CN1218810A - 对氨基苯胂酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
对氨基苯胂酸的生产方法原先要排放大量废液,本发明提供的这一生产方法在将主反应生成物分层后所得水溶液相水解前先蒸馏以除去多余的苯胺而降低pH值,再以砷酸调节pH值至水解点,而免除直接用盐酸或硫酸调节pH值所造成的污染多、产率低的不足。此外,所得苯胺又用以与结晶母液反应获取苯胺砷酸盐参与主反应,进一步降低了污染。
Description
本发明涉及的是对氨基苯胂酸的生产方法。
对氨基苯胂酸又称阿散酸(Arsanilic acid)是一种饲料添加剂，兼有促进生长和抑制病虫的作用。对氨基苯胂酸的生产过程中要排放大量含有砷酸、苯胺的废液，而且由于在水解前调节pH值使用的是盐酸或硫酸，使反应系统中成分复杂，产品提纯和母液处理困难，更加重了这一产品生产所引起的环境污染。
针对这一问题，本发明的目的就是要提供一种排污量极小的对氨基苯胂酸的生产方法。
本发明所提供的对氨基苯胂酸的生产方法，由苯胺和砷酸的反应生成物分层后将其中水溶液相经水解、冷却结晶、分离获得产品。而在水溶液水解之前先进行蒸馏，以除去多余的苯胺而除低pH值，再以砷酸调节pH值至水解点。
在本发明所提供的对氨基苯胂酸的生产方法中，将在对主反应生产物分层所得的水溶液相蒸馏获得的苯胺与冷却结晶后分离所得的母液进行反应，这一反应所得的以苯胺砷酸盐为主的固体参加主反应，以砷酸一钠盐为主的液体用于分层主反应生成物。
在这里，主反应生成物分层所得的水溶液相在水解前不是用盐酸或硫酸来调节pH，而是先对水溶液相进行蒸馏除去苯胺来降低一些pH值，然后再用砷酸来调节，这样溶液中的成分就比较简单，没有增加其他离子团，并降低了苯胺浓度，使后续工艺对产品的纯化较为方便。同时，对蒸出的苯胺与冷却结晶分离所得的母液进行反应并将其反应物用于生产过程，消除了本应排放的污染源—母液。如果用盐酸或硫酸来调节pH值，则由于母液中有Cl-或SO4 2-不能被除净，母液就不能被利用于生产过程。这一方法还为分层工艺提供了一种既不会引进反应系统以外的离子团，也不会造成系统不平衡的溶剂——砷酸一钠溶液。
综上所述，本发明所提供的对氨基苯胂酸的生产工艺减少了污染物的排放，简化了反应系统的成分，使产品的提纯操作也得以简单。同时通过对多余物质的利用提高了回收率，降低了生产成本。
本发明所提供的对氨基苯胂酸的生产方法，当在主反应中加入以苯胺砷酸盐和水分为主的固体分离物后，并加入氯苯、水合肼抗氧化剂和在真空条件下脱水。用以克服常压脱水时高温造成苯胺氧化结焦降低得率，而不脱水又会抑制主反应进程的缺陷。
本发明所提供的对氨基苯胂酸的生产方法还在冷却结晶后分离所得的粗制品进行重结晶操作时，对在重结晶过程所得的母液经过Mg(OH)2或Ca(OH)2及FeCl3的处理，滤去沉降物后余液继续用于重结晶操作。变须大量排放的废液为少量的含有毒物质更低的废渣，进一步降低了生产过程的污染程度。
下面介绍一个具体的对氨基苯胂酸的生产方法实例：
在主反应锅中加入460kg苯胺和800kg从母液中提取的苯胺砷酸盐(含30％水)，补充一部分砷酸，75kg氯苯，6kg水合肼在350mmHg下蒸发至无水，再逐步升温进行主反应。反应生成物中加入1.5M3从结晶母液中提取的砷酸一钠溶液(20％)，搅拌后静置分层。分层取得的水溶液相进行蒸馏至pH值小于3.5。再以砷酸调节pH值至2.5后水解，再将水解完成液冷却结晶，分离得粗制品和结晶母液。分离出的结晶母液加蒸馏出的苯胺反应，再过滤，所得溶液为砷酸一钠溶液，所得滤饼为苯胺砷酸盐。粗制品加水和重结晶母液处理余液，加热至沸加活性碳10kg脱色后过滤，冷却结晶分离得成品，分离后的重结晶母液用Ca(OH)2、FeCl3处理，滤去废渣为重结晶母液处理液。
Claims (4)
1．对氨基苯胂酸的生产方法，由苯胺和砷酸的反应生成物分层后将其中水溶液相经水解、冷却结晶、分离获得产品，其特征是在水溶液相水解前先蒸馏以除去多余的苯胺而降低pH值，再以砷酸调节pH值至水解点。
2．如权利要求1所述的对氨基苯胂酸的生产方法，其特征是将在所述的蒸馏中所得的苯胺与在分离中获得的母液进行反应，这一反应所得的以苯胺砷酸盐和水分为主的固体分离物参加主反应，以砷酸一钠盐为主的液体用于分层主反应生成物。
3．如权利要求2所述的对氨基苯胂酸的生产方法，其特征是在主反应中加入以苯胺砷酸盐和水分为主的固体分离物后，并加入氯苯、水合肼抗氧化剂和在真空条件下脱水。
4．如权利要求1所述的对氨基苯胂酸的生产方法，其特征是冷却结晶后分离所得的粗制品在进行重结晶精制时，其分离所得的母液用Mg(OH)2或Ca(OH)2及FeCl3处理，滤去沉淀物继续用于重结晶操作。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 97122365 CN1218810A (zh) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | 对氨基苯胂酸的生产方法 |
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| CN 97122365 CN1218810A (zh) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | 对氨基苯胂酸的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN1218810A true CN1218810A (zh) | 1999-06-09 |
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ID=5176802
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| CN 97122365 Pending CN1218810A (zh) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | 对氨基苯胂酸的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN1218810A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102558234A (zh) * | 2011-04-08 | 2012-07-11 | 浙江工商大学 | 一种通过对氨基苯胂酸重氮化制备阿散酸制剂的方法 |
| CN102558235A (zh) * | 2011-04-08 | 2012-07-11 | 浙江工商大学 | 一种通过三甲氧苄氨嘧啶重氮化制备阿散酸制剂的方法 |
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1997
- 1997-12-05 CN CN 97122365 patent/CN1218810A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102558234A (zh) * | 2011-04-08 | 2012-07-11 | 浙江工商大学 | 一种通过对氨基苯胂酸重氮化制备阿散酸制剂的方法 |
| CN102558235A (zh) * | 2011-04-08 | 2012-07-11 | 浙江工商大学 | 一种通过三甲氧苄氨嘧啶重氮化制备阿散酸制剂的方法 |
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