CN1221586C - 碱金属硅酸盐－多异氰酸酯复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了无催化剂分离的制备碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料的方法。该方法包括将催化剂和多异氰酸酯共混以形成第一组分，以及将碱金属硅酸盐和水共混以形成第二组分。然后将第一和第二组分一起混合，形成反应混合物，再反应，形成硬化复合材料。反应在没有过度发泡、高放热或恶臭气味释放的情况下进行。还公开了根据以上方法制备的硅酸钠-多异氰酸酯复合材料，以及在采矿、挖隧道和相关工程建设项目中使用碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料来加固和密封各种类型的地层的方法。
Description
技术领域
本发明涉及碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料，更尤其涉及无催化剂分离的制备碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料的方法。
本发明的背景
碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料常常用于采矿、挖隧道和相关的工程建设项目，以加固和密封各种类型的地层。制备碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料的通常方法包括将第一组分(通常包括碱金属硅酸盐、水和催化剂)与第二组分(通常包括多异氰酸酯)混合。在第一和第二组分一起混合之后，反应根据以下反应路线进行，形成硬化复合材料：
(I)在混合之后，当一些多异氰酸酯与水反应，产生聚脲和气体二氧化碳时，反应开始。
(II)接着，就地形成的二氧化碳立即与碱金属硅酸盐的A2O部分反应，形成A2CO3xH2O(其中A表示碱金属)，而碱金属硅酸盐的SiO2部分反应，形成聚硅酸。
(III)当反应进行时，热量释放，以及剩余的多异氰酸酯三聚合。
遗憾的是，上述常用方法具有一个主要的缺陷。尤其，碱金属硅酸盐的高密度往往引起催化剂从碱金属硅酸盐-水-催化剂混合物中分离出来。为了使催化剂分离最小化，混合物可以在即将使用之前混合。然而，这可能在其中通常使用该混合物的规定区域中难以做到。另外，因为催化剂分离减低了催化剂的活性，所以难以测定需要添加多少催化剂到反应混合物中。为了消除该问题，可以将表面活性剂加入到碱金属硅酸盐-水-催化剂组分中，以保持催化剂在该溶液中。然而，表面活性剂的添加往往引起了反应体系中的过度发泡，从而降低了所得复合材料的物理性能。
虽然催化剂分离是与制备碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料相关的主要问题，但当制备这些复合材料时，必须考虑几种其它因素。例如，在复合材料制备中使用的催化剂必须不有助于过量二氧化碳的形成。过量二氧化碳的形成往往引起发泡，从而降低所得复合材料的物理性能。另外，因为通常在规定空间内制备和使用碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料，反应的放热优选不应该超过大约100℃。因为相同的原因，还优选反应在没有恶臭气味放出的情况下进行。
因此，需要在没有催化剂分离、过度发泡、高放热或恶臭气味放出的情况下进行的制备碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料的方法。
本发明的概述
因此，本发明提供了在没有催化剂分离、过度发泡、高放热或恶臭气味释放的情况下进行的制备硅酸钠-多异氰酸酯复合材料的方法。为了克服现有技术中的缺陷，本发明采用了将催化剂引入到多异氰酸酯组分中的新方法，而非将催化剂引入到碱金属硅酸盐-水组分中。催化剂引入到多异氰酸酯组分中防止了催化剂在反应混合物中的分离。
更尤其，本发明的方法包括将催化剂和多异氰酸酯共混以形成第一组分，以及将碱金属硅酸盐和水共混以形成第二组分。在共混之后，然后将第一和第二组分一起混合，形成反应混合物，该混合物反应，形成硬化复合材料。
此外，本发明还提供了通过将催化剂和多异氰酸酯共混以形成第一组分，以及将碱金属硅酸盐和水共混以形成第二组分而制备的硅酸钠-多异氰酸酯复合材料。在共混之后，然后将第一和第二组分一起混合，形成反应混合物，该混合物再反应，形成硬化复合材料。
另外，本发明还包括在采矿、挖隧道和相关工程建设项目中加固和密封各种类型的地层的方法。该方法包括将催化剂和多异氰酸酯共混以形成第一组分，和将碱金属硅酸盐和水共混以形成第二组分。在共混之后，然后将第一和第二组分一起混合，形成反应混合物。然后将该反应混合物引入到地层中，再反应，形成加固和/或密封地层的硬化复合材料。
优选实施方案的详细描述
在一个实施方案中，本发明提供了制备硅酸钠-多异氰酸酯复合材料的方法。该方法包括将催化剂和多异氰酸酯共混以形成第一组分，以及将碱金属硅酸盐和水共混以形成第二组分。然后将该第一和第二组分一起混合以形成反应混合物，该混合物再反应，形成硬化复合材料。理想地，本发明的方法在没有催化剂分离的情况下进行。
在另一实施方案中，本发明提供了通过将催化剂和多异氰酸酯共混以形成第一组分，再将碱金属硅酸盐和水共混以形成第二组分而制备的硅酸钠-多异氰酸酯复合材料。在共混之后，然后将第一和第二组分一起混合，形成反应混合物，再反应，形成硬化复合材料。
在本发明的又一实施方案中，根据本发明制备的复合材料可以用于在采矿、挖隧道和相关工程建设项目中加固和/或密封各种类型的地层。在该实施方案中，可以将催化剂和多异氰酸酯共混以形成第一组分，以及将碱金属硅酸盐和水共混以形成第二组分。在共混之后，然后将第一和第二组分一起混合，形成反应混合物。然后将该反应混合物引入到地层中，再反应，形成加固和/或密封地层的硬化复合材料。
用于本发明的催化剂可以包括在多异氰酸酯中稳定且促进多异氰酸酯组分与碱金属硅酸盐和水组分反应的许多的常用催化剂。优选，催化剂包括具有相对低的活性，不引起反应放热超过大约100℃，不有助于产生恶臭或引起过量二氧化碳产生的胺催化剂。更优选，该催化剂包括JEFFCATDMDEE(2，2’-二吗啉基二乙基醚)(从HuntsmanCorporation，Houston，Texas商购)。有利的是，JEFFCATDMDEE在多异氰酸酯中是稳定的，促进了多异氰酸酯组分与碱金属硅酸盐和水组分的反应，不引起过度发泡，高放热，或恶臭的释放。
用于本发明的多异氰酸酯可以包括许多多异氰酸酯，包括、但不限于甲苯二异氰酸酯(TDI)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)类异氰酸酯，以及这些异氰酸酯的预聚物。优选，多异氰酸酯组分在其结构中具有至少两个芳环，并且是液体产物。具有大于约2的官能度的聚合异氰酸酯是优选的。更优选的是，多异氰酸酯组分包括RubinateM，聚合二苯基甲烷二异氰酸酯(从Huntsman ICI Chemicals，LLC，Geismar，Louisiana商购)。
用于本发明的碱金属硅酸盐可以包括许多碱金属硅酸盐，包括、但不限于硅酸钠和硅酸钾。优选，碱金属硅酸盐包括SiO2∶Na2O重量比为约1.60到约3.22的硅酸钠。更优选，硅酸钠具有约2.0到约3.0的SiO2∶Na2O重量比。
以下实施例是本发明的例证，决不用来限制本发明的范围。
实施例1(对比)
在纸杯中混合62.7g的具有SiO2∶Na2O重量比2.58，49.3 Be’的硅酸钠M(从PQ Corporation，Valley Forge，Pennsylvania商购)，2.31g的水和0.90g的DABCODMP-30(从Air Productsand Chemicals，Inc.，Allentown，Pennsylvania商购)混合。然后，当混合物用压舌板搅拌时，将46.05g的RubinateM快速加入到硅酸钠-水-催化剂混合物中。然后将混合物倒入圆筒形塑料容器中，再继续搅拌。在物料放热之后，将混合物冷却到室温。然后从塑料容器中剥离所得固体复合材料。然后将固体复合材料在湿润箱中放置3天。在3天之后，复合材料在英斯特朗试验机中破碎，以测定其物理性能。
实施例2
在纸杯中混合62.7g硅酸钠M和2.31g的水。在第二个纸杯中混合46.05g的RubinateM和0.56g的JEFFCATDMDEE。然后将异氰酸酯-催化剂组分快速加入到硅酸钠-水组分中，再用压舌板搅拌反应组分。然后将反应组分转移到圆筒形塑料容器中，再继续搅拌。在物料放热之后，将物料冷却到室温。在复合材料的制备过程中，没有发现催化剂分离。另外，也没有发现二氧化碳的过度形成和恶臭的释放。然后从塑料容器中剥离所得固体复合材料。然后将固体复合材料在湿润箱中放置3天。在3天之后，复合材料在英斯特朗试验机中破碎，以测定其物理性能。
在实施例1和2中纸杯的复合材料的英斯特朗测试结果在表1中总结。
表1
| 实施例1的复合材料(对比) | 实施例2的复合材料 | |
| 模量(10-50％屈服应力)，psi | 62150 | 58700 |
| 屈服应力，psi | 3300 | 3460 |
| ％屈服应变，％ | 8.5 | 8.5 |
| 在最大负荷下的应力，psi | 6000 | 6150 |
| 在最大负荷下的％应变 | 22.5 | 20.1 |
表1表明，根据本发明制备的复合材料(实施例2)的物理性能比得上根据本领域已知的普通方法制备的复合材料(实施例1)的物理性能。该结果证实，将催化剂引入到多异氰酸酯中没有不利改变所得复合材料的物理性能。
实施例3
为了监控在实施例1和2中所述的反应体系的温度，使用以上公开的相同方法制备各反应体系的其它复合材料样品，只是仅使用各反应组分的三分之一。反应体系的温度通过热电偶监控，在混合时开始，以及在反应体系放热后不久结束。然后将温度数据绘图，以显示各反应体系的温度分布。
根据本发明制备的反应体系(实施例2)的温度分布与根据本领域已知的普通方法制备的反应体系(实施例1)的温度分布相当。该结果表明，将引发剂引入到多异氰酸酯中没有不利改变反应的进程，或产生不希望的高放热。根据本发明制备的反应体系(实施例2)的温度分布显示，反应的放热小于100℃。
虽然已经给出和描述了例证实施方案，但在前面的公开内容中可以设想许多改良、变化和替代。在一些情况下，可以使用所公开的实施方案的一些特征，但不相应使用其它特征。因此，适宜的是，所附权利要求书应广泛地和以与本发明范围一致的方式来解释。
Claims (18)
1、制备碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料的方法，包括：
a.将胺催化剂与多异氰酸酯混合，形成第一组分；
b.将碱金属硅酸盐与水混合，形成第二组分；和
c.将第一和第二组分混合形成反应混合物，其中所述胺催化剂不会从反应混合物中分离出来，该反应混合物反应形成硬化复合材料，
其中胺催化剂包括2，2’-二吗啉基二乙基醚。
2、权利要求1的方法，其中碱金属硅酸盐包括硅酸钠。
3、权利要求2的方法，其中硅酸钠具有1.6到3.22的SiO2∶Na2O的重量比。
4、权利要求2的方法，其中硅酸钠具有2.0到3.0的SiO2∶Na2O的重量比。
5、权利要求1的方法，其中多异氰酸酯包括官能度大于2的聚合二苯基甲烷二异氰酸酯。
6、权利要求1的方法，其中反应混合物的放热低于100℃。
7、在工程建设项目中加固和密封地层的方法，包括：
a.将胺催化剂与多异氰酸酯混合，形成第一组分；
b.将碱金属硅酸盐与水混合，形成第二组分；
c.将第一和第二组分混合形成反应混合物，其中所述胺催化剂不会从反应混合物中分离出来；和
d.将反应混合物引入到地层中，再使反应混合物反应形成硬化复合材料，
其中胺催化剂包括2，2’-二吗啉基二乙基醚。
8、权利要求7的方法，其中碱金属硅酸盐包括硅酸钠。
9、权利要求8的方法，其中硅酸钠具有1.6到3.22的SiO2∶Na2O的重量比。
10、权利要求8的方法，其中硅酸钠具有2.0到3.0的SiO2∶Na2O的重量比。
11、权利要求7的方法，其中多异氰酸酯包括官能度大于2的聚合二苯基甲烷二异氰酸酯。
12、权利要求7的方法，其中反应混合物的放热低于100℃。
13、由以下步骤制备的碱金属硅酸盐-多异氰酸酯复合材料：
a.将胺催化剂与多异氰酸酯混合，形成第一组分；
b.将碱金属硅酸盐与水混合，形成第二组分；和
c.将第一和第二组分混合形成反应混合物，其中所述胺催化剂不会从反应混合物中分离出来，该反应混合物反应形成硬化复合材料，
其中胺催化剂包括2，2’-二吗啉基二乙基醚。
14、权利要求13的复合材料，其中碱金属硅酸盐包括硅酸钠。
15、权利要求14的复合材料，其中硅酸钠具有1.6到3.22的SiO2∶Na2O的重量比。
16、权利要求14的复合材料，其中硅酸钠具有2.0到3.0的SiO2∶Na2O的重量比。
17、权利要求13的复合材料，其中多异氰酸酯包括官能度大于2的聚合二苯基甲烷二异氰酸酯。
18、权利要求13的复合材料，其中反应混合物的放热低于100℃。
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