CN109503154A - 一种火焰热喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种火焰热喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒及其制备方法；首先要采用经1500℃煅烧过的氧化锆微粉及氧化钇粉末、少量SiO2、CaO等其他辅料称量配料、筛分、混合均匀，加入一定比例的水、油、胶、体混合，滚轧，然后挤出成型，烘干处理。最后在一定高温下烧成氧化钇/氧化锆陶瓷棒，本发明生产的陶瓷棒具有顺畅的喷涂性能，热喷涂形成的陶瓷涂层结合力强、尤其耐磨耐高温、热障性能优越。

Description

一种火焰热喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及热喷涂陶瓷棒制备技术领域，具体为一种火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒及其制备方法。
背景技术
在科学技术大力发展的时代，陶瓷热喷涂技术已广泛得到应用，目前非金属材料的热喷涂主要有粉末等离子喷涂及火焰热喷涂技术，其中，等离子喷涂方法因工艺装置复杂，价格高，操作麻烦等原因应用受限，而陶瓷棒的火焰喷涂技术设备简单，通用性强，工艺方法简单，使涂层更致密，耐磨，因而得到广泛应用。
根据所使用的喷涂原料不同，火焰喷涂技术又分为粉末火焰喷涂和陶瓷棒火焰喷涂，对于粉末火焰喷涂，由于陶瓷粉末颗粒是在飞行过程中，被火焰加热的，颗粒在火焰中受到的加热时间非常短，因此在涂层中常存在未充分熔化的粒子，造成涂层不均匀，而且粉末利用率低，有相当一部分被高气速吹走；而陶瓷棒火焰喷涂通常是通常高温氧气、乙炔将陶瓷棒端头熔融，形成陶瓷液滴，然后再喷射到工件的表面，形成均匀致密的陶瓷涂层。由于液滴在撞击工件表面时仍为液态，而且被加速到大约80米/秒的速度，首先很大的热能和动能打到工件基体表面，因此，可与基体间形成性能优良的陶瓷涂层，所以，陶瓷棒火焰喷涂是一项实用有效的陶瓷喷涂技术。
而现有的火焰喷涂用陶瓷棒，热稳定性、耐热、耐热冲击性均不好，因此难以在飞机、火箭发动机隔热、化工、钢铁、冶金工业等重要领域充分发挥作用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒及其制备方法，解决了目前的火焰喷涂用陶瓷棒，热稳定性、耐热、耐热冲击性均不好，难以在飞机、火箭发动机隔热、化工、钢铁、冶金工业等重要领域充分发挥作用的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒,包括如下重量份的原料：
主料：87.78份ZrO2，9.97份Y2O3，主料ZrO2和Y2O3分别采用经1500℃煅烧过的氧化锆微粉及氧化钇粉末；
辅料：0.10份TiO2、0.12份SiO2、0.03份Fe2O3；
粘合剂：聚合度为4000的PHMC、液体石蜡、甘油、油酸以及去离子水；
上述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为4-5h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量12-15％的PHMC，3-5％的去离子水，2-4％的油酸，0.5-1％的甘油，1-1.5％液体石蜡，随后启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得可塑泥团；当可塑泥团的液体含量为15-20％时，该可塑泥团的可塑性效果最佳；
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，真空干燥温度优选设置为145-155℃，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于窑炉中，陶瓷棒坯料经1400℃高温烧结成土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒坯料；
(8)成品精加工：将烧结而成的土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。
步骤(7)中所用窑炉优选采用卧式烧结炉；为了使得坯料得到充分烧结，在使用卧式烧结炉进行烧结时，采用缓慢升温进行脱胶处理，要求在14-15小时内温度升到1000-1100℃，并在此温度下保温2-3小时，进行脱胶处理，然后继续升温至1400℃烧结6-8小时，即得土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒。
(三)有益效果
本发明提供了一种火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒及其制备方法具备以下有益效果：
本发明制备的氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒，相对于钙CaO、镁MgO稳定，所形成的热喷涂涂层，其稳定性、隔热性最好、耐热、耐热冲击性也最好，这是其他材料的陶瓷棒所不能达到的，氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒具有良好的市场前景，如应用到飞机、火箭发动机隔热、化工、钢铁、冶金工业等重要领域，都有无可替代的作用。
本发明在制备该氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒时，采用先进的卧烧技术，与其他吊烧工艺相比，具有工艺简单，生产效率高，合格率更高、节约窑炉空间，从而更节能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒,包括如下重量份的原料：
主料：87.78份ZrO2，9.97份Y2O3，此外，主料ZrO2和Y2O3分别采用经1500℃煅烧过的氧化锆微粉及氧化钇粉末；
辅料：0.10份TiO2、0.12份SiO2、0.03份Fe2O3；
粘合剂：聚合度为4000的PHMC、液体石蜡、甘油、油酸以及去离子水；
上述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为4h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量12％的PHMC，3％的去离子水，2％的油酸，0.5％的甘油，1％液体石蜡，随后启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得液体含量为15％的可塑泥团；
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，真空干燥温度设置为145℃，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于卧式烧结炉中，在使用卧式烧结炉进行烧结时，采用缓慢升温进行脱胶处理，要求在1小时内温度升到1000℃，并在此温度下保温2小时，进行脱胶处理，然后继续升温至1400℃烧结6小时，即得土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒；
(8)成品精加工：将烧结而成的土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。
实施例2
一种火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒,包括如下重量份的原料：
主料：87.78份ZrO2，9.97份Y2O3，此外，主料ZrO2和Y2O3分别采用经1500℃煅烧过的氧化锆微粉及氧化钇粉末；
辅料：0.10份TiO2、0.12份SiO2、0.03份Fe2O3；
粘合剂：聚合度为4000的PHMC、液体石蜡、甘油、油酸以及去离子水；
上述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为4.5h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量13.5％的PHMC，4％的去离子水，3％的油酸，0.7％的甘油，1.2％液体石蜡，随后启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得液体含量为17％的可塑泥团；
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，真空干燥温度设置为150℃，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于卧式烧结炉中，在使用卧式烧结炉进行烧结时，采用缓慢升温进行脱胶处理，要求在1.5小时内温度升到1050℃，并在此温度下保温2.5小时，进行脱胶处理，然后继续升温至1400℃烧结7小时，即得土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒；
(8)成品精加工：将烧结而成的土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。
实施例3
一种火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒,包括如下重量份的原料：
主料：87.78份ZrO2，9.97份Y2O3，此外，主料ZrO2和Y2O3分别采用经1500℃煅烧过的氧化锆微粉及氧化钇粉末；
辅料：0.10份TiO2、0.12份SiO2、0.03份Fe2O3；
粘合剂：聚合度为4000的PHMC、液体石蜡、甘油、油酸以及去离子水；
上述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为5h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量15％的PHMC，5％的去离子水，4％的油酸，1％的甘油，1.5％液体石蜡，随后启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得液体含量为20％的可塑泥团；
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，真空干燥温度设置为155℃，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于卧式烧结炉中，在使用卧式烧结炉进行烧结时，采用缓慢升温进行脱胶处理，要求在2小时内温度升到1100℃，并在此温度下保温3小时，进行脱胶处理，然后继续升温至1400℃烧结8小时，即得土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒；
(8)成品精加工：将烧结而成的土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。
对上述1-3实施例制备方法得到的氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒在进行火焰喷涂后得到的涂层，其主要物理化学指标为：
电阻(Ω·cm)：2.8×102
抗压强度(MPa)：145
结合强度(MPa)：6.89
摩擦系数：0.10
努氏显微硬度：2000
热膨胀系数(800℃，10-6/℃)：11.1
热扩散率(800℃，10-3cm2/s)：2.0
导热系数(w/m·k)：1.15(1090℃)
气孔率％：9.2
根据上述氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒在进行火焰喷涂后得到的涂层的物理化学指标可知，本发明制备的氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒，相对于钙CaO、镁MgO稳定，所形成的热喷涂涂层，其稳定性、隔热性最好、耐热、耐热冲击性也最好，这是其他材料的陶瓷棒所不能达到的，氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒具有良好的市场前景，如应用到飞机、火箭发动机隔热、化工、钢铁、冶金工业等重要领域，都有无可替代的作用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒,其特征在于，包括如下重量份的原料：
主料：87.78份ZrO2，9.97份Y2O3；
辅料：0.10份TiO2、0.12份SiO2、0.03份Fe2O3；
粘合剂：聚合度为4000的PHMC、液体石蜡、甘油、油酸以及去离子水。
2.根据权利要求1所述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒，其特征在于，主料ZrO2和Y2O3分别采用经1500℃煅烧过的氧化锆微粉及氧化钇粉末。
3.根据权利要求1或2所述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)备料：将上述原料中的主料和辅料进行粗筛分，将各组分原料均筛分至粒度范围在250-350目之间备用；
(2)研磨干混：将步骤(1)筛分好的主料和各种辅料按照原料中的配比配料，然后依次将各原料置于球磨机中进行混料研磨，混料时间为4-5h；
(3)泥料制备：将干混完成的各粉料取出后置于真空搅拌机中，然后依次加入重量相当于上述干粉料重量12-15％的PHMC，3-5％的去离子水，2-4％的油酸，0.5-1％的甘油，1-1.5％液体石蜡，随后启动真空搅拌机进行混合搅拌，直至获得可塑泥团；
(4)压膜均化：将均混好的泥料放入对辊压膜机中压膜，进一步均化混合，加大各原料之间的结合密度；
(5)挤出成型：将压膜完成后的泥料，置于真空挤出机中挤出成型，得到陶瓷棒状坯料；
(6)烘干：将挤出成型的陶瓷棒状坯料放在木质托板上，然后置于真空烘箱中烘干，干燥至坯料液体含量小于10％时即可；
(7)高温烧结：将烘干后的陶瓷棒状坯料置于窑炉中，陶瓷棒坯料经1400℃高温烧结成土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒坯料；
(8)成品精加工：将烧结而成的土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒坯料，用数控磨床精加工至外径为6.20-6.23mm的棒状标准件，然后包装成成品即可。
4.根据权利要求3所述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所用窑炉采用卧式烧结炉。
5.根据权利要求4所述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒的制备方法，其特征在于，在使用卧式烧结炉进行烧结时，采用缓慢升温进行脱胶处理，要求在14-15小时内温度升到1000-1100℃，并在此温度下保温2-3小时，进行脱胶处理，然后继续升温至1400℃烧结6-8小时，即得土黄色氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒。
6.根据权利要求3中所述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中获得的可塑泥团的液体含量为15-20％。
7.根据权利要求3中所述的火焰喷涂用氧化钇稳定/氧化锆陶瓷棒的制备方法，其特征在于，步骤(6)中真空干燥温度设置为145-155℃。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1232802A (zh) * 1999-05-28 1999-10-27 清华大学 一种火焰喷涂用氧化物陶瓷棒的制备方法
CN102765943A (zh) * 2012-06-26 2012-11-07 许太昌 一种火焰喷涂用氧化锆陶瓷棒的制备方法
CN108546099A (zh) * 2018-05-08 2018-09-18 合肥力永先进陶瓷有限公司 一种火焰喷涂用氧化铬陶瓷棒的制备方法
CN108558396A (zh) * 2018-06-19 2018-09-21 北京矿冶科技集团有限公司 火焰喷涂用高纯细晶氧化锆陶瓷条棒的制备方法

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