粘合物体370。
更具体地，用于粘合的第一陶瓷元件31包括第一陶瓷基础物39，在其上通过金属喷镀形成的第一金属层41，和在第一金属层41上形成的第一合金层343。另一方面，用于粘合的第二陶瓷元件33包括第二陶瓷基础物45，在其上通过金属喷镀形成的第二金属层47，和在第二金属层47上形成的第二合金层349。
已经通过采用钎焊材料35将第一合金层343粘合到第二合金层349上，而将用于粘合的第一陶瓷元件31和用于粘合的第二陶瓷元件33一体化。
b)以下与用于粘合的第一和第二陶瓷元件31和33的生产方法一起，解释作为此粘合物体370的生产方法。
(1)使用下表2-5所示的微粒金属喷镀墨成分作为第一膏体和第二膏体成分，以与对比例5中相同的方式生产对于每个样品的第一膏体和第二膏体(以下，在此省略解释的点与对比例5相同)。
(2)将第一膏体涂敷到第一和第二陶瓷基础物39和45的每个表面上和然后干燥以形成各自的第一层。
(3)随后，将第二膏体涂敷到第一和第二陶瓷基础物39和45的每个表面上和然后干燥以形成各自的第二层。
(4)其后，将每个采用第一层和第二层涂敷的第一和第二陶瓷基础物39和45放入加热炉中和在1,050-1,200℃的温度下烧结。因此，获得含有通过金属喷镀形成的第一层41和位于其上的第一合金层343的用于粘合的第一陶瓷元件31，和含有通过金属喷镀形成的第二层47和位于其上的第二合金层349的用于粘合的第二陶瓷元件33。
(5)随后，在两个合金层343和349之间插入银钎焊材料35以将用于粘合的陶瓷元件31和33钎焊在一起。因此，将陶瓷元件31和33彼此一体化以完成粘合物体370。
显示为实施方案的此粘合物体370具有高粘合强度和优异的气密性，如在对比例5中所示的粘合物体一样。
(对比例7)
在对比例7中，省略如在对比例5和6中相同点的解释。
此对比例描述作为实施方案的包括用于粘合的陶瓷元件和金属元件的粘合物体，如在对比例5中所示的那样，对于真空开关的应用。
此真空开关是是高负荷开关，它包括含有内置电极和其它组件的真空容器和适于高压大电流的开关。
此真空开关通过图19以与在由图5表示的实施例3中所做的上述解释相同的方式进行解释，区别在参考数字100″由100′代替。
即，如实施例5的粘合物体，此实施例的高负荷开关100′包括绝缘阀101，它是用于粘合的陶瓷元件，和电弧遮屏161，它是金属元件，通过钎焊用钎焊材料162粘合到绝缘阀101的隆起部分112上。
图20简要地说明开关100′的重要部分。具体地，绝缘阀101的隆起部分112含有在其顶部以对比例5中的相同方式，通过低温金属喷镀形成的金属层171。将此通过金属喷镀形成的层171采有合金层373涂敷。此合金层373已经通过用钎焊材料162的钎焊而粘合到电弧遮屏161上。
因此，可以在低成本下生产装配有电弧遮屏161的绝缘阀101(和因此高负荷开关100′)，和可以实现高尺寸精度和高粘合强度。
(对比例8)
在对比例8中，省略如在对比例7中相同点的解释。
此对比例描述如在对比例7中，包括用于粘合的陶瓷元件和金属元件的粘合物体对于真空开关的应用。然而，此真空开关与对比例7的真空开关区别在于电弧遮屏和绝缘阀的结构。
此真空开关通过图21以与在由图7表示的实施例4中所做的上述解释相同的方式进行解释，区别在于参考数字200″由200′代替。
两个绝缘阀201和203在其外圆周表面上分别含有釉层223和225，它们与对比例7中的釉层相同。
本实施例带来如对比例7的相同效果。

Claims (15)

1.一种用于粘合的陶瓷元件，包括：
是烧结陶瓷的陶瓷基础物；
通过金属喷镀形成的金属层，它是包括在陶瓷基础物表面上提供的镍成分、钨成分和钼成分的下层；和
合金层，它是包括直接或通过中间层在金属层表面上提供的镍成分和至少一种铜成分和锰成分的上层。
2.根据权利要求1的用于粘合的陶瓷元件，其中金属层包括0.7-8wt％镍成分，15-75wt％钨成分，和20-80wt％钼成分。
3.根据权利要求1的用于粘合的陶瓷元件，其中金属层进一步包括按照SiO2计算的3-18wt％氧化硅成分。
4.根据权利要求1的用于粘合的陶瓷元件，其中合金层包括10-75wt％镍成分，20-85wt％铜成分，和5-40wt％锰成分。
5.根据权利要求1的用于粘合的陶瓷元件，其中在作为下层的金属层和作为上层的合金层之间插入提供的中间层是包括镍-钼合金的中间层。
6.一种权利要求1的用于粘合的陶瓷元件的生产方法，该方法包括：
如下方式的第一步骤：使用第一混合物制备下层膏体，第一混合物包括镍成分、钨成分和钼成分，将下层膏体涂敷到为烧结陶瓷的陶瓷基础物表面上，和在涂敷之后干燥获得的涂料层以形成下层；
如下方式的第二步骤：使用第二混合物制备上层膏体，第二混合物包括镍成分和氧化镍成分中的一种和铜成分、氧化铜成分、锰成分和氧化锰成分中的至少一种，将上层膏体涂敷到下层上，和在涂敷之后干燥获得的涂料层以形成上层；和
如下方式的第三步骤：加热下层和上层以焙烧下层和上层。
7.根据权利要求6的用于粘合的陶瓷元件的生产方法，其中第一混合物包括1-10wt％镍成分，20-69wt％钨成分和30-69wt％钼成分。
8.根据权利要求6的用于粘合的陶瓷元件的生产方法，其中第一混合物进一步包括2-15wt％氧化硅成分。
9.根据权利要求6的用于粘合的陶瓷元件的生产方法，其中第二混合物包括35-75wt％的镍成分和氧化镍成分中的一种和25-65wt％的铜成分、氧化铜成分、锰成分和氧化锰成分中的至少一种。
10.一种粘合物体，包括根据权利要求1的用于粘合的陶瓷元件，和通过至少陶瓷元件的金属层和陶瓷元件的合金层粘合到陶瓷元件上的金属元件。
11.一种粘合物体，包括：
用于粘合的陶瓷元件，包括：是烧结陶瓷的陶瓷基础物；通过金属喷镀形成的金属层，它是包括在陶瓷基础物表面上提供的镍成分、钨成分和钼成分的下层；和合金层，它是包括直接或通过中间层在金属层表面上提供的镍成分和至少一种铜成分和锰成分的上层，和
通过至少陶瓷元件的金属层和陶瓷元件的合金层粘合到陶瓷元件上，用于粘合的另一陶瓷元件。
12.一种真空开关，包括根据权利要求10的粘合物体。
13.一种真空开关，包括根据权利要求11的粘合物体。
14.一种真空容器，包括根据权利要求10的粘合物体。
15.一种真空容器，包括根据权利要求11的粘合物体。
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