CN106590658A - 一种白光led用的高热稳定性荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种白光LED用高热稳定性黄色荧光粉及其制备方法。一种耐高温白光LED用荧光粉，化学结构式为：Y3‑x‑yLnyAl5‑zMzO 12:Cex，其中，Ln是Lu、La、Gd、Tb、Tm中的一种或者几种的组合，M是B、Ga中的一种或两种的组合；0.04≤x≤0.1,0≤y≤2.96,x+y＜3；0≤z≤1。本发明还提供了该荧光粉的制备方法。本发明通过选取合适的掺杂元素，助熔剂能有效提高了荧光粉的高温性能，在芯片温度升高以后，本发明的荧光粉材料后仍能保持较高的发光亮度，从而保证了白光LED的高亮度，提高了白光LED的整体寿命。

Description

一种白光LED用的高热稳定性荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米发光材料和技术领域，涉及一种可改善温度猝灭性能的纳米稀土发光材料，及其制备方法。
背景技术
钇铝石榴石Y3Al5O12(简称YAG)具有优良的导热性和机械强度以及良好的物理化学性质，耐高强度辐照和电子轰击等，被广泛用作激光材料和发光材料的基质。1993年日亚化学公司首先在蓝光GaN发光二极管上取得技术突破，并于1996年7月提出现在主流的蓝光转换型白光LED。YAG:Ce3+成为最佳的蓝光转换型白光LED用荧光粉。YAG:Ce3+的吸收带位于～450nm，发射光谱的峰值波长位于～540nm。YAG:Ce3+与蓝光LED具有良好的匹配性，通过与蓝光LED组合可以得到白光LED。
LED的基本结构为p-n结，其基本工作原理为电子和空穴的注入式电致发光。注入电能一部分转化为可见光发射，一部分能量则通过电阻发热、无辐射跃迁或者芯片材料再吸收转化为热能，从而导致p-n结温度升高。以功率为1W，光效为70lm/W的白光LED为例，1W的功率耗散在不足1mm2的芯片上，如果没有有效方法将这部分能耗快速导走，p-n结温高会升高到150℃甚至更高[16]。白光LED工作温度的升高一方面导致芯片发光效率降低和发射波长改变，另一方面温度升高也会导致荧光粉发光效率降低，从而导致整个白光LED的光效和光色参数如显色指数和色温的恶化，使白光LED的有效寿命和可靠性降低。
为了消除高的工作温度对白光LED带来的危害，需要系统的优化白光LED的结构和组成材料性能：(1)提高白光LED总的能量转化效率，效率的提高意味着更多的能量转化为光的发射，耗散在p-n结的能量减少，从而降低工作温度；(2)改善半导体材料的热稳定性，使其发光效率和发射波长的温度依赖性降低；(3)改善散热条件，将LED芯片产生的热能尽快地导走；(4)改善荧光粉的在高工作温度下的发光效率、光色参数。通常情况下，由于无辐射复合速率增加和辐射复合速率下降，发光材料的发光强度随温度升高会降低，甚至在一定温度下完全不发光，发生热猝灭。
可见，YAG:Ce3+荧光粉作为白光LED的关键材料之一，其发光性能的温度特性会显著影响白光LED的温度稳定性。YAG:Ce3+荧光粉所发射光为封装LED发射光谱的重要组成部分，随着温度升高，YAG:Ce3+发光强度和发射峰值如果发生变化，会导致整个白光LED光效、显色性和色温的变化。所以开发出一种热稳定性良好的荧光粉是很有意义的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种热稳定很高的白光LED用黄色荧光粉及其制备方法。
本发明的白光LED用高热稳定性荧光粉，其化学结构式为：Y3-x-yLnyAl5-zMzO12:Cex，其中，Ln是Lu、La、Gd、Tb、Tm中的一种或者几种的组合，M是B、Ga中的一种或两种的组合；0.04≤x≤0.1,0≤y≤2.96,x+y＜3；0≤z≤1。
上述荧光粉可以通过高温固相法制备，具体包括以下步骤：
1)以目标产物的化学式Y3-x-yLnyAl5-zMzO12:Cex为计量依据，取相应重量的基本原料Y2O3、Al2O3、CeO2，以及掺杂原料La2O3、Tb4O7、Gd2O3、Lu2O3、Tm2O3、Ga2O3、H3BO3，将基本原料和掺杂原料混合均匀，得到反应前驱体；
2)向反应前驱体中加入助熔剂，添加量为反应前驱体重量的1～5％，助熔剂选自BaF2、H3BO3、NH4F和Li2CO3中的一种或一种以上任意比例的组合物；
3)将添加有助熔剂的前驱体置于还原气氛H2中焙烧，反应温度控制在1400-1600℃范围内，焙烧4～6小时后2再保温1～2小时，随炉冷却至室温，得到合成粉体；
4)将合成分体粉碎、过筛后得到目标产物。
步骤1)中所述基本原料和掺杂原料的纯度为99.99～99.999％，粒度为d50＝2-4μm,d90＜10μm,d10＞0.5μm。
步骤2)中所述助熔剂优选1％H3BO3+1.6％NH4F+1.2％Li2CO3。
步骤4)中所述粉碎可以是研磨粉碎或球磨机粉碎；所述过筛是300-400目筛，优选350目。
本发明的有益效果：
通过选取合适的掺杂元素，助熔剂能有效提高了荧光粉的高温性能，在芯片温度升高以后，本发明的荧光粉材料后仍能保持较高的发光亮度，从而保证了白光LED的高亮度，提高了白光LED的整体寿命。
附图说明
图1为Y3-xAl5O12:Cex荧光粉随x取值的相对亮度变化曲线。
图2为Y3-xAl5O12:Cex在150℃和常温时相对亮度比值的变化曲线。
图3为Y2.93-yLnyAl5O12:Ce0.07在150℃和常温时相对亮度比值的变化曲线。
图4 Y2.73-yGd0.2LayAl5O12:Ce0.07在150℃和常温时相对亮度比值的变化曲线。
图5 Y2.73-yGd0.2LuyAl5O12:Ce0.07在150℃和常温时相对亮度比值的变化曲线。
图6 Y2.93Al5-zMzO12:Ce0.07在150℃和常温时相对亮度比值的变化曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明实施方式进行详细描述。
实施例1 Ce含量的确定
按照Y3-xAl5O12:Cex为计量依据，称取原料纯度为99.99-99.999％，粉体的d50＝2-4μm,d90＜10μm,d10＞0.5μm的Y2O3、Al2O3、CeO2，再加入2％BaF2，充分混合均匀，将混匀的原料转入刚玉坩埚，放入气氛炉在还原气氛H2下加热至1550℃充分灼烧4小时，保温2小时，随后冷却至室温，研磨破碎，过350目筛后得到Y3-xAl5O12:Cex粉体，测试x取值0.01～0.4范围的常温相对亮度得到曲线图，如图1所示。再将目标粉体转入到加热测试平台，加热至150℃并保持，测试其相对亮度，得到150℃时的相对亮度。将150℃时的相对亮度与常温时的相对亮度进行比较，得到其比值的变化曲线，如图2所示。综合考虑常温和高温时的发光亮度，Ce含量x为0.04～0.1时，其常温发光亮度和高温时的亮度都比较高，其中x取0.07时最佳。
实施例2助熔剂实验
按照Y2.93Al5O12:Ce0.07为计量依据，称取原料纯度为99.99-99.999％，粉体的d50＝2-4μm,d90＜10μm,d10＞0.5μm的Y2O3、Al2O3、CeO2，再加入如表1所示的不同组分的助熔剂，分成5组充分混合均匀，将混匀的原料分别转入刚玉坩埚，放入气氛炉在还原气氛H2下加热至1550℃充分灼烧4小时，保温2小时，随后冷却至室温，研磨破碎，过350目筛后得到Y2.93Al5O12:Ce0.07粉体。按照实施例1同样的方法测试其常温亮度及高温和常温亮度的比值，所得结果如表1所示。可以看出，最佳的助熔剂组分为1％H3BO3+1.6％NH4F+1.2％Li2CO3。
表1
实施例3 Y位单掺杂实验
按照Y2.93-yLnyAl5O12:Ce0.07为计量依据，称取原料纯度为99.99-99.999％，粉体的d50＝2-4μm,d90＜10μm,d10＞0.5μm的Y2O3、Al2O3、CeO2、Tb4O7、Nd2O3、Tm2O3，再加入助熔剂1％H3BO3+1.6％NH4F+1.2％Li2CO3，充分混合均匀，将3组混匀的原料分别转入刚玉坩埚，放入气氛炉在还原气氛H2下加热至1550℃充分灼烧4小时，保温2小时，随后冷却至室温，研磨破碎，过350目筛后分别得到Y2.93-yTbyAl5O12:Ce0.07、Y2.93-yTmyAl5O12:Ce0.07和Y2.93-yNdyAl5O12:Ce0.07三种目标产物，其在150℃和常温时相对亮度比值的变化曲线如图3所示。Y2.93- yTbyAl5O12:Ce0.07和Y2.93-yTmyAl5O12:Ce0.07两种荧光粉的高温性能良好。
实施例4 Gd、La共掺杂实验
按照Y2.73-yGd0.2LayAl5O12:Ce0.07为计量依据，称取原料纯度为99.99-99.999％，粉体的d50＝2-4μm,d90＜10μm,d10＞0.5μm的Y2O3、Al2O3、CeO2、La2O3、Gd2O3，再加入助熔剂1％H3BO3+1.6％NH4F+1.2％Li2CO3，充分混合均匀，将混匀的原料转入刚玉坩埚，放入气氛炉在还原气氛下在1550℃温度下充分灼烧4小时，冷却后研磨破碎，过350目筛后得到Y2.73- yGd0.2LayAl5O12:Ce0.07粉体，其在150℃和常温时相对亮度比值的变化曲线如图4所示。
实施例5 Gd、La共掺杂实验
按照Y2.73-yGd0.2LuyAl5O12:Ce0.07为计量依据，称取原料纯度为99.99-99.999％，粉体的d50＝2-4μm,d90＜10μm,d10＞0.5μm的Y2O3、Al2O3、CeO2、Gd2O3、Lu2O3，再加入助熔剂1％H3BO3+1.6％NH4F+1.2％Li2CO3，充分混合均匀，将混匀的原料转入刚玉坩埚，放入气氛炉在还原气氛下在1550℃温度下充分灼烧4小时，冷却后研磨破碎，过350目筛后得到Y2.73- yGd0.2LuyAl5O12:Ce0.07粉体，其在150℃和常温时相对亮度比值的变化曲线如图5所示。
实施例6 Al位掺杂实验
按照Y2.93Al5-zMzO12:Ce0.07为计量依据，称取原料纯度为99.99-99.999％，粉体的d50＝2-4μm,d90＜10μm,d10＞0.5μm的Y2O3、Al2O3、CeO2、Ga2O3、H3BO3，再加入助熔剂1％H3BO3+1.6％NH4F+1.2％Li2CO3，充分混合均匀，将2组混匀的原料分别转入刚玉坩埚，放入气氛炉在还原气氛H2下加热至1550℃充分灼烧4小时，保温2小时，随后冷却至室温，研磨破碎，过350目筛后得到Y2.93Al5-zGazO12:Ce0.07和Y2.93Al5-zBzO12:Ce0.07粉体，其在150℃和常温时相对亮度比值的变化曲线如图6所示。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易对本实施例做出各种修改，并把在此说明的原理应用到其它实例施而不必经过创造性劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，不脱离本发明范畴所做出改进和修改都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种白光LED用的高热稳定性荧光粉，其特征在于化学结构式为：
Y3-x-yLnyAl5-zMzO12:Cex，其中，Ln是Lu、La、Gd、Tb、Tm中的一种或者几种的组合，M是B、Ga中的一种或两种的组合；
0.04≤x≤0.1,0≤y≤2.96,x+y＜3；0≤z≤1。
2.权利要求1所述的一种白光LED用的高热稳定性荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以目标产物的化学式Y3-x-yLnyAl5-zMzO12:Cex为计量依据，取相应重量的基本原料Y2O3、Al2O3、CeO2，以及掺杂原料La2O3、Tb4O7、Gd2O3、Lu2O3、Tm2O3、Ga2O3、H3BO3，将基本原料和掺杂原料混合均匀，得到反应前驱体；
2)向反应前驱体中加入助熔剂，添加量为反应前驱体重量的1～5％，助熔剂选自BaF2、H3BO3、NH4F和Li2CO3中的一种或一种以上任意比例的组合物；
3)将添加有助熔剂的前驱体置于还原气氛H2中焙烧，反应温度控制在1400-1600℃范围内，焙烧4～6小时后再保温1～2小时，随炉冷却至室温，得到合成粉体；
4)将合成分体粉碎、过筛后得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的一种白光LED用的高热稳定性荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述基本原料和掺杂原料的纯度为99.99～99.999％，粒度为d50＝2-4μm,d90＜10μm,d10＞0.5μm。
4.根据权利要求2所述的一种白光LED用的高热稳定性荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述助熔剂优选1％H3BO3+1.6％NH4F+1.2％Li2CO3。
5.根据权利要求2所述的一种白光LED用的高热稳定性荧光粉的制备方法，其特征在于，所述粉碎可以是研磨粉碎或球磨机粉碎；所述过筛是300-400目筛，优选350目。
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