CN109608202A - 一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒及其制备方法，首先要采用已经煅烧过的具有99％α相高纯氧化铝粉末与MoSi2混合，并加入少量其他辅料，然后称量配料、筛分、混合均匀，加入一定比例的聚乙烯醇溶液、油、胶、体混合，滚轧，然后挤出成型，烘干处理；最后在一定高温下烧成二硅化钼复合陶瓷棒，本发明生产的二硅化钼复合陶瓷棒具有顺畅的喷涂性能，对基体热变形影响小，喷涂零件尺寸形状不受限制等众多优点，具有良好的应用前景，喷涂形成的陶瓷涂层具备极优异的抗高温氧化性能，以及良好的任性。

Description

一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及热喷涂陶瓷棒制备技术领域，具体为一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒及其制备方法。
背景技术
在科学技术大力发展的时代，陶瓷热喷涂技术已广泛得到应用，目前非金属材料的热喷涂主要有粉末等离子喷涂及火焰热喷涂技术，其中，等离子喷涂方法因工艺装置复杂，价格高，操作麻烦等原因应用受限，而陶瓷棒的火焰喷涂技术设备简单，通用性强，工艺方法简单，使涂层更致密，耐磨，因而得到广泛应用。
根据所使用的喷涂原料不同，火焰喷涂技术又分为粉末火焰喷涂和陶瓷棒火焰喷涂，对于粉末火焰喷涂，由于陶瓷粉末颗粒是在飞行过程中，被火焰加热的，颗粒在火焰中受到的加热时间非常短，因此在涂层中常存在未充分熔化的粒子，造成涂层不均匀，而且粉末利用率低，有相当一部分被高气速吹走；而陶瓷棒火焰喷涂通常是通常高温氧气、乙炔将陶瓷棒端头熔融，形成陶瓷液滴，然后再喷射到工件的表面，形成均匀致密的陶瓷涂层。由于液滴在撞击工件表面时仍为液态，而且被加速到大约80米/秒的速度，首先很大的热能和动能打到工件基体表面，因此，可与基体间形成性能优良的陶瓷涂层，所以，陶瓷棒火焰喷涂是一项实用有效的陶瓷喷涂技术。
而现有火焰喷涂用陶瓷棒应用于火焰喷涂所形成的涂层，往往不能耐受较高的温度，涂层在长时间的高温环境中往往会产生裂纹和孔洞的问题，同时容易被氧化，影响其正常使用性能；为了得到具备抗高温氧化性能的热喷涂涂层，本发明提供了一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒及其制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒及其制备方法，解决了目前的火焰喷涂用陶瓷棒应用于火焰喷涂所形成的涂层，往往不能耐受较高的温度，涂层在长时间的高温环境中往往会产生裂纹和孔洞，同时容易被氧化的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒,包括如下重量份的原料：
主料：89.52MoSi2、9.32份Al2O3；
辅料：0.15份Na2O3、0.04份MgO以及0.04份CaO；
粘合剂：聚乙烯醇溶液、液体石蜡、甘油以及油酸；
优选的，主料Al2O3采用煅烧过的具有99％以上α-Al2O3的高纯氧化铝粉末。
上述的火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为4-5h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量3-5％的油酸，0.5-1％的甘油，1-1.5％的液体石蜡，并逐步加入质量浓度为4％的聚乙烯醇溶液，启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得可塑泥团，最终获得的可塑泥团的液体含量为15-20％时，其可塑性效果较好。
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；优选，真空干燥温度设置为105-120℃。
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于窑炉中，陶瓷棒坯料经1200℃高温烧结成二硅化钼复合陶瓷棒坯料；
(8)成品精加工：将烧结而成的二硅化钼复合陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。
优选的，步骤(7)中所用窑炉采用卧式烧结炉，在使用卧式烧结炉进行烧结时，为了使得坯料能得到充分烧结，应首先缓慢升温，要求在7-8小时内温度升到1000-1100℃，并在此温度下保温1-2小时，然后继续升温至1200℃烧结2-3小时，即得二硅化钼复合陶瓷棒坯料。
(三)有益效果
本发明提供了一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒及其制备方法具备以下有益效果：
在高温下，MoSi2通过与氧气反应形成致密连续的SiO2层，SiO2在高于550℃的环境下处于可流动的熔融状态，其具有自愈合性可以填补涂层的裂纹孔洞，同时隔绝氧气以防止MoSi2的进一步氧化，MoSi2涂层可以较长时间处于1600℃的高温下，具备极优异的抗高温氧化性能；α-Al2O3在高温工况下扩散至基体表面的孔隙、裂纹处，能够有效缓解单一MoSi2涂层的氧化速率。1100℃高温下氧化90h后，含α-Al2O3的MoSi2涂层氧化失重仅为MoSi2单一涂层的五分之一，加入α-Al2O3能够有效减少涂层中孔隙及裂纹的萌生倾向，因此α-Al2O3可提高MoSi2涂层的韧性；
使用MoSi2和α-Al2O3的复合陶瓷棒进行火焰热喷涂，其热喷涂工艺具有喷涂效率高，喷涂材料选择范围广，涂层厚度大小及均匀性可控，对基体热变形影响小，喷涂零件尺寸形状不受限制等众多优点，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒,包括如下重量份的原料：
主料：89.52MoSi2、9.32份煅烧过的具有99％以上α-Al2O3的高纯氧化铝粉末；
辅料：0.15份Na2O3、0.04份MgO以及0.04份CaO；
粘合剂：聚乙烯醇溶液、液体石蜡、甘油以及油酸；
上述火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为4h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量3％的油酸，0.5％的甘油，1％的液体石蜡，并逐步加入质量浓度为4％的聚乙烯醇溶液，随后启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得液体含量为15％的可塑泥团；
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，真空干燥温度设置为105℃，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于卧式烧结炉中，首先缓慢升温，要求在7小时内温度升到1000℃，并在此温度下保温1小时，然后继续升温至1200℃烧结2小时，即得二硅化钼复合陶瓷棒坯料；
(8)成品精加工：将烧结而成的二硅化钼复合陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。
实施例2
一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒,包括如下重量份的原料：
主料：89.52MoSi2、9.32份煅烧过的具有99％以上α-Al2O3的高纯氧化铝粉末；
辅料：0.15份Na2O3、0.04份MgO以及0.04份CaO；
粘合剂：聚乙烯醇溶液、液体石蜡、甘油以及油酸；
上述火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为4.5h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量4％的油酸，0.7％的甘油，1.2％的液体石蜡，并逐步加入质量浓度为4％的聚乙烯醇溶液，随后启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得液体含量为17％的可塑泥团；
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，真空干燥温度设置为113℃，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于卧式烧结炉中，首先缓慢升温，要求在7.5小时内温度升到1050℃，并在此温度下保温1.5小时，然后继续升温至1200℃烧结2.5小时，即得二硅化钼复合陶瓷棒坯料；
(8)成品精加工：将烧结而成的二硅化钼复合陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。
实施例3
一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒,包括如下重量份的原料：
主料：89.52MoSi2、9.32份煅烧过的具有99％以上α-Al2O3的高纯氧化铝粉末；
辅料：0.15份Na2O3、0.04份MgO以及0.04份CaO；
粘合剂：聚乙烯醇溶液、液体石蜡、甘油以及油酸；
上述火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为5h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量5％的油酸，1％的甘油，1.5％的液体石蜡，并逐步加入质量浓度为4％的聚乙烯醇溶液，随后启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得液体含量为20％的可塑泥团；
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，真空干燥温度设置为120℃，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于卧式烧结炉中，首先缓慢升温，要求在8小时内温度升到1100℃，并在此温度下保温2小时，然后继续升温至1200℃烧结3小时，即得二硅化钼复合陶瓷棒坯料；
(8)成品精加工：将烧结而成的二硅化钼复合陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。MoSi2、9.32份煅烧过的具有99％以上α-Al2O3
在高温下，MoSi2通过与氧气反应形成致密连续的SiO2层，SiO2在高于550℃的环境下处于可流动的熔融状态，其具有自愈合性可以填补涂层的裂纹孔洞，同时隔绝氧气以防止MoSi2的进一步氧化，MoSi2涂层可以较长时间处于1600℃的高温下，具备极优异的抗高温氧化性能；α-Al2O3在高温工况下扩散至基体表面的孔隙、裂纹处，能够有效缓解单一MoSi2涂层的氧化速率。1100℃高温下氧化90h后，含α-Al2O3的MoSi2涂层氧化失重仅为MoSi2单一涂层的五分之一，加入α-Al2O3能够有效减少涂层中孔隙及裂纹的萌生倾向，因此α-Al2O3可提高MoSi2涂层的韧性；
使用MoSi2和α-Al2O3的复合陶瓷棒进行火焰热喷涂，其热喷涂工艺具有喷涂效率高，喷涂材料选择范围广，涂层厚度大小及均匀性可控，对基体热变形影响小，喷涂零件尺寸形状不受限制等众多优点，具有良好的应用前景。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒,其特征在于，包括如下重量份的原料：
主料：89.52MoSi2、9.32份Al2O3；
辅料：0.15份Na2O3、0.04份MgO以及0.04份CaO；
粘合剂：聚乙烯醇溶液、液体石蜡、甘油以及油酸。
2.根据权利要求1所述的火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒，其特征在于，主料Al2O3采用煅烧过的具有99％以上α-Al2O3的高纯氧化铝粉末。
3.根据权利要求1或2所述的火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为4-5h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量3-5％的油酸，0.5-1％的甘油，1-1.5％的液体石蜡，并逐步加入质量浓度为4％的聚乙烯醇溶液，启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得可塑泥团；
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于窑炉中，陶瓷棒坯料经1200℃高温烧结成二硅化钼复合陶瓷棒坯料；
(8)成品精加工：将烧结而成的二硅化钼复合陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。
4.根据权利要求3所述的火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所用窑炉采用卧式烧结炉。
5.根据权利要求4所述的火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒的制备方法，其特征在于，在使用卧式烧结炉进行烧结时，首先缓慢升温，要求在7-8小时内温度升到1000-1100℃，并在此温度下保温1-2小时，然后继续升温至1200℃烧结2-3小时，即得二硅化钼复合陶瓷棒坯料。
6.根据权利要求3中所述的火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中获得的可塑泥团的液体含量为15-20％。
7.根据权利要求3中所述的火焰喷涂用二硅化钼复合陶瓷棒的制备方法，其特征在于，步骤(6)中真空干燥温度设置为105-120℃。
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