CN1232802A - 一种火焰喷涂用氧化物陶瓷棒的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种火焰喷涂用氧化物陶瓷棒的制备方法,首先将陶瓷原料称量配料,球磨后烘干,得到混合的粉料,然后在粉料中加入聚乙烯醇水等,进行混料练泥,将可塑泥团放入真空挤出机中,挤出成型,加温进行排胶处理,最后在一定温度下烧结,即为本发明的氧化物陶瓷棒。本发明的陶瓷棒具有较好的喷涂性能,喷涂后所形成的陶瓷涂层具有较好的力学性能,同时还具有较好的隔热性、绝缘性、耐腐蚀性等,可根据实际需要选择不同的陶瓷涂层。

Description

一种火焰喷涂用氧化物陶瓷棒的制备方法
本发明涉及一种火焰喷涂用氧化物陶瓷棒的制备方法，属材料科学技术领域。随着科学技术的发展，陶瓷喷涂技术己逐步得到了广泛的应用。目前较成熟的陶瓷喷涂技术主要有等离子喷涂和火焰喷涂技术。其中等离子喷涂方法因工艺装置复杂、价格高、维修不便、操作麻烦等原因，在工业上的推广应用受到限制。火焰喷涂技术设备简单、通用性强、工艺方法简便，因而得到了较广泛的应用。根据所使用的喷涂原料不同，火焰喷涂技术又分为粉末火焰喷涂和陶瓷棒火焰喷涂。对于粉末火焰喷涂，由于陶瓷粉末颗粒是在飞行过程中被火焰加热的，颗粒在火焰中受到的加热时间非常短，因此在涂层中常存在未充分熔化的粒子，造成涂层不均匀，而且粉末利用率低，有相当一部分被高速气流吹走。而陶瓷棒火焰喷涂是通过高温氧乙炔焰将陶瓷棒端头熔融，形成陶瓷液滴，然后再喷射到工件的表面，形成均匀致密的陶瓷涂层。由于液滴在撞击工件表面时仍为液态，而且液滴被加速到大约每秒180米的速度，带着很大的热能和动能打到工件基体表面，因此可与基体间形成性能优良的陶瓷涂层。所以，陶瓷棒火焰喷涂是一项实用有效的陶瓷喷涂技术。陶瓷棒火焰喷涂技术关键之一是使用合适的陶瓷喷涂棒，据检索，目前我国还没有适合火焰喷涂用的陶瓷棒的生产技术。
本发明的目的是提出一种火焰喷涂用氧化物陶瓷棒的制备方法，包括陶瓷棒的配方体系和制备工艺。
本发明的火焰喷涂用氧化物陶瓷棒的制备方法中，
所用的原料为：
(1)．原料：
主料：氧化铝(Al2O3)、氧化铬(Cr2O3)、氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)，粒度范围小于30μm，纯度98％以上。
辅料：氧化镁(MgO)、氧化硅(SiO2)、氧化钙(CaO)、氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、硼砂(Na2BO3)，粒度范围：小于10μm，纯度99％以上。
粘合剂原料：聚乙烯醇粉料(聚合度范围1400～2000)、氯化钙(CaCl2，化学纯)、液体石蜡、甘油。
所制备的陶瓷棒为：Al2O3:      (90～95)％Al2O3+(0～5)％MgO+(0～5)％SiO2+(0～3)％Na2BO3Al2O3-TiO2:(40～95)％Al2O3+(0～50)％TiO2+(0～5)％MgO+(0～5)％SiO2+(0～3)％Na2BO3Cr2O3:      (70～95)％Cr2O3+(0～10)％Al2O3+(0～10)％SiO2+(0～5)％CaO+(0～3)％Na2BO3 ZrO2:     (70～95)％ZrO2+(0～10)％Y2O3+(0～10)％CeO2+(0～5)％Al2O3+(0～5)％SiO2
其制备方法包括下列各步骤：
(1)按所制备陶瓷棒的种类配方称量配料，放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，球磨混料24小时(料∶球∶酒精=1∶(1～2)∶(1.2～2))；
(2)出料，在80℃左右烘干后，过50～100目筛，得到混合的粉料；
(3)15～25％聚乙烯醇溶液的配制：取聚合度为1400～2000的聚乙烯醇15～25份，溶于75～85份的80℃的蒸馏水中，并加入4～10％的氯化钙(CaCl2)作为稳定剂，搅拌均匀后，在80℃的水浴中恒温8～15小时；
(4)塑性泥料的获得：在混合粉料中加入上述第三步中配制的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入液体石蜡作为润滑剂、加入甘油作为增塑剂，加入量按混合粉料∶粘结剂∶润滑剂∶增塑剂=100∶(25～75)∶(1～5)∶(1～5)，用轧膜机或真空搅拌机进行混料练泥，直至获得塑性良好的可塑泥团，泥团含水率在10～25％。并将泥团在密封状态下陈腐12～24小时；
(5)挤出成型：将上述第四步中获得的可塑泥团放入真空挤出机中，挤出成型，挤出压力为15～50MPa，将挤出的坯体放在特制的木质托板上，放入烘箱中红外干燥；
(6)陶瓷棒的烧结：将上述第五步中的陶瓷棒坯体放入箱式电阻炉或隧道窑中，为了减少烧结过程中陶瓷棒的变形，可采用吊烧的方法，先慢速升温(＜5℃/分钟)至300～400℃，保温2～4小时进行排胶处理，待有机物完全排尽后，再以(5～10)℃/分钟的速率升温至烧结温度进行烧结，在1300℃～1700℃下烧结1～6小时，即为本发明的氧化物陶瓷棒。具体温度视不同陶瓷棒类型而定：Al2O3型陶瓷棒和Al2O3-TiO2型陶瓷棒的烧结温度为1300～1600℃，保温1～6小时；Cr2O3型陶瓷棒烧结温度为1400～1700℃，保温1～6小时；ZrO2型陶瓷棒烧结温度为1300～1700℃，保温1～6小时。
本发明制造的系列氧化物陶瓷喷涂棒的有关性能如下表1所示：
           表1本项目研制的系列氧化物陶瓷棒本身的有关特性
种类  直径(mm)   长度(mm) 颜色 比重(g/cm3)
Al2O3  3～6.3  450～700 白色或淡红色 3.2～3.4
Al2O3-TiO2  3～6.3  450～700 白色到淡灰色 3.2～4
Cr2O3  3～6.3  450～700 深蓝色到黑色 4.2～4.5
ZrO2  3～6.3  450～700 淡黄色到淡褐色 4.5～5.5
本发明制造的陶瓷棒经喷涂后，形成的陶瓷涂层的有关性能如下表2所示。通过 试验，本发明所制造的系列氧化物陶瓷棒均具有较好的喷涂性能，喷涂后所形成的陶瓷涂层具有较好的力学性能，同时还具有较好的隔热性、绝缘性、耐腐蚀性等，可根据实际需要选择不同的陶瓷涂层。
               表2陶瓷棒喷涂涂层的有关性能与特性
种类 Al2O3 Al2O3-TiO2 Cr2O3 ZrO2
特性 硬度高，在所有氧化物中硬度最高，而且涂层膜可弯曲 气孔率极低、涂层与基体粘结性好 气孔率极低、粒子间结合粘着力最高 密度较高，耐火度高，导热系数低
性能 显微硬度(Knoop) 2000 1800 1900 1000
孔隙率％(开孔) 8(7) 4(2) 4(2) 8(7)
电阻率(Ω·cm) 1.14×10-2(260℃)3.0×10-2(427℃) - - 6.9×10-2(260℃)5.3×10-2(427℃)
抗压强度(MPa) 255 320 724 145
热膨胀系数(/℃) 7.3×10-6(21-1230℃) 7.5×10-6(21-1230℃) 8.9×10-6(21-1090℃) 9.6×10-6(21-1230℃)
导热系数(W/m·K) 9.9×103(540-1090℃) 9.2×103(540-1090℃) 1.09×104(540-1090℃) 4.8×103(540-1090℃)
抗热震性 好 好 适度 很好
抗酸性 好 好 好 好
抗碱性 好 好 好 好
采用本发明所制造的陶瓷喷涂棒进行火焰喷涂，可用在许多机械零部件上，一方面可以大大提高部件的使用寿命，减少更换次数，提高工作效率；另一方面陶瓷喷涂可以对磨损的部件进行修复，使部件可以反复使用，因此可以大大节约贵重金属、特种钢材等。所以，社会效益和经济效益是相当可观的。
下面介绍本发明的实施例：
实施例一：
选用配方为：95％Al2O3+2％MgO+2％SiO2+1％Na2BO3，进行称量配料，放入球磨罐中，按料∶玛瑙球∶酒精=2∶2∶1.5的比例加入磨球和酒精，球磨混合24小时，出料后在80℃烘干8小时，过60目筛，得到混合粉料。取聚合度为1788的聚乙烯醇15份，溶于85份的80℃的蒸馏水中，并加入6％的氯化钙(CaCl2)作为稳定剂，搅拌均匀后，在80℃的水浴中恒温10小时，得到粘合剂。按混合粉料∶粘结剂∶润滑剂∶增塑剂=100∶40∶3∶3的比例将粉料、粘合剂、润滑剂和增塑剂进行混合。用轧膜机进行混料练泥，直至获得塑性良好的可塑泥团，泥团含水率在18％左右。并将泥团在密封状态下陈腐24小时，得到可塑泥团。将可塑泥团放入真空挤出机中，挤出成型，挤出压力为20MPa，将挤出的坯体放在特制的木质托板上，放入烘箱中红外干燥，得到陶瓷棒坯体。将陶瓷棒坯体放入隧道窑中，采用吊烧的方法。先慢速升温(2℃/分钟)至320℃，保温4小时进行排胶处理，待有机物完全排尽后，再以5℃/分钟的速率升温至1450℃进行烧结，保温2小时。即可得到Al2O3陶瓷棒，颜色为白色。经实际喷涂实验，形成白色涂层，涂层效果良好。
实施例二：
选用配方为：79％Al2O3+15％TiO2+2％MgO+3％SiO2+1％Na2BO3，进行称量配料，放入球磨罐中，按料∶玛瑙球∶酒精=2∶2∶1.7的比例加入磨球和酒精，球磨混合24小时，出料后在80℃烘干12小时，过80目筛，得到混合粉料。取聚合度为1800的聚乙烯醇20份，溶于80份的80℃的蒸馏水中，并加入8％的氯化钙(CaCl2)作为稳定剂，搅拌均匀后，在80℃的水浴中恒温12小时，得到粘合剂。按混合粉料∶粘结剂∶润滑剂∶增塑剂=100∶35∶3∶2的比例将粉料、粘合剂、润滑剂和增塑剂进行混合。用轧膜机进行混料练泥，直至获得塑性良好的可塑泥团，泥团含水率在20％。并将泥团在密封状态下陈腐24小时，得到可塑泥团。将可塑泥团放入真空挤出机中，挤出成型，挤出压力为23MPa，将挤出的坯体放在特制的木质托板上，放入烘箱中红外干燥，得到陶瓷棒坯体。将陶瓷棒坯体放入箱式电阻炉中，采用吊烧的方法。先慢速升温(2℃/分钟)至320℃，保温4小时进行排胶处理，待有机物完全排尽后，再以5℃/分钟的速率升温至1420℃进行烧结，保温2小时。即可得到Al2O3-TiO2陶瓷棒，颜色为白色。经实际喷涂实验，形成灰色涂层，涂层效果良好。
实施例三：
选用配方为：92％Cr2O3+3％Al2O3+2％SiO2+1％CaO+2％Na2BO3，进行称量配料，放入球磨罐中，按料∶玛瑙球∶酒精=2∶2∶1.5的比例加入磨球和酒精，球磨混合24小时，出料后在80℃烘干15小时，过60目筛，得到混合粉料。取聚合度为1800的聚乙烯醇20份，溶于80份的80℃的蒸馏水中，并加入8％的氯化钙(CaCl2)作为稳定 剂，搅拌均匀后，在80℃的水浴中恒温12小时，得到粘合剂。按混合粉料∶粘结剂∶润滑剂∶增塑剂=100∶45∶3∶2的比例将粉料、粘合剂、润滑剂和增塑剂进行混合。用轧膜机进行混料练泥，直至获得塑性良好的可塑泥团，泥团含水率在21％。并将泥团在密封状态下陈腐24小时，得到可塑泥团。将可塑泥团放入真空挤出机中，挤出成型，挤出压力为26MPa，将挤出的坯体放在特制的木质托板上，放入烘箱中红外干燥，得到陶瓷棒坯体。将陶瓷棒坯体放入箱式电阻炉中，采用吊烧的方法。先慢速升温(2℃/分钟)至350℃，保温4小时进行排胶处理，待有机物完全排尽后，再以8℃/分钟的速率升温至1470℃进行烧结，保温4小时。即可得到Cr2O3陶瓷棒，颜色为深蓝色。经实际喷涂实验，形成黑色涂层，涂层效果良好。
实施例四：
选用配方为：90％ZrO2+3％CeO2+1％Al2O3+6％SiO2，进行称量配料，放入球磨罐中，按料∶玛瑙球∶酒精=2∶2∶1.2的比例加入磨球和酒精，球磨混合24小时，出料后在80℃烘干10小时，过60目筛，得到混合粉料。取聚合度为1800的聚乙烯醇20份，溶于80份的80℃的蒸馏水中，并加入8％的氯化钙(CaCl2)作为稳定剂，搅拌均匀后，在80℃的水浴中恒温12小时，得到粘合剂。按混合粉料∶粘结剂∶润滑剂∶增塑剂=100∶45∶2∶3的比例将粉料、粘合剂、润滑剂和增塑剂进行混合。用轧膜机进行混料练泥，直至获得塑性良好的可塑泥团，泥团含水率在19％左右。并将泥团在密封状态下陈腐24小时，得到可塑泥团。将可塑泥团放入真空挤出机中，挤出成型，挤出压力为25MPa，将挤出的坯体放在特制的木质托板上，放入烘箱中红外干燥，得到陶瓷棒坯体。将陶瓷棒坯体放入箱式电阻炉中，采用吊烧的方法。先慢速升温(2℃/分钟)至320℃，保温3小时进行排胶处理，待有机物完全排尽后，再以5℃/分钟的速率升温至1500℃进行烧结，保温2小时。即可得到ZrO2陶瓷棒，颜色为淡黄色。经实际喷涂实验，形成浅黄色涂层，涂层效果良好。

Claims (1)

1、一种火焰喷涂用氧化物陶瓷棒的制备方法，其特征在于：所用的原料为：
(1)．原料：
主料：氧化铝、氧化铬、氧化钛、氧化锆，粒度范围小于30μm，纯度98％以上，
辅料：氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化铈、氧化钇、硼砂，粒度范围：小于10μm，纯度99％以上。
粘合剂原料：聚乙烯醇粉料，聚合度范围1400～2000、氯化钙、液体石蜡、甘油，
所制备的陶瓷棒为：Al2O3:      (90～95)％Al2O3+(0～5)％MgO+(0～5)％SiO2+(0～3)％Na2BO3Al2O3-TiO2: (40～95)％Al2O3+(0～50)％TiO2+(0～5)％MgO+(0～5)％SiO2+(0～3)％Na2BO3Cr2O3:      (70～95)％Cr2O3+(0～10)％Al2O3+(0～10)％SiO2+(0～5)％CaO+(0～3)％Na2BO3ZrO2:        (70～95)％ZrO2+(0～10)％Y2O3+(0～10)％CeO2+(0～5)％Al2O3+(0～5)％SiO2
其制备方法包括下列各步骤：
(1)按所制备陶瓷棒的种类配方称量配料，放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，球磨混料24小时(料∶球∶酒精=1∶(1～2)∶(1.2～2))；
(2)出料，在80℃左右烘干后，过50～100目筛，得到混合的粉料；
(3)15～25％聚乙烯醇溶液的配制：取聚合度为1400～2000的聚乙烯醇15～25份，溶于75～85份的80℃的蒸馏水中，并加入4～10％的氯化钙作为稳定剂，搅拌均匀后，在80℃的水浴中恒温8～15小时；
(4)塑性泥料的获得：在混合粉料中加入上述第三步中配制的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入液体石蜡作为润滑剂、加入甘油作为增塑剂，加入量按混合粉料∶粘结剂∶润滑剂∶增塑剂=100∶(25～75)∶(1～5)∶(1～5)，用轧膜机或真空搅拌机进行混料练泥，直至获得塑性良好的可塑泥团，泥团含水率在10～25％。并将泥团在密封状态下陈腐12～24小时；
(5)挤出成型：将上述第四步中获得的可塑泥团放入真空挤出机中，挤出成型，挤出压力为15～50MPa，将挤出的坯体放在特制的木质托板上，放入烘箱中红外干燥；
(6)陶瓷棒的烧结：将上述第五步中的陶瓷棒坯体放入箱式电阻炉或隧道窑中，为了减少烧结过程中陶瓷棒的变形，可采用吊烧的方法，以每分钟2℃～5℃的速度慢速升温至300～400℃，保温2～4小时进行排胶处理，待有机物完全排尽后，再以5～10℃/分钟的速率升温至烧结温度进行烧结，在1300℃～1700℃下烧结1～6小时，即为本发明的氧化物陶瓷棒。
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