CN1236767A - 用于气囊的气体发生组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于气囊的气体发生组合物,所述组合物提高了燃烧性能和操作的安全性,燃烧后产生大量的气体,减少了燃烧产生的烟雾量,并减小了气体发生器的体积和重量。所述用于气囊气体发生组合物含有组分(a)胍类衍生化合物、(b)相稳定硝酸铵,和(c)作为压力指数调节剂或起爆抑制剂的硅化合物。
Description
本发明涉及一种气体发生组合物,该组合物的燃烧后产生的气体作为安装在汽车、飞机等中用以保护人体安全的气囊膨胀的工作气体。
最近,当气体发生组合物用于安装在如汽车等在内的运输工具中的气囊体系时,开发了以非叠氮类气体发生组合物代替有毒的基于叠氮化钠的组合物的方法。对于非叠氮类气体发生剂组合物,US 4,909,549公开了一种包括含氢的四唑或三唑化合物和含氧的氧化剂在内的组合物,US 4,369,079公开了一种包括不含氢的双四唑金属盐和含氧的氧化剂在内的组合物,日本专利申请号(JP-A)6-239683公开了一种包括碳酰肼和含氧的氧化剂在内的组合物。
然而,当使用这些非叠氮类燃料时,大量的金属化合物如金属盐、和金属氧化物作为氧化剂或催化剂是必不可少的。从毒性角度来看,尽管这类组合物与叠氮化物组合物相比有所改善,但由于燃烧产物含有由固态和液态金属化合物产生的烟雾,这类组合物仍存在一些问题,还由于在膨胀装置中产生残渣而导致燃烧效率降低,因此必须使用大量的气体发生剂组合物。而且,当马上燃烧后的高温固态和气态烟雾直接与气囊接触时,气囊会被损坏。为减少这种烟雾,结果需要额外使用金属滤网及其类似物。因此,使用产生大量的烟雾由此气体发生效率低的气体发生剂组合物,很难减少气体发生器本身的重量及缩小其体积。
由于非金属化合物燃烧后变为气体,因此使用非金属化合物作为氧化剂,如高氯酸铵或硝酸铵,有利于减少烟雾和提高气体发生效率。但是,当组合物中含有大量的高氯酸铵时,燃烧后产生的HCl气体大大超过人体和环境能够接受的允许值。硝酸铵的相转变温度处在室温范围内(约32℃),当温度超过它的相转变温度时,硝酸铵的体积变化很大。模制品的体积变化大导致该组合物的不稳定。因此,含有体积变化大的硝酸铵的组合物不适用于汽车中的气囊暴露于不同温度中的环境。
为了解决使用硝酸铵时所带来的问题,提出了一种方法,即向硝酸铵中加入相稳定剂,该稳定剂可抑制相转变温度及其体积的变化。如WO95/04710公开了含有相稳定的硝酸铵、含氮化合物如用作燃料的硝酸三氨基胍和有机粘合剂的气体发生组合物。而且,US5,545,272和WO96/27574公开了一种必要组分为硝基胍和相稳定硝酸铵的气体发生组合物,其中该组合物的熔点为100℃或更高,硝基胍的用量为35~55%(重量),相稳定的硝酸铵的用量为45~65%(重量)。
但这种组合物的起爆敏感性较高,在大量生产、运输和进行其它处理时会不断产生问题。而且,这种组合物还有其它一些问题,如组合物在高压下完全燃烧,但在低压范围时,压力指数很高,某些情况下,燃烧中断或无法点火,所述压力指数为燃烧速率对燃烧压力的敏感性。
人们希望用于气囊的气体发生组合物对人体和环境来说是安全的,气体输出量大,则由固态和液态颗粒(残渣),即金属化合物产生的烟雾量少,用于生产、运输等的安全性高,而且希望气体发生组合物对压力等的改变是稳定的。因此,以上所描述的气体发生组合物用于气囊系统时达不到安全要求。
本发明的一个目的是提供一种用于气囊系统的气体发生组合物,该组合物通过提高燃烧效率和操作安全来提高生产者和用户使用气囊系统时的安全性,该组合物还可减少气囊的体积和重量。
本发明人发现上述目的可通过以下途径达到从而完成本发明:将相稳定硝酸铵与有调节压力指数效果或起爆抑制效果的化合物混合,以及利用其与其它组分的协同作用,可解决使用相稳定的硝酸铵为氧化剂时所带来的问题,而且只带来有利之处。
换句话说,本发明提供了一种用于气囊的气体发生组合物,该组合物含有(a)胍衍生化合物,(b)相稳定的硝酸铵,和(c)具有作为压力指数调节剂或起爆抑制剂的活性硅化合物。
本发明还提供了一种气体发生装置,该装置包括上述组合物、用于汽车或运输工具的气囊系统,包括同类装置和在气囊系统中对上述组合物的应用。
在本发明中用于气囊的气体发生组合物中,可通过组分(c),即硅化合物的作用来仅提供组分(b)相稳定硝酸铵的优越之处。结果,燃烧产生了大量的气体,由于起爆敏感性较低,生产、运输等的操作安全性得到提高,而且,与常规的含有相稳定硝酸铵的气体发生组合物相比,本发明的组合物可在较低压力范围内完全燃烧。
由于仅使用组分(b),即相稳定硝酸铵的优点,燃烧所产生的烟雾得到抑制以及燃烧效率提高,所以本发明的气囊的气体发生组合物可显著降低气体发生装置的体积和重量。
本发明的胍类衍生化合物,即组分(a)在组合物中用作燃料。这种化合物的化学结构稳定,含氮量高,但含碳量低,因此可高速燃烧,同时减少燃烧所产生的有毒气体(CO)。
组分(a),即胍类衍生物选自下列一种或多种化合物:硝基胍(NQ)、硝酸胍(GN)、碳酸胍、高氯酸胍、氨基硝基胍、硝酸氨基胍、碳酸氨基胍、高氯酸氨基胍、硝酸二氨基胍、碳酸二氨基胍、高氯酸二氨基胍、硝酸三氨基胍、和高氯酸三氨基胍。在这些作为组分(a)的化合物中,优选硝基胍、硝酸胍、氨基硝基胍、硝酸氨基胍、硝酸二氨基胍和硝酸三氨基胍。
组合物中组分(a)的含量可根据胍类衍生物的氧平衡、粘合剂的用量等适当加以调整。组分(a)的用量优选5~60%(重量),更优选5~50%(重量)。
本发明的组分(b),即相稳定硝酸铵用作氧化剂。
相稳定剂的例子可以是可溶于热水的钾盐,如硝酸钾、高氯酸钾、氯化钾、铬酸钾、重铬钾、高锰酸钾、硫酸钾、氯化钾、氟化钾等。硝酸铵与相稳定剂的混合比例可在燃烧的残渣不会带来实际问题的范围内来适当决定。优选硝酸铵的用量为98~70%(重量),相稳定剂的用量为2~30%(重量),尤其优选硝酸铵的用量为97~80%(重量),相稳定剂的用量为3~20%(重量)。
而且,在相稳定硝酸铵中可加入一种防固剂。氧化镁、硅粉等可作为防固剂。防固剂的加入量为相稳定硝酸铵重量的优选0.05~2.0%,特别优选0.1~1.0%。
通过对硝酸铵与一定量的稳定剂的混合物进行适宜的物理处理可得到组分(b),即相稳定硝酸铵,所述的物理处理如在加热条件下蒸发和干燥硝酸铵与稳定剂的混合溶液及其它处理。
组合物中组分(b)的含量优选为总重量的40~90%,更优选50~85%。
本发明中的组分(c)为作为压力调节剂或起爆抑制剂的活性硅化合物。
可作为组分(c)的硅化合物选自以下一种或多种化合物:氮化硅、聚硅氧烷、碳化硅、二氧化硅、硅酸盐和硅酸盐的矿物粘土(高岭土、酸性粘土、膨润土等)。
组合物中的组分(c)的含量优选为总重量的0.3~10%,特别优选为总重量的0.5~7%。当组分(c)的含量为总重量的0.3%或更多时,该组合物的起爆敏感性降低,从而提高操作安全性,而且,在低压下也可稳定燃烧。当组分(c)的含量为总重量的10%或更少时,在不改变上述性质的基础上可降低生产成本。
本发明的用于气囊的气体发生组合物中,在组合物的热稳定性和机械性能实际允许的范围内可加入助燃剂。下列一种或多种化合物可用作助燃剂:金属氧化物、二茂铁、炭黑、巴比妥酸钠、重铬酸胺、重铬酸钾等。金属氧化物包括氧化铜、氧化钴、氧化铁、氧化镁、氧化镍、氧化铬、氧化钒、氧化钼或以上金属氧化物的复合金属氧化物。
上述助燃剂的用量优选为组合物重量的0.05~5%,特别优选0.1~4%。
本发明的用于气囊的气体发生组合物中可加入一种或多种选自高能和非高能粘合剂的化合物,这取决于气体发生剂的强度或模塑性升高的要求。
非高能粘合剂包括羧甲基纤维素钠(CMC)、醋酸纤维素(CA)、乙酸丁酸纤维(CAB)、甲基纤维素(MC)、羟乙基纤维素(HEC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)或上述粘合剂的改性产品、聚丙烯酰胺(PAA)、聚丙烯酰肼(APAH)、羟基封端的聚丁二烯(HTPB)、羧基封端的聚丁二烯(CTPB)、聚碳酸酯、聚酯、聚醚、聚丁二酸、聚氨酯、热塑性橡胶、聚硅氧烷及其类似物。
高能粘合剂包括azidemethylmethyloxetane、缩水甘油基叠氮聚合物(GAP)、3,3-双(叠氮甲基)氧基甲烷聚合物、3-硝化甲基-3-甲氧基甲烷、硝基纤维素及其类似物。
基于组合物的粘合剂的适宜用量取决于组合物所要求的模塑性,粘合剂的用量优选为总重量的2~25%,尤其优选为总重量的5~20%。
为制备本发明的气体发生组合物,除了将组分(a)、(b)和(c)等以粉末状态混合的干法外,还可加入水、有机溶剂等进行湿法混合。而且,可将组合物使用压片机压缩-模制成片状,或使用圆盘模制机将其压缩-模制成盘形。使用造粒机可将片状和盘形组合物做成粒状,或使用挤出机(挤出模制机)将组合物挤出-模制成挤出剂(无孔、单孔、多孔)。
方程式(1)描述了本发明的用于气囊的气体发生组合物的燃烧率的敏感性与燃烧压力的关系:
r=aPn(1)
其中,″r″表示燃烧率,″P″表示燃烧压力,″a″表示取决于气体发生组合物的种类及起始温度的变化常数,″n″表示压力指数。
此方程定义“n”表示在50~70Kg/cm2的燃烧压力(P)下的压力指数,该压力指数优选0.95或更小,特别优选0.9或更小。
根据日本炸药协会标准ES-32,通过起爆剂检测法(塑料雨水管检测法),优选本发明的用于气囊的气体发生组合物不被当作炸药。起爆剂引爆检测表示炸药或爆炸物质对于由起爆剂引起的爆炸冲击的敏感性,因此,由于起爆敏感性的下降,换句话说,以上述检测法鉴定非爆炸物,不仅在生产和使用过程中保证安全,而且在诸如储存、运输等过程中的安全性也得到提高。
实施例
以下实施例和对比例进一步解释了本发明,但不限制本发明的范围。其中,百分数是指重量百分数。
制备实施例1(制备相温定硝酸铵)。
90%的硝酸铵(化学纯,由Nacalai Tesque,Inc.生产)与10%的高氯酸钾(由日本Carlit Co,.Ltd生产)的混合物溶于足够量的蒸馏水中(60℃)并搅拌。然后,将溶液注入约90℃的热干燥箱,蒸发水分。当大部分水蒸发后,所得到的固态成分在不锈钢容器中分散成薄层,在90℃下充分干燥。收集干燥好的物质并用研钵研磨,用300μm的筛子筛选研磨过的颗粒,得到相稳定硝酸铵(以下称PSA-NKP10)。相稳定硝酸铵的形成可通过TG-DTA(热重法分析-同时测量差热分析)进一步证实。
制备实施例2
以制备实施例1中相同方法得到PSAN-KN10、硝酸铵/硝酸钾=90/10(重量比)。
实施例1~4和对比例1~3
通过干法混合得到的用于气囊的气体发生组合物,其组成见表1。在100Kg/cm2的压力下,使用液压缸将这些组合物压缩-模制成高约为12.7mm,直径约为10mm的线材。然后,将线材的表面以不可燃环氧树脂涂布。在给定压力的氮气下测定燃烧率。每个压力指数可用关联式(1)的燃烧率和压力来计算。式(1)中,常数a在实施例1中为0.104,在实施例2中为0.881,在实施例3中为0.408,在实施例4中为0.152,在对比例1中为0.018,在对比例2中为0.046,在对比例3中为0.044,结果见表1。
表1气体发生组合物的燃烧性能结果
注:ND表示未确定值
组合物 | 燃烧率(mm/s,压力kg/cm2) | 压力指数n(压力范围) | |||
30kg/cm2 | 50kg/cm2 | 70kg/cm2 | |||
对比例1 | GN/PSANKP10=46.25/53.72 | 来点火 | 3.9 | 6.2 | 1.267(50-70) |
对比例2 | NQ/PSANKP10=41.7/58.3 | ND | 4.7 | 7.0 | 1.192(50-70) |
对比例3 | NQ/PSANKP10=42.3/57.7 | ND | 5.9 | 9.0 | 1.260(50-70) |
实施例1 | GN/PSANKP10/Si3N4=38.83/57.17/4.0 | 1.6 | 2.3 | 3.0 | 0.850(30-70) |
实施例2 | NQ/PSANKP10/Si3N4=40.1/56.1/3.8 | ND | 4.2 | 4.8 | 0.429(50-70) |
实施例3 | NQ/PSANKP10/Si3N4=35.5/60.5/4.0 | ND | 4.7 | 5.8 | 0.635(50-70) |
实施例4 | NQ/PSANKP10/Si3N4=57.4/41.6/1.0 | ND | 3.3 | 4.3 | 0.79(50-70) |
实施例5~6和对比例4~5
经混合得到的用于气囊的气体发生组合物,其组成见表2。根据日本炸药协会标准EC-32,使用这些组合物检测塑料雨水管的起爆剂起爆敏感性。首先,将长200mm、外径30mm、内径25mm的硬质氯乙烯塑料雨水管的一端塞上橡皮塞,从另一开口端放入组合物,轻敲3-4次,使之压紧直到管的上端,管的开口端以粘胶带封口。然后,将6号瞬时起爆剂安装在开口管的中央,使起爆剂的上端与管子的端面在同一平面上。然后,将氯乙烯雨水管埋入200mm深的沙子,将起爆剂引爆。引爆后,由形成的滤孔的大小和残渣计算起爆敏感性。试验结果见表2。
表2
气体发生剂组合物的起爆敏感性结果
组合物 | 样品重量(g) | 判断结果 | |
对比例4 | NQ/PSANKP10/CMC/CuO=18.5/71.0/10.0/0.5 | 93.0 | Detonation |
对比例5 | NQ/PSANKP10/CMC/CuO=18.5/71.0/10.0/0.5+additional 20%water | 99.1 | Detonation |
实施例5 | NQ/PSANKP10/CMC/CuO/Si3N4=17.53/67.47/9.5/0.5/5.0 | 93.7 | Non-Detonation |
实施例6 | NQ/PSANKP10/CMC/CuO/acid clay=17.53/67.47/9.5/0.5/5.0 | 90.0 | Non-Detonation |
Claims (11)
1.一种用于气囊的气体发生组合物,该组合物含有(a)胍类衍生物化合物、(b)相稳定的硝酸铵,和(c)作为压力指数调节剂或引爆抑制剂的活性硅化合物。
2.权利要求1的组合物,其中组分(a)至少选自下列化合物中的一种:硝基胍、硝酸胍、碳酸胍、高氯酸胍、氨基硝基胍、硝酸氨基胍、硝酸二氨基胍、碳酸氨基胍、高氯酸氨基胍、碳酸二氨基胍、高氯酸二氨基胍、硝酸三氨基胍和高氯酸三氨基胍。
3.权利要求1的组合物,其中组分(b)为98~70%重量的硝酸铵和2~30%重量的相稳定剂的混合物。
4.权利要求3的组合物,其中相稳定剂是无机或有机钾盐化合物。
5.权利要求1的组合物,其中组分(c)至少选自下列化合物的一种:氮化硅、聚硅氧烷、碳化硅、二氧化硅、硅酸盐和硅酸盐的矿物粘土。
6.权利要求1的组合物,还包括至少一种选自下列化合物的助燃剂:金属氧化物、二茂铁、炭黑、巴比妥酸钠、重铬酸胺和重铬酸钾。
7.权利要求6的组合物,其中用作助燃剂的金属氧化物至少选自下列化合物中的一种:氧化铜、氧化钴、氧化铁、氧化镁、氧化镍、氧化铬、氧化钒、氧化锰和复合金属氧化物。
8.权利要求1的组合物,还包括粘合剂。
9.权利要求1的组合物,其中燃烧压力(P)为50~70kg/cm2时,由下式
r=aPn (1)
计算的压力指数(n)为0.95或更小,
其中,“r”表示燃烧率,“P”表示燃烧压力,″a″表示取决于气体发生组合物的种类及燃烧起始温度的常数,″n″表示压力指数。
10.权利要求1的组合物,其中根据日本炸药协会标准-32,在氯乙烯雨水管的起爆剂起爆敏感性检测中,该组合物不认为是炸药。
11.含有权利要求1所述的组合物的气体发生装置。
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