CN1226253C - Hcfc－133a的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含有烯类杂质的133a产品混合物的纯化方法。在该方法中，在足以把烯类杂质转化为环己烯的条件下使所述的混合物与二烯接触。

Description

HCFC-133A的纯化方法
发明领域
本发明涉及一种含有烯类杂质的化学混合物的纯化方法，特别是涉及一种含有通式为CF3CX＝CYCF3的杂质的1，1，1-三氟-2-氯乙烷(″HCFC-133a″或″133a″)产品混合物的纯化方法，式中X和Y独立地选自H、Cl和F。
发明背景
HCFC-133a用作制造1，1，1，2-四氟乙烷(“HFC-134a”或″134a″)、三氟乙醇和医药产品的中间体。现已发现，上述的烯类杂质降低用于把133a转化成134a的催化剂的活性。另外，这些烯烃的毒性也使其成为药物中不合需要的杂质。这些杂质的沸点接近于133a的沸点，使其难以通过蒸馏分离。
英国专利申请2318350揭示了一种通过光氯化产生重(高沸点)化合物而从133a中除去烯类杂质的方法。然而，这种方法所需的石英或玻璃反应器易受含氟化合物工厂中用作氟化剂的HF的损害。光氯化反应也产生一些1，1，1-三氯-2，2-二氯乙烷(″123″)和HCl。这样也降低产率。必须用一种分离方法除去轻(低沸点)杂质(光氯化反应混合物中的HCl和未反应的氯气)以及重的化合物。因此，寻找一种用于从133a中除去烯类杂质的更简单、更有效的方法将是有用的。
发明概述
本发明提供一种含有通式为CF3CX＝CYCF3(″通式I″)的烯类杂质的1，1，1-三氟-2-氯乙烷产品混合物的纯化方法，式中X和Y独立地选自H、Cl和F。该方法包括在足以把烯类杂质转化为环己烯的条件下使所述的混合物与二烯(如1，3-戊二烯)接触。
详细描述
现已发现，通过与二烯的反应可以将通式I的烯类杂质转化为沸点更高的官能化环己烯，然后可方便地用常规方法(如蒸馏或相分离)将133a产物与高沸点的环己烯(和二烯反应物)分离。
不纯的133a产物一般含有一种或多种通式I的杂质，如CF3CH＝CClCF3、CF3CCl＝CClCF3、CF3CH＝CHCF3和CF3CH＝CFCF3。任何二烯(如异戊二烯、1，3-戊二烯或1，3-丁二烯)可用作二烯反应物。虽然在如下的实施例中举例说明了1，3-丁二烯，但为了易于通过蒸馏与133a分离，优选的是更高沸点的二烯，如异戊二烯或1，3-戊二烯。可以使用宽范围的反应条件，但宜使用足以在所用反应温度下使反应物保持液相的压力。一些典型的条件如下：温度约为20-150℃(优选约为50-100℃)；压力约为大气压力至600psig(优选约为60-200psig)；接触时间约为30秒至6小时；二烯与烯烃的摩尔比约为1∶1-100∶1(优选为1∶1-10∶1)；搅拌或管式反应器；间歇或连续反应；用蒸馏或相分离从高沸点二烯和环己烯中分离133a。可以在分离装置(如蒸馏柱)中同时进行反应和分离，在蒸馏柱的底部或接近于底部的地方加入不纯的133a，而在蒸馏柱的顶部或接近于顶部的地方加入二烯，这样可除去刚形成的转化杂质。为防止二烯的二聚可任选地使用高沸点的聚合抑制剂。
在如下非限制性的实施例中更详细地说明本发明的实施。该实施例使用含有约7.2％重量CF3CH＝CHCF3和约6.2％重量CF3CH＝CFCF3的粗133a产品混合物。在一个高压釜中加入10克上述粗产物和10克1，3-丁二烯，然后慢慢地加热至49℃，并保温1.5小时。用气相色谱-质谱分析产物表明约84％CF3CH＝CHCF3和约47％CF3CH＝CFCF3已转化为高沸点的环己烯衍生物(分别为C8H8F6和C8H7F7)。

Claims (3)

1.一种含有通式为CF3CX＝CYCF3的烯类杂质的1，1，1-三氟-2-氯乙烷产品混合物的纯化方法，式中X和Y独立地选自H、Cl和F，其特征在于该方法包括在足以把烯类杂质转化为环己烯的加热条件下使所述的混合物与二烯接触。
2.一种含有通式为CF3CX＝CYCF3的烯类杂质的1，1，1-三氟-2-氯乙烷产品混合物的纯化方法，式中X和Y独立地选自H、Cl和F，其特征在于该方法包括在足以把烯类杂质转化为环己烯的加热条件下使所述的混合物与二烯接触，所述的二烯选自异戊二烯和1，3-戊二烯。
3.一种含有通式为CF3CX＝CYCF3的烯类杂质的1，1，1-三氟-2-氯乙烷产品混合物的纯化方法，式中X和Y独立地选自H、Cl和F，其特征在于该方法包括在足以把烯类杂质转化为环己烯的加热条件下使所述的混合物与二烯接触，所述的方法在分离装置中进行，从而可分离刚形成的转化杂质。
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