CN1226384C - 高亮度波长可调的白光发光二极管荧光粉的制备方法 - Google Patents

高亮度波长可调的白光发光二极管荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高亮度波长可调的白光发光二极管荧光粉的制备方法，其特征是按照化学式Y3-xAl5O12∶xCe3+化学计量比关系，称取氧化铝、氧化钇、激活剂氧化铈，x＝0.01-0.05；加入1%-5%摩尔的助熔剂，得到混合物；将该混合物研磨混均，置于焙烧容器中；在该容器外放入碳棒，然后一并放入高温炉内加热，使高温炉升至900℃，并恒温30min，然后使高温炉升到1550℃，焙烧，冷却后得到本发明的白光LED荧光粉。用它封装成白光LED，其发光强度大于10cd。它能均匀的分散于透明硅胶中，改变了荧光粉的发射波长，能充分利用430-480nm的InGaN蓝光芯片，改善白光LED的色温和色坐标。

Description

高亮度波长可调的白光发光二极管荧光粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种钇铝石榴石型荧光粉；特别是涉及一种用于蓝光发光二极管的高亮度波长可调的白光LED荧光粉的制备方法。
背景技术：
随着以氮化物为发光二极管(LED)的应用开发，新一代绿色环保型固体照明光源------氮化物白光LED已成为人们关注的焦点。白光LED具有低能耗、长寿命、结构紧凑、体积小、平面化、重量轻、方向性好、响应快、无辐射、耐各种恶劣条件等优点，因此氮化物白光LED有着广泛的应用前景、大量的市场需求和巨大的经济效益。目前封装白光LED所使用的荧光粉发光强度有待提高，白光LED的发光强度小于6cd，如果用于照明，其发光亮度不能满足需要。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高亮度波长可调的白光LED荧光粉的制备方法，用它制备的荧光粉能克服现有技术中存在的上述缺点。
一种高亮度波长可调的白光发光二极管荧光粉的制备方法，其特征是：1按照化学式Y3-xAl5O12:xCe3+化学计量比关系，称取氧化铝、氧化钇、激活剂氧化铈，x＝0.01-0.05；加入1％-5％摩尔的助熔剂，得到混合物；2将该混合物研磨混均，置于焙烧容器中；3在该容器外放入碳棒，然后一并放入高温炉内加热，使高温炉快速由室温升至900℃，并在900℃恒温30min，然后使高温炉从900℃升到1550℃，焙烧3-5小时，冷却后得到本发明的白光LED荧光粉。
用本发明的方法制得的荧光粉改善了荧光粉的分散性，使其能够均匀的分散于透明硅胶中，改变了荧光粉的发射波长，能充分利用430-480nm的InGaN蓝光芯片，改善白光LED的色温和色坐标。用本发明烧制的白光LED荧光粉封装成白光LED，其发光强度大于10cd。本发明的白光LED荧光粉的亮度高于目前市场上销售的台湾粉和日本粉。因此，使白光LED用于照明成为可能。
附图说明及具体实施方式
附图1为主要化学成分为Y3-xAl5O12:xCe3+(x＝0.03)的荧光粉的激发谱和发射谱。
附图2为主要化学成分为(Y1-x-yCexGdy))3Al5O12(x＝0.03)的荧光粉的发射光谱。
附图3为主要化学成分为(Y1-x-yCexGay)3Al5O12(x＝0.03)的荧光粉的发射光谱。
实施例1：
称取Y2O3：4.0g、Al2O3：3.1g、激活剂CeO2：0.3g、助熔剂NaF：0.5g和H3BO3：0.1g，混合研磨20-40min，放入坩埚，在碳棒提供的还原气氛中，在1200℃-1550℃焙烧5小时，停止加热后冷却，得到本发明的荧光粉。
实施例2：
本发明中所述的混合物也可以掺入稀土元素R，即采用主要化学成分为(Y1-x-yCexRy)3Al5O12的混合物，其中R为铒(Er)、镨(Pr)、钆(Gd)、铽(Tb)或镓(Ga)，其中x＝0.01-0.05，y＝0.15-0.5。按照化学方程式配比称取氧化铝、氧化钇、氧化铈及稀土氧化物，并同时加入1％-5％摩尔的助熔剂，将其混合成制备白光荧光粉的原料。具体操作时，称取Y2O3：4.0g、Al2O3：3.1g、CeO2：0.3g、NaF：0.5g、H3BO3：0.1g、Gd2O3：0.7g，混合研磨20-40min，放入坩埚，在碳棒提供的还原气氛中，在1200℃-1550℃焙烧5小时，停止加热后迅速冷却，将得到荧光粉。置于5％的硝酸水溶液中，室温下充分搅拌20-30min，分离出荧光粉，在100℃-120℃烘干1小时，即可得高亮度波长红移的荧光粉。荧光粉亮度高、粒度小于10μm、而且粉体松散、滑爽、分散性好。使用时加入硅胶中，不产生结团现象，易于形成均匀、粘稠的悬浮液，有利于发光二极管的封装。
实施例3：
称取Y2O3：4.0g、Al2O3：3.1g、CeO2：0.3g、NaF：0.5g、H3BO3：0.1g、Ga2O3：0.2g，混合研磨20-40min，放入坩埚，在碳棒提供的还原气氛中，在1200℃-1550℃焙烧5小时，停止加热后迅速冷却，将得到的粉体置于5％的硝酸水溶液中，室温下充分搅拌20-30min，分离出荧光粉，在100℃-120℃烘干1小时，即可得高亮度波长蓝移的荧光粉。
从附图1、附图2和附图3可知，掺杂稀土元素后可使发射波长红移或者蓝移。附图2表明，发射波长随掺入钆(Gd)的量而有不同的红移。附图3表明，发射波长随掺入镓(Ga)的量而有不同的蓝移。
用本发明烧制的白光荧光粉封装成白光LED，利用光强仪测得其发光强度大于10cd。因此，使白光LED用于照明成为可能。

Claims (3)

1一种高亮度波长可调的白光发光二极管荧光粉的制备方法，其特征是：按照化学式Y3-xAl5O12∶xCe3+化学计量比关系，称取氧化铝、氧化钇、激活剂氧化铈，x＝0.01-0.05；加入1％-5％摩尔的助熔剂，得到混合物；将该混合物研磨混均，置于焙烧容器中；在该容器外放入碳棒，然后一并放入高温炉内加热；使高温炉快速由室温升至900℃，在900℃恒温30min，然后使高温炉从900℃升到1550℃，焙烧3-5小时，冷却。
2如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的混合物掺入稀土元素R，即采用主要化学成分为(Y1-x-yCexRy)3Al5O12的混合物，式中R为铒(Er)、镨(Pr)、钆(Gd)、铽(Tb)或镓(Ga)，x＝0.01-0.05，y＝0.15-0.5。
3权利要求1所述的制备方法，其特征是在所述的荧光粉冷却后，将得到的粉体置于5％的硝酸水溶液中，室温下充分搅拌20-30min，分离出荧光粉，在100℃-120℃烘干1小时。
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Assignee: Qingdao Cale Optoelectronics S&T Co., Ltd.

Assignor: Ocean University of China

Contract record no.: 2010370000478

Denomination of invention: Method for preparing luminescent powder of light emitting diode in white light with high brightness and adjustable wavelength

Granted publication date: 20051109

License type: Exclusive License

Open date: 20040310

Record date: 20100827

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