CN1218421A - 含有硫化氢的气体的净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含硫化氢和/或羰基硫化物的气体的净化方法,其中用能够氧化硫化物的自养硫化物－氧化细菌在高pH下处理用过的洗涤液,从而得到元素硫。将元素硫分离,并将经处理的洗涤液循环回气体洗涤步骤中。在循环前,可以采用异养硫代硫酸盐－氧化细菌对洗涤液进行进一步的处理,从而产生能够使洗涤液的硫化物洗涤能力进一步增强的连多硫酸盐。

Description

含有硫化氢的气体的净化方法
本发明涉及含有硫化氢和可能有的其它污染物的气体的净化方法，在该方法中使用硫化物-氧化细菌。
国际专利申请WO 92/10270公开了一种含有硫化氢的气体的净化方法，其中将气体在一个含有碱性洗涤液的洗涤器中洗涤，所用的洗涤液在一个需氧反应器中在硫-氧化细菌的存在下用氧进行处理，从需氧反应器中流出的液流重新用作洗涤液，而将氧处理过程中产生的元素硫从液流中分离。所述的方法适用于清除硫化氢(H2S)和其它的还原态的硫化合物，例如硫醇和二硫化碳，或清除二氧化硫(SO2)。对于H2S的清除，使用缓冲剂化合物将pH控制在8-9。所用的硫-氧化细菌包括硫杆菌(Thiobacillus)和硫微螺菌属(Thiomicrospira)的细菌。
上述已知方法的缺点是，为了有效地吸收硫化氢需要使用较大量的洗涤液。并且该已知方法不适用于清除可能存在于气体中的除H2S之外的其它污染物，例如羰基硫化物(COS)。
目前发现，使用选择的自养硫化物-氧化细菌在高pH下可以实现硫化物向元素硫的生物转化。由于pH较高，所需的洗涤液的用量显著减少，因此所需的设备可以较小和较经济。根据本发明所使用的新的细菌在pH为9-11，特别是9.2-10.5时有效。所用细菌的最佳pH值为9.0以上。
使用自养的亲碱细菌对硫化氢和羰基硫化物的生物氧化主要产生元素硫，还有一些作为副产物的硫代硫酸盐。
进一步发现，使用硫代硫酸盐-氧化细菌在氧气或氧化氮的存在下处理，可以有效地将硫代硫酸盐转化为连多硫酸盐，并使pH升高。这种硫代硫酸盐-氧化细菌可以包括已知的硫-氧化剂，例如硫杆菌和硫微螺菌属的细菌，或异氧细菌。这里所说的连多硫酸盐包括三硫代硫酸盐(S3O6 2-)、四硫代硫酸盐(S4O6 2-)和可能更高级的连多硫酸盐(SnO6 2-,n＞4)。使用如此得到的含有连多硫酸盐离子的溶液，可以促进洗涤液对H2S、COS(羰基硫化物)和其它硫化合物的吸收，结果是可以使用较少的洗涤液并更有效地从气体中排除上述污染物。该方法基本上只产生固体元素硫。上述的可选择的硫代硫酸盐-氧化的细菌处理过程可以与硫化物-氧化处理同时进行-如果氧作为硫代硫酸盐-氧化的试剂的话，但是优选在随后的独立步骤中进行硫代硫酸盐的氧化。
根据本发明的方法特别适合于净化燃气、煤气、克劳斯装置的尾气、化学气体、工艺气和其它含有COS的气体，以及带压气体。带压气体的例子有燃气(例如，30巴)和天然气(例如，70巴)。
由于pH值较高，与已知的清除硫化合物的生物方法相比，本发明的方法需要较少的洗涤液。所需的洗涤液的量可以由于洗涤液中连多硫酸盐的存在而进一步减少，这是因为连多硫酸盐可以降低液体中H2S/HS-/S2-/COS的含量。与已知方法相比，本发明方法在净化带压气体方面的优点还在于，需要较少的洗涤液，因此用于对洗涤液加压的能量也可以较少。
对含硫化物的洗涤液的需氧处理优选使元素硫的生成量达到最大。这可通过使用一定量的氧来实现，即对每摩尔H2S/HS-或COS使用0.5-0.8摩尔的氧气。
能在高于9的pH范围内氧化硫化物的细菌例如可以通过已知的微生物富集和纯化方法从苏打湖中获得。根据本发明，所用的自养硫化物-氧化细菌具有一种或多种下列特性：
--选自Proteobacteria的β或γ亚组的格兰氏阴性菌；
--专性自养细菌；
--可以氧化HS-、SO和S2O3 2-；
--最佳pH值在9.0以上，通常低于10.4，特别是9.5左右；
--在H2或C1化合物上不生长；
--不反硝化，可以同化NO2-和/或NO3-，但是不同化尿素；
--最佳温度为24-37℃；
--可耐受各至少50克/升的NaCl和Na2CO3/NaHCO3；
下列细菌是这样的自养硫化物-氧化细菌的代表性的例子：AL-2菌株
这是一种形状可以是从短杆到弧状的任意形状的格兰氏阴性细菌。它可以通过单极性鞭毛活动。在硫代硫酸盐的pH为10的硫代硫酸无机盐的琼脂上，菌落的直径可达3毫米，可以是圆形、凸状和规则形状的。随着硫的沉积，它们随时间的推移变成黄白色。AL-2菌株可以聚集内部硫颗粒。它不含有羧基物质。它的DNA含有65.5％(摩尔)的GC(Tm)。对16S RNA分析的初步结果显示，AL-2菌株属于Proteobacteria的γ亚组。它的属暂时命名为硫烷基弧菌(Thioalkalovibrio)。相关的属有硫微螺菌、Methylomicrobium和甲基球菌。
AL-2菌株可以氧化H2S/HS-、S0、S2O3 2-和S4O6 2-。对于S2O3 2-，在每毫摩尔基质上可以得到8-9毫克干重的产率。它在H2和C1化合物上不生长。它不反硝化。它可以NO2-和NO3-作为它的氮源，但是不能以NH4+、尿素或有机氮化合物作为氮源。
AL-2菌株生长的pH范围为8.0-10.4，优选为9.5左右。它的生长温度为10-39℃，优选为28℃左右。它对NaCl(0-100克/升)和碳酸钠(0-150克/升)有很强的耐受力。
AL-2菌株细菌被保藏于荷兰代尔夫特的代尔夫特保藏中心(荷兰真菌菌种保藏中心的分支机构)，其保藏号为LMD96.55，它可以按照布达佩斯条约的规定而被发放。AL-3菌株
这是一种格兰氏阴性杆菌。它可以通过1-3个极性鞭毛活动。在硫代硫酸盐的pH为10的硫代硫酸无机盐的琼脂上，菌落的直径可达2毫米，可以是圆形、凸状、规则形状的，在未积累硫时，是桃红色透明的。AL-3菌株不聚集内部硫颗粒。它含有羧基物质。它的DNA含有49.5％(摩尔)的GC(Tm)。对16S RNA分析的初步结果显示，AL-3菌株属于Proteobacteria的β亚组。它的属暂时命名为Thioalkalobacter。相关的属有硫微螺菌、Methylomicrobium和甲基球菌。
AL-3菌株可以氧化HS-、S0和S2O3 2-。对于S2O3 2-，在每毫摩尔基质上可以得到4-4.5毫克干重的产率。它在H2和C1化合物上不生长。它不反硝化。它可以同化NO2-和NO3-。NH4+也可以作为它的氮源(弱)，但是尿素或有机氮化合物不能作为它的氮源。
AL-3菌株生长的pH范围为8.0-10.4，优选为9.5左右。它的生长温度为12-41℃，优选为33℃左右。它对NaCl(0-70克/升)和碳酸钠(0-60克/升)有很强的耐受力。
AL-3菌株细菌被保藏于荷兰代尔夫特的代尔夫特保藏中心，其保藏号为LMD95.63，它可以按照布达佩斯条约的规定而被发放。
从不同的苏打湖中还分离出了AL-2和AL-3之外的其它菌菌株，它们具有与AL-2或AL-3基本上相同的特征，并被推测属于相同的属。
可以氧化硫代硫酸盐的亲碱异养细菌的代表性例子如下：ChG3-3菌株
ChG 3-3菌株是从黑海的一个水塔中分离出来的。它是专性异养细菌。
ChG 3-3菌株是格兰氏阴性、过氧化氢酶阳性活动杆菌。它的生长需要NaCl。采用标准的分类学测试(API 20 NE)对ChG 3-3菌株进行了研究，并通过在线数据库将其与已知的物种进行了比较。相关的属有假单胞菌、Deleya和盐单胞菌。与其最相匹配的是司徒茨氏假单胞菌I sensu stricto(84.3％的相似性)。它显然是一个新物种，被称为假单胞菌ChG 3-3菌株。它含有57.3％(摩尔)的G+C。假单胞菌ChG 3-3菌株生长的pH范围为7.3-10.5，优选为8左右。它的生长温度为15-40℃，优选为20℃左右。它在50℃不生长。它的生长需要碳酸盐，并且在0.2-0.8M范围内生长。
假单胞菌ChG 3-3菌株可以将S2O3 2-氧化成S4O6 2-，不能从反应中获得能量。上述氧化过程需要在一种有机基质(例如乙酸酯)的存在下完成。
假单胞菌ChG 3-3菌株细菌被保藏于荷兰代尔夫特的代尔夫特保藏中心，其保藏号为LMD 96.32，它可以按照布达佩斯条约的规定而被发放。
在优选的使用硫代硫酸盐-氧化细菌的方法中，洗涤液通常含有至少10微摩尔/升的连多硫酸盐，优选至少100微摩尔/升的连多硫酸盐，特别是至少1毫摩尔/升的连多硫酸盐。对于带压气体，即压力至少增加10巴的气体，洗涤液也具有增加的压力，其中的连多硫酸盐的浓度优选至少为1毫摩尔/升，特别是至少10毫摩尔/升，在特殊情况下(压力在100巴或更高的数量级)，为100毫摩尔/升或更高。当提及连多硫酸盐的浓度时，是指三硫代硫酸盐和四硫代硫酸盐的浓度，同时包括(SnO6 2-)+1/2(S2O3 2-)硫代硫酸盐的浓度。
根据下列反应式，硫代硫酸盐在细菌的帮助下又被氧化为连多硫酸盐：
    (1)
由此形成一个循环过程，它原则上不需要添加硫代硫酸盐/连多硫酸盐。如果需要，可以获得一个起始的硫代硫酸盐的浓度，或者通过硫化物的氧化使硫代硫酸盐的浓度得到补充。因此，可以通过由气体流或其它方式向洗涤液中加入氧气来增加洗涤过程开始和洗涤过程中的硫代硫酸盐的浓度。
在连多硫酸盐的存在下，可能对H2S或COS的清除起作用的反应如下：
                                     (2)
                  (3)
              (4)
在碱性条件下，四硫代硫酸盐进一步进行下面的反应：
                 (5)
三硫代硫酸盐与H2S和COS如下反应：
            (6)
       (7)
硫代硫酸盐也可以通过如下的化学自氧化或生物氧化而形成：
                                 (8)
由于洗涤液中连多硫酸盐的存在，在气体洗涤器中H2S和COS已通过反应(2)和(3)被有效地吸收并转化。其它硫化合物，例如二硫化碳、烷基硫醇、二烷基硫化物和二烷基二硫化物，特别是二硫化碳和甲基硫醇也可以通过本发明的方法被方便地清除。
硫化物向元素硫的自养细菌转化优选在pH为9-11，特别是9.2-10.5的条件下进行。选择性的硫代硫酸盐向连多硫酸盐的异养细菌转化优选在pH为9-12，特别是9.5-11或甚至10-11的条件下进行。如果需要，可加入苛性碱液或苏打来调整pH。上述细菌也可以使用氮氧化物例如硝酸盐代替氧气来氧化硫代硫酸盐。通常，介质中含有碳源，例如乙酸酯或其它有机基质以使细菌能够生长。
在与气体接触的时刻，洗涤液优选具有8-11的pH值，特别是高于9或甚至9.5-10.5的pH值。如果需要，可以通过加入具有较低pH值的水流，例如循环过程中的决流物流来调节pH值。
在需氧反应器之前和需氧反应器中产生的元素硫形成了硫悬浮液，将其排出。将元素硫从所述的悬浮液中分离，并通过干燥和最后的净化处理使其可以重新使用。
即使被净化的气体中除H2S外还含有其它挥发性的硫化合物，例如小量的烷基硫醇或二硫化碳，用过的含有上述硫化合物的洗涤液也可以直接加入到含有硫化物-氧化细菌的需氧反应器中。如果所述的还原态的硫化合物可以溶解，将它们称作“硫化物”，但是这一术语也指其它还原态的硫化合物，例如溶解的硫化氢(H2S或HS-)、二硫化物、多硫化物、硫代碳酸盐、链烷硫代硫酸盐等。
如果气体中还含有CO2，它也会被部分吸收于洗涤液中。以碳酸氢盐形式存在的被吸收的二氧化碳对洗涤液起有利的缓冲作用。
如果被净化的气体中还含有二硫化碳和/或羰基硫化物，它们可以通过本发明的方法被很方便地除去。被吸收的COS和CS2在需氧反应器中主要转化为碳酸盐和硫。
根据本发明，所用的气体洗涤器可以是传统类型的洗涤器，它可以使气流和洗涤液在洗涤器中有充分有效的接触。
根据本发明，所用的需氧反应器可以是任何适合的类型。优选使用立式循环型反应器，例如国际专利申请WO 94/29227中描述的那样，在这种反应器中，所用的气体(在需氧反应器中通常是空气)可以形成立式循环。
本发明还涉及实现上述方法的设备。它们的例子示于附图中。附图的描述
图1显示根据本发明通过自养和异养细菌的需氧处理来净化含H2S和/或COS的气体的设备。气体洗涤器1上设有污染气体进口管线2和净化后气体出口管线3。气体洗涤器带有用于分配由循环管线5加入的洗涤液的分配器4，和一个反应区6，该反应区保证气体和液体的充分接触。管线7将载荷了的洗涤液加入需氧反应器8，通过气体进口9从底部有控制地向反应器8中提供空气。在反应器8中，硫化物通过硫化物-氧化生物量被氧化为元素硫。用过的气体从10排出。从需氧反应器出来的液流经管线11进入到硫分离器12。被分离的硫淤浆经13排出，经处理的液流经14离开分离器，其中一部分可能直接加入循环管线5。管线14中液流的至少一部分经15被加入需氧反应器16，反应器16上同样设有空气入口17和气体出口18。在需氧反应器16中，硫代硫酸盐通过硫代硫酸盐-氧化生物量被氧化为连多硫酸盐。还存在一个营养源(例如，乙酸酯)入口管线19。从反应器16出来的液流经20和循环管线5回到气体洗涤器1中。
图2显示了上述设备的一个变体，其中只存在一个需氧反应器。这一设备可以用于净化含有较低硫化合物浓度的气体和/或用于其中用自养硫化物-氧化细菌进行的需氧处理只产生少量的硫代硫酸盐的过程。这一设备的设计与图1中的相同，省略了含有硫代硫酸盐-氧化细菌的第二个需氧反应器。一部分洗涤液可以通过决流21直接加回到气体洗涤器中。
图2的设备也可以用于其中硫代硫酸盐反应器与硫化物反应器结合而形成一个反应器8的方法中。在这种情况下，硫化物在其中被氧化为硫，同时硫代硫酸盐被氧化为连多硫酸盐。选择的pH值是，例如9-10。

Claims (10)

1．从气体中除去硫化氢和/或羰基硫化物的方法，包括下列步骤：
(a)用含水洗涤液洗涤所述的气体；
(b)在氧气的存在下用硫化物-氧化细菌对用过的洗涤液进行
生物处理以产生元素硫；
(c)从生物处理过的洗涤液中分离元素硫；和
(d)将生物处理过的洗涤液返回到上述的洗涤步骤(a)中；
其特征在于，所述的生物处理步骤(b)是采用能够在pH高于9的条件下氧化硫化物的自养细菌进行的。
2．根据权利要求1的方法，其中所述的洗涤液具有高于9.0、优选至少9.5的pH值。
3．根据权利要求1或2的方法，其中采用硫化物-氧化细菌的处理是在pH为9.2-10.5的条件下进行的。
4．根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述的硫化物-氧化细菌是专性自养细菌，属于Proteobacteria的β或γ亚组，它可以氧化HS-、S0和S2O3 2-，其最佳pH范围为9.0-10.4，特别相应于本文中表示为AL-2或AL-3的细菌。
5．根据权利要求1-4中任一项的方法，其中采用硫代硫酸盐-氧化细菌对经前述生物处理的洗涤液进行进一步的处理。
6．根据权利要求5的方法，其中所述的硫代硫酸盐-氧化细菌是异养细菌。
7．根据权利要求5或6的方法，其中所述的异养细菌包括与假单胞菌相应的细菌，特别是本文中表示为ChG3-3的细菌。
8．根据权利要求5-7中任一项的方法，其中采用硫代硫酸盐-氧化细菌的处理是在pH为9或更高、特别是9.5-11的条件下进行的，优选在用硫化物-氧化细菌的处理之后进行。
9．根据权利要求5-8中任一项的方法，其中经所述的硫代硫酸盐-氧化细菌处理的洗涤液中含有至少100微摩尔/升的三硫代硫酸盐和/或四硫代硫酸盐。
10．根据前述任一项权利要求的方法，其中含有硫化氢和/或羰基硫化物的气体还含有二硫化碳和/或有机硫化合物。
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