CN1903784B - 透光性氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种透光性氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于(1)将0.01-0.5wt％的氧化镁粉末、0.01-0.2wt％氧化钇粉末与氧化铝粉末调制成混合粉末；(2)将占总量1-10％的聚乙烯醇添加剂以水溶液形式加入到上述混合粉料中；(3)再在步骤(2)所得的混合物加入粘结剂，制成适用于注射模塑成形的混炼物；其中，粘结剂和聚乙烯醇合计量为总体积35-70％；(4)步骤(3)所得的混炼物进行注射成型，加热温度为80-200℃，压力为50-200MPa；(5)注射成型后的产物脱除粘结剂和聚乙烯醇温度为1000-1200℃；(6)脱除粘结剂的氧化铝陶瓷素坯，在1650-1950℃温度下烧结。制备的陶瓷材料的体积密度为3.96g/cm3，维氏硬度1660-1930，总透过率介于95-98％之间。

Description

透光性氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及透光性氧化铝陶瓷的制备方法。更具体地，本发明涉及采用高纯氧化铝粉制备各种复杂形状的透明陶瓷。属于氧化铝陶瓷制备领域。
背景技术
透明氧化铝陶瓷在本世纪五十年代就出现了，它的主要成分是α-Al2O3。这种氧化铝陶瓷具有优越性能，比如对可见光和红外光的光透过性能良好、比体积电阻大、高温强度大、耐热性好、耐腐蚀性强的特性，具有广泛的用途。
透明氧化铝的成型，通常采用注浆法或等静压法成型。对于注浆成型的浆料来说，其pH值应保持在3.5左右，这样流动性较好。但用这种方法只能制备形状简单的制品。采用等静压法成型可以得到较高的素坯密度，但同样这种方法也只能制备形状简单的制品且生产效率较低。
也曾有专利提出以氧化铝、氧化镁及氧化钇为原料，并配以有机粘结剂，注射模塑成形，后经烧结制作透光性陶瓷的方法。此法中由于使用了有机粘结剂，氧化镁和氧化钇粉末很难均匀混入氧化铝粉末中，致使用烧结体的组成不均一，制品的透光性不理想。本专利中由于采用了聚乙烯醇作分散剂，能使氧化镁和氧化钇粉末均一分散到氧化铝粉末中，能制备出性能优良的透明陶瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明氧化铝陶瓷的制备方法。
本发明主要技术特征在于采用高纯氧化铝粉体，添加一定量的氧化镁和氧化钇，以聚乙烯醇为粘结剂通过注射成型的方法成型透明氧化铝陶瓷的坯体，在氢气气氛或真空中烧结制备透明氧化铝陶瓷。
具体地说其制备方法是：
(1)将0.01-0.5wt％的氧化镁粉末、0.01-0.2wt％氧化钇粉末与氧化铝粉末调制成混合粉末；
(2)将占总量1-10％的聚乙烯醇添加剂是以水溶液形式加入到上述混合粉料中；
(3)再在步骤(2)所得的混合物加入粘结剂，制成适用于注射模塑成形的混炼物；其中，粘结剂和聚乙烯醇合计量为总体积35-70％；
(4)步骤(3)所得的混炼物进行注射成型，加热温度为80-200℃，压力为50-200MPa；
(5)注射成型后的产物脱除粘结剂和聚乙烯醇温度为1000-1200℃；
(6)脱除粘结剂的氧化铝陶瓷素坯，在1650-1950℃温度下烧结。
所述的粘结剂由两类物质组成，一类是熔融液流动率为100-300g/10min的热可塑性树脂，另一类是软化点为50-90℃的石蜡，两类粘结剂使用的重量比例范围为3∶1-1∶3。
添加聚乙烯醇是确保氧化镁、氧化钇粉末均匀分散到氧化铝粉末中的关键。氧化镁在烧结的最终阶段起抑制晶粒成长、消除晶粒间孔隙的作用，对提高透光性甚为重要。因此，在混合粉末中其用量如低于0.01％，上述效果就不能充分发挥；但若超过0.2％，则烧结体晶粒界面会形成氧化镁与其他物质的复合氧化物，使光散射，反而有损于透光性。以氧化钇作氧化镁的助烧剂效果显著，限定氧化钇用量的原因与氧化镁相同。为提高透光性，各种金属氧化物的平均粒径最好小于0.8μm。
聚乙烯醇起表面活性剂作用，其用量最佳为总重的2～6％。低于最低限1％，则不能使氧化镁、氧化钇粉末均匀分散；超过最高限10％，则最终制品的透光性反而受影响。所用的聚乙烯醇，其平均聚合度最好为500～2500，皂化率超过66％。它是以水溶液形式加入的。
粘结剂旨在保证混练物在注射模成形时的成形性，并能有效地在一定时限内维持该形状，但又不能妨碍混练物在注射模塑成形时的流动性。为此，本发明中使用了两类物质：其一，熔融液流动率为100～300g/10min的热可塑性树脂如聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚体、乙烯-丙烯共聚体、聚苯乙烯中的一种；其二，软化点为50～90℃的石蜡如微晶石蜡、石蜡、低分子量聚乙烯石蜡、改性石蜡等。
起保持形状的热可塑性树脂与起促进流动性的石蜡类的用量比因种质而异，一般在3∶1～1∶3的范围内变动。
混练物注射模塑成形的设备无特殊要求。注射条件：加热温度80～200℃，压力50～200MPa。
脱聚乙烯醇、粘结剂工艺可以在氮气等惰性气氛中进行，也可在空气中实施。加热温度为400～600℃。
烧结工艺必须在氢气或真空中进行。通常，在烧结最终阶段，烧结体晶粒内会生成小孔，消除小孔是确保透光性的关键之一。在氢气中烧结，小孔内残存的氢容易扩散排出，小孔易被消除。在真空中烧结情况相同。但以氢气氛中烧结为佳。
烧结温度应为1650～1950℃，最佳为1700～1850℃。低于1600℃，烧结体密度不够，透光性不理想；超过1950℃，镁会从烧结体表面蒸发，致使表层密度下降，形成白点，同时也影响透光性。
具体实施方式
实施例1
将0.01wt％氧化镁粉末、0.05wt％氧化钇粉末与氧化铝粉末调制成混合粉末；将占总量5％的聚乙烯醇添加剂加到前述混合粉末中；粘结剂和前述聚乙烯醇合计量为总体积的50％；其中，粘结剂由石蜡和热可塑性树脂聚乙烯组成，两者重量比为1∶3；将上述混练物注射模成形(成型压力为50MPa)；脱除聚乙烯醇和粘结剂(脱粘温度为1000℃)；烧结(烧结温度为1850℃、气氛为氢气气氛)
制备透光性氧化铝陶瓷的性能：
体积密度：≈3.96g/cm3
维氏硬度：1660～1930
抗折强度：320MPa
透过率(Total)：97％
实施例2
将0.03wt％(重量比)氧化镁粉末、0.1wt％氧化钇粉末与氧化铝粉末调制成混合粉末；将占总量2％的聚乙烯醇添加剂加到前述混合粉末中；粘结剂(石蜡)和前述聚乙烯醇合计量为总体积的70％；其中，粘结剂是由微晶石蜡和聚丙烯按1∶1重量比组成；将上述混练物注射模成形(成型压力为80MPa)；脱除聚乙烯醇和粘结剂(脱粘温度为1000℃)；烧结(烧结温度为1850℃、气氛为氢气气氛)
制备透光性氧化铝陶瓷的性能：
体积密度：≈3.96g/cm3
维氏硬度：1660～1930
抗折强度：320MPa
透过率(Total)：98％
实施例3
将0.5wt％(重量比)氧化镁粉末、0.02wt％氧化钇粉末与氧化铝粉末调制成混合粉末；将占总量10％的聚乙烯醇添加剂加到前述混合粉末中；粘结剂和前述聚乙烯醇合计量为总体积的70％；其中，粘结剂是由低分子聚乙烯石蜡和聚苯乙烯两者按3∶1重量比组成；将上述混练物注射模成形(成型压力为50MPa)；脱除聚乙烯醇和粘结剂(脱粘温度为1000℃)；烧结(烧结温度为1800℃、气氛为氢气气氛)
制备透光性氧化铝陶瓷的性能：
体积密度：≈3.96g/cm3
维氏硬度：1660～1930
抗折强度：320MPa
透过率(Total)：97％
实施例4
将0.1wt％(重量比)氧化镁粉末、0.12wt％氧化钇粉末与氧化铝粉末调制成混合粉末；将占总量6％的聚乙烯醇添加剂加到前述混合粉末中；粘结剂和前述聚乙烯醇合计量为总体积的45％；其中，粘结剂由乙烯-丙烯共聚体和改性石蜡组成，两者重量比为1∶2；将上述混练物注射模成形(成型压力为120MPa)；脱除聚乙烯醇和粘结剂(脱粘温度为1000℃)；烧结(烧结温度为1800℃、气氛为氢气气氛)
制备透光性氧化铝陶瓷的性能：
体积密度：≈3.96g/cm3
维氏硬度：1660～1930
抗折强度：320MPa
透过率(Total)：95％。

Claims (8)

1.一种透光性氧化铝陶瓷的制备方法，以高纯Al2O3为起始原料，其特征在于制备的具体步骤是：
(1)将0.01-0.5wt％的氧化镁粉末、0.01-0.2wt％氧化钇粉末与氧化铝粉末调制成混合粉末；
(2)将占总量1-10％的聚乙烯醇添加剂以水溶液形式加入到上述混合粉末中；
(3)再在步骤(2)所得的混合物加入粘结剂，制成适用于注射模塑成形的混炼物；其中，粘结剂和聚乙烯醇合计量为总体积35-70％；
(4)步骤(3)所得的混炼物进行注射成型，加热温度为80-200℃，压力为50-200MPa；
(5)注射成型后的产物脱除粘结剂和聚乙烯醇的温度为1000-1200℃；
(6)脱除粘结剂的氧化铝陶瓷素坯，在1650-1950℃温度下烧结，
所述的粘结剂由两类物质组成，一类是熔融液流动率为100-300g/10min的热可塑性树脂，另一类是软化点为50-90℃的石蜡，两类粘结剂使用的重量比例范围为3∶1-1∶3。
2.按权利要求1所述的透光性氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于使用的氧化镁粉末为0.01-0.2wt％。
3.按权利要求1或2所述的透光性氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所使用的氧化镁、氧化钇、氧化铝粉末的平均粒径小于0.8μm。
4.按权利要求1所述的透光性氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于作为添加剂使用的聚乙烯醇聚合度为500-2500，皂化率大于66％；使用量为2-6wt％。
5.按权利要求1所述的透光性氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述的热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚体、乙烯-丙烯共聚体或聚苯乙烯中的任意一种。
6.按权利要求1所述的透光性氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述的石蜡为微晶石蜡、低分子量聚乙烯石蜡或改性石蜡中的任意一种。
7.按权利要求1所述的透光性氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述的素坯烧结温度为1700-1850℃。
8.按权利要求1或7所述的透光性氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述的素坯烧结是在氢气氛或真空中烧结的。
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