JPH06239693A

JPH06239693A - 単結晶成長方法

Info

Publication number: JPH06239693A
Application number: JP2916093A
Authority: JP
Inventors: Takayuki Kubo; 高行久保; Shunji Miyahara; 俊二宮原; Toshiyuki Fujiwara; 俊幸藤原; Hideki Fujiwara; 秀樹藤原; Shuichi Inami; 修一稲見; Masahiko Okui; 正彦奥井
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1993-02-18
Filing date: 1993-02-18
Publication date: 1994-08-30

Abstract

(57)【要約】【目的】溶融層法において、固体層の形成と平行して
単結晶のネック及びショルダを形成することによって、
生産効率の向上及び結晶品質の改善がなされる単結晶成
長方法を提供すること。【構成】坩堝１内に結晶用原料を投入し、坩堝１の周
囲に配設したヒータにて投入した全ての結晶用原料を溶
融した後、ヒータのパワーを調節して、矢符で示した如
く坩堝１の底から上方に向かって固体層Ｓの成長を開始
する（ａ）。次に固体層Ｓの成長から所定時間経過後、
固体層Ｓの成長と並行して、種結晶５の下端を溶融層Ｌ
に浸漬してディップを行い、続いて引き上げ軸４及び坩
堝１を所定回転速度にて回転しながら単結晶６のネック
6a及びショルダ6bを形成し、形成した固体層Ｓの安定化
が終了するまでに前記ショルダ6bの形成を完了する
（ｂ）。そしてヒータのパワーを制御して固体層Ｓを溶
融させつつ、単結晶６のボディ6cを成長させる（ｃ）。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は溶融層法を用いてシリコ
ン等の単結晶を成長させる方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体装置の基板に用いられる単結晶シ
リコン基板の製造には、回転引上げ法であるチョクラル
スキー法（以下ＣＺ法という）が広く用いられている。
図５は前記ＣＺ法の実施態様を示す模式図であり、図中
21はチャンバ内に配設された坩堝である。坩堝21は有底
円筒状をなす石英製の内容器21a と黒鉛製の外容器21b
とを備えており、回転並びに昇降可能な支持軸22の上端
部に固定されている。坩堝21の外側にはヒータ23が同心
状に配設されており、前記坩堝21内にはヒータ23により
溶融された結晶用原料の溶融液29が充填されている。坩
堝21の中心軸上には、支持軸22と同一軸心で所定の速度
で回転する引上げ軸24が配設されており、引上げ軸24に
は種結晶25が吊り下げられている。

【０００３】このような結晶成長装置にあっては、坩堝
21内に結晶用原料を投入し、減圧下，不活性ガス雰囲気
中で結晶用原料を坩堝21の周囲に配したヒータ23にて溶
融した後、その溶融液29中に引上げ軸24にて吊り下げら
れた種結晶25を浸漬し、坩堝21及び引上げ軸24を回転さ
せつつ、引上げ軸24を上方に引上げて種結晶25の下端に
単結晶26を成長させる。

【０００４】ところで成長させた単結晶を半導体基板等
として用いる場合は、単結晶の電気抵抗率を調節するた
めに、引上げ前に坩堝内の溶融液中に不純物を添加す
る。しかしこのように坩堝内の結晶用原料を全て溶融し
た溶融液から単結晶を引上げる方法では、引上げに伴い
溶融液に添加した不純物の濃化が生じ、単結晶の引上げ
方向に前記不純物が偏析するため、その全長にわたって
不純物の均一な濃度分布を有する単結晶が得難いという
問題があった。

【０００５】このような偏析を抑制して単結晶を引上げ
る方法として、溶融層法が知られている。図６は従来の
溶融層法の実施態様を示す模式図であり、図中、図５と
対応する部分には同じ番号を付す。坩堝21内に結晶用原
料及び不純物を投入し、ヒータ23にて両者を全て溶融し
た後、ヒータ23の出力を減少して坩堝21の底から固体層
Ｓを徐々に成長させ、固体層Ｓとその上方の溶融層Ｌと
が所定比（体積比）となったところで、前記固体層Ｓの
成長を停止し、その状態を保持して固体層Ｓの安定化を
行う。

【０００６】固体層Ｓが安定化すると、種結晶25を所定
時間溶融層Ｌに浸漬して該種結晶の界面と溶融層Ｌの界
面とが一体化するように馴染ませ（ディップ）た後、は
じめヒータ23の出力を減少して溶融層Ｌの温度を下げ、
略３mm／分で単結晶26を引上げて径が細い絞り部分26a
（ネック）を形成することにより、転位を単結晶表面に
追い出して無転位とする。次に引上げ速度を略１mm／分
に減速して、ネックの下端方向に徐々に径が大きくなる
肩部26b （ショルダ）を形成し、ヒータ23の出力を制御
して固体層Ｓを徐々に溶融しつつ、引上げ速度を一時的
に略３mm／分に上昇して肩変を行い、再び引上げ速度を
略１mm／分となして所定径にて単結晶26c （ボディ）を
成長させる。このように単結晶の引上げによる溶融層Ｌ
の減少が固体層Ｓの溶融により補われるため、前述した
如き不純物の濃化が生じず偏析が起こらない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところでこのような従
来の溶融層法による方法では、ネック及びショルダを形
成する場合は溶融層の温度を低下させるため、それまで
安定していた固体層が再び成長して溶融層の体積が減少
し、溶融層内の不純物の濃度が急激に増大する。この不
純物の濃度の増大は、ボディ成長工程における固体層の
溶融によって解消されはするが、それまでの間、即ちボ
ディ成長工程の初期においては、成長した単結晶内の不
純物濃度が目標濃度より高くなるばかりでなく、ボディ
成長工程初期まで固体層成長が続き、電気抵抗率が低下
するという問題があった。

【０００８】また前述した如く従来の溶融層法による方
法では、結晶用原料を溶融して固体層の形成・安定化の
後、単結晶の成長に移行するが、ＣＺ法では前記固体層
の形成・安定化の工程がなく、従って従来の溶融層法は
ＣＺ法より前記工程に要する時間分、単結晶成長のため
の操業時間が長くなり、生産効率の低下及びコストの増
加等を招くという問題があった。本発明はかかる事情に
鑑みてなされたものであって、その目的とするところは
溶融層法において固体層の形成と並行して単結晶のネッ
ク及びショルダを形成することによって、生産効率の向
上及び結晶品質の改善がなされる単結晶成長方法を提供
することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明に係る単結晶成長
方法は、坩堝内の結晶用原料を溶融して、前記坩堝内の
下側に固体層、上側に溶融層を形成し、種結晶のディッ
プを行い、その成長に伴って前記固体層を溶融して前記
種結晶の下側に単結晶のネック，ショルダ及びボディを
成長させる方法において、前記固体層の形成と並行し
て、前記種結晶のディップ工程、続いて前記単結晶のネ
ック及びショルダの形成工程を行い、形成した固体層を
安定化した後、前記単結晶のボディを成長させることを
特徴とする。

【００１０】

【作用】本発明の単結晶成長方法にあっては、溶融層法
において単結晶のネック及びショルダの形成を固体層形
成と並行して行うため、形成した固体層の安定化後にネ
ック及びショルダの形成を行う場合の如く、形成した固
体層の安定化後に溶融層の温度を下げないので、安定化
後に固体層の成長が無く、結晶品質の低下が改善され、
また形成した固体層の安定化後ボディの成長プロセスに
移行するため、単結晶製造の時間が短縮される。

【００１１】

【実施例】以下本発明をその実施例を示す図面を用いて
具体的に説明する。図１は本発明に係る単結晶成長方法
を実施するための結晶成長装置の模式的断面図であり、
図中７は中空円筒状のチャンバ、１はチャンバ７内の略
中央に配設された坩堝を示している。チャンバ７は、円
筒状をなすメインチャンバ7a，メインチャンバ7aの上端
部に連接固定された円筒状のプルチャンバ7b等から構成
されている。また坩堝１は、有底円筒状をなす石英製の
内容器1a及び黒鉛製の外容器1bとを同心状に配して構成
されており、回転並びに昇降可能な支持軸２の上端部に
固設されている。

【００１２】坩堝１の外側には、短い発熱長の上側ヒー
タ3a及び下側ヒータ3bから構成されるヒータ３が同心状
に配設されており、ヒータ３の外側には保温筒８が配設
されている。坩堝１内には、その上側に結晶用原料の溶
融層Ｌ、その下側に結晶用原料の固体層Ｓが形成されて
いる。そして坩堝１とヒータ３との相対的な上下方向の
位置調節、上側ヒータ3a及び下側ヒータ3bのパワー調節
によって、坩堝１内の溶融層Ｌ，固体層Ｓのそれぞれの
量が調整されるようになっている。坩堝１の中心軸上に
は、支持軸２と同一軸心で回転並びに昇降可能な引上げ
軸４がプルチャンバ7aを通じて吊設されており、引上げ
軸４の下端には種結晶５が装着されている。

【００１３】次にこのような結晶成長装置を用いて単結
晶を成長させる方法について説明する。図２は本発明に
係る単結晶成長方法を説明する模式図であり、図中、図
１と対応する部分には同符号を付す。まず（ａ）の如
く、坩堝１内に結晶用原料を投入し、坩堝１の周囲に配
したヒータにて投入した全ての結晶用原料を溶融させた
後、ヒータのパワーを調整して、矢符で示した如く坩堝
１の底から上方に向かって固体層Ｓの成長を開始する。
次に（ｂ）の如く、固体層Ｓの成長開始から所定時間経
過後、固体層Ｓの成長と並行して、種結晶５の下端を溶
融層Ｌに浸漬してディップを行い、続いて引上げ軸４及
び坩堝１を所定回転速度にて回転しながら単結晶６のネ
ック6a及びショルダ6bを形成し、形成した固体層Ｓの安
定化が終了するまでに前記ショルダ6b形成を完了する。
そして（ｃ）の如くヒータのパワーを制御して固体層Ｓ
を溶融させつつ、単結晶６のボディ6cを成長させる。通
常、固体層Ｓが安定するまでに８時間程度要し、またデ
ィップに１時間程度、ネックに３０分程度、ショルダに
１時間３０分程度要するため、固体層Ｓが安定化するま
でに、ショルダまでの工程を終了させるためには、この
例の場合においては固体層Ｓの成長開始から少なくとも
５時間以内にディップを始める。

【００１４】次に本発明方法にて単結晶を成長させた結
果について説明する。内容器の直径が16インチ，高さが
14インチの坩堝に多結晶シリコン65kgを投入し、これに
不純物としてリン−シリコン合金0.6gを添加した。上側
ヒータ及び下側ヒータのパワーをそれぞれ47kW，55kWに
し、両原料を全て溶融して溶融液にした。原料が全て溶
融して溶融液となってから上側ヒータ及び下側ヒータの
パワーをそれぞれ75kW，０kWにし、坩堝の底から固体層
を徐々に成長させた。固体層の形成開始から３時間後に
種結晶のディップを行い、続いて坩堝の回転数／引上げ
軸の回転数＝１rpm ／10rpm にて相互逆方向に回転さ
せ、引上げ速度３mm／minにて引上げることによって前
記種結晶の下端に単結晶のネックを形成し、更に引上げ
速度１mm／min にして引上げることによってショルダを
軸周りに直径が６インチになるまで成長させた。形成し
た固体層の安定化及び単結晶のネック及びショルダの形
成の全てが終了した後、上側ヒータ及び下側ヒータのパ
ワーを適宜制御して固体層を溶融しつつ、単結晶のボデ
ィを成長させた。

【００１５】図３は本発明方法及び従来方法により単結
晶のボディ成長開始までに要する時間を比較した結果を
示すヒストグラムである。図３から明らかな如く、従来
方法では固体層形成が終了するまでが略９時間，その後
ショルダ形成終了するまでが略４時間であるので、固体
層形成開始からボディ成長開始まで略13時間要する。こ
れに対し本発明方法では、固体層形成開始から３時間後
から固体層形成と並行して、ディップ，ネック及びショ
ルダの各プロセスを行うため、これらのプロセスは固体
層形成終了と略同時に終了し、かつネック及びショルダ
の形成に伴い溶融液の全量が減少するため、固体層形成
に要する時間が短縮され、これによって固体層形成開始
からボディ成長開始までに要する時間は略８時間と従来
方法に比べ大幅に短縮された。

【００１６】また図４は本発明方法及び従来方法により
成長させた単結晶における引上げ軸方向の抵抗率の分布
を比較した結果を示すグラフであり、単結晶におけるボ
ディ成長開始点を起点としてボディの端末方向に50mm毎
にその抵抗率を測定した。図４から明らかな如く、従来
方法によって成長させた単結晶の抵抗率は起点から100
mmまで高く、その後均一であるのに対し、本発明方法に
よって成長させた単結晶の抵抗率は起点から均一であ
る。

【００１７】

【発明の効果】以上詳述した如く本発明の単結晶成長方
法は、溶融層法において固体層の形成と並行して種結晶
のディップ並びに単結晶のネック及びショルダ成長の各
プロセスを行い、固体層の安定化終了までに前記各プロ
セスを終了し、固体層の安定化後直ちに単結晶のボディ
の成長を開始するため、単結晶製造の時間が短縮され生
産性が向上し、またその全長にわたって結晶品質が均一
であるため、該単結晶から製造されるウェハの歩留が上
昇する等、本発明は優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る単結晶成長方法を実施するための
結晶成長装置の模式的断面図である。

【図２】本発明に係る単結晶成長方法を説明する模式図
である。

【図３】単結晶のボディ成長開始までに要する時間を比
較した結果を示すヒストグラムである。

【図４】単結晶内の引上げ方向における抵抗率の分布を
比較した結果を示すグラフである。

【図５】ＣＺ法の実施態様を示す模式図である。

【図６】従来の溶融層法の実施態様を示す模式図であ
る。

【符号の説明】

１坩堝２支持軸３ヒータ４引上げ軸５種結晶６単結晶６ａネック６ｂショルダ６ｃボディ７チャンバＬ溶融層Ｓ固体層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者藤原秀樹大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内 (72)発明者稲見修一大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内 (72)発明者奥井正彦大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】坩堝内の結晶用原料を溶融して、前記坩
堝内の下側に固体層、上側に溶融層を形成し、種結晶の
ディップを行い、その成長に伴って前記固体層を溶融し
て前記種結晶の下側に単結晶のネック，ショルダ及びボ
ディを成長させる方法において、前記固体層の形成と並行して、前記種結晶のディップ工
程、続いて前記単結晶のネック及びショルダの形成工程
を行い、形成した固体層を安定化した後、前記単結晶の
ボディを成長させることを特徴とする単結晶成長方法。