CN1234669C - 甲苯择形歧化与烷基转移的组合工艺 - Google Patents

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Abstract

一种利用甲苯择形歧化和烷基转移组合工艺制备二甲苯的方法，是将甲苯原料分成两部分，一部分与富含C9芳烃的物流混合后进入第一反应区在临氢条件下进行烷基转移反应，另一部分甲苯进入第二反应区，在临氢条件下进行甲苯择形歧化反应；将第一反应区和第二反应区的反应产物混合后分离苯、甲苯、二甲苯、C9芳烃和C10 +烃，其中的苯和二甲苯排出体系，甲苯和C9芳烃循环利用，C10 +烃排出体系。该方法可解决供给装置中存在的甲苯与C9芳烃失衡问题，有效利用多余甲苯，提高二甲苯，特别是对二甲苯产量。

Description

甲苯择形歧化与烷基转移的组合工艺
技术领域
本发明是一种以甲苯和C9芳烃为原料，通过甲苯歧化与烷基转移反应制取碳八芳烃的方法。
背景技术
在石油馏分重整和裂解过程中，可以得到大量的苯、甲苯、二甲苯和C9芳烃等芳烃原料，其中对二甲苯的需求量随着塑料、合成纤维和合成橡胶工业的迅猛发展而目益增加，占到二甲苯总需求量的90％以上。相对而言，甲苯和C9芳烃是一种工业利用率相对较低的原料，市场范围狭窄，但其产量一般情况下却占到芳烃总量的40～50％，处于相对过剩状态。因此，有效利用低价值的甲苯和C9芳烃来生产苯和碳八芳烃，尤其是增产对二甲苯成为一个重要的研究领域。
60年代后期，多种甲苯歧化与烷基转移工艺，简称烷基转移工艺陆续实现工业化。其反应原理是以甲苯和碳九芳烃为原料，在催化剂存在下进行烷基转移反应生成二甲苯，同时甲苯发生歧化反应也产生部分苯，因此，产物中富含苯和二甲苯，C8芳烃产率约为70％，C8芳烃中的二甲苯组成与热力学平衡组成相同，即对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯之间的比例大致为24∶54∶22。甲苯歧化装置生产的混合二甲苯通常作为芳烃联合装置其它单元的原料，例如送往吸附分离或结晶分离装置分离出对二甲苯，抽余油进入异构化装置重新恢复二甲苯之间的热力学平衡。
在USP4,341,914公开的有C10烃循环的烷基转移方法中，先将包括茚满、C8、C9和C10的芳烃在第一分馏区分成富含C8芳烃的C8物流和富含C9芳烃的C9物流，再将C9物流与循环甲苯和包含C9和C10芳烃的循环物流送入反应区进行烷基转移反应生成苯和二甲苯，产物经分离后，苯排出体系，甲苯循环利用，C8芳烃排出体系分离对二甲苯，富含C10的组分排出体系，含部分C10芳烃的C9芳烃循环返回反应区，部分利用了反应本身生成的C10芳烃来抑制反应过程中生成更大量的C10 +烃。
CN1067040A公开的甲苯歧化与烷基转移方法在上述USP4,341,914方法的基础上对烷基转移催化剂做了改进，选用含氧化铋的丝光沸石为催化剂，降低了催化剂对原料中茚满含量的限制，原料中茚满的含量可达到5质量％，所以可允许进入反应区分离的C9原料中含有0～50质量％的C10芳烃，从而提高其利用率。
甲苯择形歧化工艺于1988年首次实现工业化，其主要反应是甲苯歧化生成苯和二甲苯。该工艺的关键是采用了一种择形改性处理的ZSM-5沸石催化剂，该催化剂的孔口尺寸较小，只允许原料甲苯进入其孔内反应，生成物中只有分子尺寸较小的苯易从孔内排出，而尺寸较大的二甲苯则滞于孔内较难排出，因此，可使二甲苯中的对二甲苯含量达到80～90％。这使得后继的对二甲苯分离和二甲苯异构化装置的操作负荷大为减少。CN1281750A公开了一种甲苯歧化催化剂的择形改性方法，该法使用分子量为300～4000的液体聚硅氧烷直接浸渍活性组分为ZSM-5的催化剂，对其进行异位择形改性处理，操作简便，且改性后催化剂可直接用于甲苯择形歧化反应，不需进行原位择形改性，甲苯单程转化率可达30％左右。
甲苯择形歧化工艺最大的不足是只能使用纯甲苯原料，不能充分利用C9 +芳烃资源且产生大量的苯产品，C8芳烃产率只有45％左右，其应用受到限制，不能完全取代烷基转移工艺。
随着乙烯裂解装置规模的不断扩大，甲苯资源的供应量持续增长，而C9 +芳烃资源的供给量相对比较稳定，甲苯和C9 +芳烃供给的不均逐渐显现。根据传统烷基转移工艺的反应原理可知，在甲苯和C9 +芳烃的比例为55∶45时，烷基转移工艺的C8芳烃产率最高，因此甲苯和C9 +芳烃原料供给的不均衡和提高C8芳烃产量之间存在比较严重的矛盾，单独采用烷基转移工艺和甲苯择形歧化工艺都不能很好地解决原料供给中多余甲苯的利用问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲苯择形歧化与烷基转移的组合工艺方法，该法可在优化烷基化反应配比的同时充分利用生产过程中过剩的甲苯，使之转化成C8芳烃，进而增产对二甲苯产率。
本发明提供的利用甲苯择形歧化与烷基转移的组合工艺制备二甲苯的方法，包括如下步骤：
(1)将甲苯原料分成两部分，一部分与富含C9芳烃的物流混合后进入第一反应区在临氢条件下进行烷基转移反应，所述的富含C9芳烃的物流含或不含茚满，另一部分甲苯进入第二反应区，在临氢条件下进行甲苯择形歧化反应；
(2)第一反应区和第二反应区的反应产物混合后进入由苯塔、甲苯塔、二甲苯塔和重芳烃塔依次串联组成的分离区，苯塔顶部馏出的苯馏分排出体系，底部的重组分进入甲苯塔分离，甲苯塔顶部馏出的甲苯与新鲜甲苯混合后作为第一和第二反应区的进料，甲苯塔底部排出的物流与富含C8芳烃的新鲜物流混合后进入二甲苯塔分离C8芳烃，二甲苯塔顶部馏出的C8芳烃排出体系，塔底重组分进入重芳烃塔分离C9芳烃，C9芳烃由重芳烃塔顶馏出作为第一反应区的进料循环利用，塔底得到的C10以上的烃物流排出体系。
本发明方法将甲苯择形歧化和烷基转移反应分别在不同的反应区进行，使得生产过程中可充分调节烷基转移反应中原料甲苯与C9芳烃的配比，使其在反应温度下达到最大的C8芳烃产量，同时使生产过程中产生的多余甲苯进行择形歧化反应，使其最大量地转化为对二甲苯。由于将甲苯择形歧化与烷基转移反应分别在不同的反应区进行，不仅可方便地控制两个反应区的反应条件，使其达到最优化，还可灵活地调变进行择形歧化反应的甲苯量，有效解决生产过程中存在的甲苯与C9芳烃原料供给不均衡的问题，并增加产物中的对二甲苯的浓度，降低后继分离对二甲苯工艺的能耗。
附图说明
图1为发明组合工艺的流程示意图。
具体实施方式
本发明将甲苯与C9芳烃的烷基转移反应与甲苯择形歧化反应分区进行，以优化各区主反应的条件和烷基转移反应的原料配比。(1)步中烷基转移反应区的主要反应如下：
Figure C0312285000051
在临氢气相反应条件下，上述反应在一定温度达到化学平衡时，生成物的组成是一定的。相比而言，甲苯的烷基转移反应较甲苯歧化反应更易进行，因此，原料中甲苯与C9芳烃的配比成为影响产物中C8芳烃含量的主要因素。当反应体系中甲苯较多时，甲苯歧化副反应增加，致使体系中苯的生成量增大，C8芳烃含量减少。因此，适当控制原料中的C9芳烃和甲苯的配比，使其摩尔比基本保持1∶1，也就是说，使进入第一反应区的甲苯与C9芳烃的质量比为40～60∶60～40，可使产物中C8芳烃含量最大。
所述第一反应区催化剂的活性组分为铋改性的丝光沸石，催化剂中铋含量为0.1～5.0质量％，丝光沸石含量为30～80质量％，催化剂中的粘结剂优选氧化铝。第一反应区的反应条件为1.0～5.0MPa、300～480℃，氢/烃摩尔比为1～10，质量空速为0.8～8.0小时-1。
进入第一反应区的原料一富含C9芳烃的物流中含有少量C10芳烃，最好是不合茚满，也可含少量茚满，但茚满与C10芳烃的总含量应不超过C9芳烃总量的10质量％。
所述第二反应区主反应为甲苯择形歧化，使甲苯在择形催化剂的存在下，在1.0～3.0MPa、420～460℃、氢/烃摩尔比为1～3，质量空速为2.0～5.0小时-1的条件下歧化生成苯和C8芳烃，其中对二甲苯的含量可超过化学平衡量，达到二甲苯总量的80～90质量％。
第二反应区控制的反应条件为1.0～3.0MPa、420～460℃，氢/烃摩尔比为1～3、质量空速为2.0～3.0小时-1。
进入第二反应区的甲苯的量可在保证第一反应区烷基转移反应甲苯与C9芳烃的最佳配比所要求的甲苯用量情况下，根据生产过程中供给的甲苯量灵活调整，甲苯原料的纯度应大于98.0质量％。
第二反应区的催化剂为用硅化合物异位择形改性处理的活性组分为ZSM-5沸石的催化剂，催化剂中ZSM-5沸石含量为45～90质量％，粘结剂优选二氧化硅。
第二反应区的催化剂的异位择形改性处理的方法是用分子量为300～4000，优选1000～3000的聚硅氧烷在室温直接浸渍催化剂，然后干燥、焙烧。所述聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷或聚甲基羟基硅氧烷。控制聚硅烷氧烷的分子量是为了控制聚硅氧烷的粘度，也就是说用于择形改性的聚硅氧烷的粘度越大，分子量超过4000，在浸渍过程中，聚硅氧烷就不能被均匀地吸附在催化剂颗粒的外表面，易在催化剂部分外表面形成堆积，致使催化剂部分外表面上的活性中心没有被覆盖，将导致择形歧化反应时，甲苯转化率偏高，对二甲苯选择性偏低。相应的，由于催化剂在用聚硅氧烷浸渍后，要进行过滤、干燥、焙烧后才能使用，如果浸渍催化剂的聚硅氧烷粘度过小，分子量小于400，过滤时吸附于催化剂外表面的聚硅氧烷容易流失，也会给催化剂的择形改性效果造成不利影响。
上述用于浸渍的聚硅氧烷与催化剂的液固质量比优选0.8～1.2∶1，若使用的聚硅氧烷的量太大，会给操作带来不便，且造成聚硅氧烷的浪费。浸渍是在室温下静置1～60小时，最好为8～36小时，浸渍之后过滤，90～120℃干燥3～8小时，250～600℃，最好450～600℃焙烧4～12小时，焙烧时间优选4～6小时，即得改性催化剂。
所述的用于改性的聚硅氧烷可循环使用，硅改性的次数可根据需要进行两次或两次以上，较好的改性次数为1～2次。每次硅改性后，催化剂均需干燥、焙烧。有关硅氧烷择形改性的催化剂的制备方法更为详细的内容可参见CN1281750A。
本发明第(2)步为反应产物的分离与循环利用。第一反应区和第二反应区产物混合后依次进入由苯塔、甲苯塔、二甲苯塔和重芳烃塔组成的分离区，依次分离出富含苯、甲苯、C8芳烃、C9芳烃和C10以上的烃物流，其中分离出的高纯度苯作为产品排出体系，甲苯作为反应原料与新鲜甲苯混合后返回反应区循环利用，C8芳烃作为芳烃联合装置的原料排出体系，C9芳烃返回第一反应区作为烷基转移反应的原料，C10以上烃作为副产品排出体系。
下面结合图1说明本发明。
图1中，来自管线1的富含C9芳烃的物流与来自管线2的甲苯按等摩尔比混合后进入第一反应区I进行烷基转移反应，其它的甲苯由管线3进入第二反应区II进行择形歧化反应。第一反应区I的生成物由管线4排出，与由管线5排出的第二反应区II的生成物混合后进入分离区的苯塔III分离其中的苯，苯塔的操作压力控制为0.134MPa，塔顶温度控制为90℃，塔顶馏出的苯馏分纯度为99.9质量％，排出体系作为苯产品。苯塔底部排出的重组分进入甲苯塔IV分离甲苯，甲苯塔的操作压力控制为0.137MPa，塔顶温度控制为122℃，使甲苯馏分纯度达到98质量％以上，塔顶馏出的甲苯由管线7返回反应区作为原料循环利用，补充的新鲜甲苯由管线8进入，与管线7的循环甲苯混合后，由流量分配器控制分别送入管线2和管线3。甲苯塔底部的重组分与来自管线9的富含C8芳烃的新鲜原料混合后进入二甲苯塔V分离C8芳烃，二甲苯塔顶馏出的C8芳烃由管线10排出体系，二甲苯塔的操作压力为0.104MPa，塔顶温度为180℃，顶部排出的C8芳烃纯度至少为99质量％。二甲苯塔底部排出的重组分进入重芳烃塔VI分离C9芳烃，重芳烃塔顶馏出的富含C9芳烃的物流由管线1返回第一反应区作为原料循环利用，塔底排出的C10以上的烃物流由管线11排出体系。
上述两个反应区的流出物可先混合，再依次进入高压分离罐、汽提塔排除气体，再进入分离区的四个塔依次分离苯、甲苯、C8芳烃、C9芳烃和C10以上的烃物流，也可各自先进入高压分离罐和汽提塔，然后再混合进入分离区。
对于第二反应区的处理量，在实际生产中可以通过调节进入该反应区甲苯的分流量进行控制。
本发明方法适用于以甲苯含量较多的馏分油，如催化重整和裂解过程产生的馏分油为原料增产C8芳烃，特别是增产对二甲苯产量的工艺过程。
下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此。
                          实例1～4
以下实例考察甲苯与富含C9芳烃原料的烷基转移反应性能。
(1)制备催化剂
将硅铝比为27的氢型丝光沸石与拟薄水铝石(氢氧化铝)按干基质量1∶1的比例混合均匀，加入占混合物总质量80％的浓度为3质量％的硝酸溶液，充分混捏后挤条成型，110℃干燥6小时、切粒，400℃焙烧4小时得到圆柱状物。将此圆柱状物浸渍于氧化铋含量为0.006克/毫升的硝酸铋水溶液中12小时，浸渍液/固比为1.1∶1，然后110℃干燥6小时，540℃焙烧4小时得到催化剂A，其中Bi2O3含量为1.0质量％，丝光沸石含量为50质量％。
(2)考察反应性能
在内径Φ25毫米、长1000毫米的不锈钢固定床反应器内装填20克催化剂A，催化剂床层上部装填Φ3毫米瓷环，起到均匀分布气流的作用。在临氢条件下，使甲苯和C9芳烃由上至下通过催化剂床层，考察不同条件下甲苯与C9芳烃反应生成苯和C8芳烃的情况，各实例反应条件及结果见表1。
                        实例5～9
(1)制备择形催化剂。
将硅铝比为25的HZSM-5沸石粉和二氧化硅粉按85∶15的质量比混合，再将占HZSM-5和二氧化硅总质量3％的田菁粉加入其中，充分混合至匀，加入粉末总量95％的硅溶胶水溶液混捏并挤条成型，硅溶胶水溶液中二氧化硅的浓度为30质量％。挤条成型得到的固体110～120℃干燥3小时，500℃焙烧5小时，制得催化剂b。
取100克催化剂b，90℃下，用浓度为10质量％的氯化铵水溶液浸渍，进行离子交换两次，每次所用氯化铵水溶液的量为120克，交换时间1小时，过滤，固体用脱离子水洗涤至滤液中无Cl-，110～120℃干燥2小时，空气中500℃焙烧4小时。
取上述铵交换的催化剂，室温下、按液固质量比1.2∶1的比例，用分子量为1200、室温下呈液体的聚二甲基硅氧烷(山东大易化工股份公司)浸渍12小时，过滤，110℃干燥2小时，空气中550℃焙烧3小时，得改性催化剂B。
(2)考察甲苯择形歧化反应性能。
在内径Φ25毫米、长1000毫米的不锈钢反应器内装填20克催化剂B，催化剂床层上部装填Φ3毫米瓷环，起到均匀分布气流的作用。甲苯与氢气混合后由上至下通过催化剂床层，考察不同条件下甲苯择形歧化反应情况，结果见表2。
                         实例10
将实例1中甲苯与C9芳烃的配比由60∶40变为55∶45，再按实例2的条件进行烷基转移反应，多余的甲苯按实例7的条件进行择形歧化反应。使第一反应区与第二反应区的甲苯进料之和与实例1的甲苯进料相等，进入第一反应区的C9芳烃与实例1的C9芳烃进料相等，将本发明方法的反应原料和生成物与实例1在一个反应区进行的烷基转移进行对比，结果见表3。
由表3可知，在新鲜甲苯与C9芳烃进料量相同的情况下，本发明方法与在同一反应区内进行甲苯歧化与烷基转移反应的方法相比，苯产量相当，C8芳烃产量增加0.5％；C8芳烃中的对二甲苯产量增加16％。
表1
          实例号   1   2   3   4
反应条件   温度，℃压力，MPa质量空速，h-1氢/烃摩尔比原料甲苯/C9芳烃质量比   3402.51.06.060∶40   3803.01.53.055∶45   4303.54.59.050∶50   4054.03.010.040∶60
反应原料组成，m％   非芳烃苯甲苯C8芳烃C9芳烃茚满C10以上烃总计   0.030.0257.160.5638.160.523.55100.00   0.020.0253.320.5042.900.612.63100.00   0.020.0247.470.6047.261.063.57100.00   0.020.0137.820.4256.001.813.92100.00
反应产物组成，m％   非芳烃苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯C8芳烃总计C9芳烃茚满C10以上烃总计   2.3211.4136.101.877.8117.326.9633.9613.060.043.11100.00   2.5410.4235.111.887.8817.487.0234.2714.330.053.28100.00   2.779.4334.121.907.9517.647.0934.5815.200.043.86100.00   2.408.1732.861.897.8917.497.0334.3017.610.054.61100.00
表2
           实例号   5   6   7   8   9
  反应条件   温度，℃压力，MPa质量空速，h-1氢/烃摩尔比   4201.23.02.5   4601.23.02.5   4402.03.02.5   4401.24.02.5   4401.23.04.0
  反应液体产物组成，m％   非芳烃苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯C8芳烃总计C9以上芳烃总计   0.2412.1673.990.2912.440.360.1813.270.34100.00   0.4618.5666.930.6911.990.660.3313.670.39100.00   0.3816.1067.701.5213.020.650.3215.510.31100.00   0.3413.2173.040.3512.270.350.1713.140.27100.00   0.2713.0373.880.3311.780.330.1612.600.22100.00
  甲苯转化率，m％对二甲苯选择性，m％   26.0195.84   33.0792.07   32.3093.07   26.9695.93   26.1296.01
表3
  流率，单位质量/单位时间                 实例10   实例1
  第一反应区   第二反应区   总计   烷基转移反应
  进料   甲苯   17.22   3.84   21.06   21.06
  C9芳烃   25.10   -   25.10   25.10
  出料   苯   9.40   1.93   11.33   11.39
  对二甲苯   7.29   1.62   8.91   7.68
  C8芳烃   31.70   1.86   33.56   33.40

Claims (9)

1、一种利用甲苯择形歧化和烷基转移组合工艺制备二甲苯的方法，包括如下步骤：
(1)将甲苯原料分成两部分，一部分与含C9芳烃的物流混合后进入第一反应区在临氢条件下进行烷基转移反应，所述的含C9芳烃的物流含或不含茚满，另一部分甲苯进入第二反应区，在临氢条件下进行甲苯择形歧化反应；
(2)第一反应区和第二反应区的反应产物混合后进入由苯塔、甲苯塔、二甲苯塔和重芳烃塔依次串联组成的分离区，苯塔顶部馏出的苯馏分排出体系，底部的重组分进入甲苯塔分离，甲苯塔顶部馏出的甲苯与新鲜甲苯混合后作为第一和第二反应区的进料，甲苯塔底部排出的物流与含C8芳烃的新鲜物流混合后进入二甲苯塔分离C8芳烃，二甲苯塔顶部馏出的C8芳烃排出体系，塔底重组分进入重芳烃塔分离C9芳烃，C9芳烃由重芳烃塔顶馏出作为第一反应区的进料循环利用，塔底得到的C10以上的烃物流排出体系。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步进入第一反应区的甲苯与C9芳烃的质量比为40～60∶60～40。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步所述第一反应区催化剂的活性组分为铋改性的丝光沸石，催化剂中铋含量为0.1～5.0质量％，丝光沸石含量为30～80质量％。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步所述第二反应区的催化剂为用硅化合物异位择形改性处理的活性组分为ZSM-5沸石的催化剂，催化剂中ZSM-5沸石含量为45～90质量％，粘结剂为二氧化硅。
5、按照权利要求4所述的方法，其特征在于所述的异位择形改性处理的方法是将催化剂用分子量为300～4000的聚硅氧烷在室温直接浸渍，然后干燥、焙烧，聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷或聚甲基羟基硅氧烷。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于第一反应区的压力为1.0～5.0MPa，温度为300～480℃，氢/烃摩尔比为1～10，质量空速为0.8～8.0小时-1。
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于第二反应区的压力为1.0～3.0MPa，温度为420～460℃，氢/烃摩尔比为1～3，质量空速为2.0～5.0小时-1。
8、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的含C9芳烃的物流中茚满和C10芳烃的总和不超过C9芳烃总量的10质量％。
9、按照权利要求1所述的方法，其特征在于甲苯原料的纯度大于98.0质量％。
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