CN1218041A - 磺胺水溶液的脱盐 - Google Patents

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D·洛朗森
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Abstract

为了除去磺胺水溶液(具体地CH3SO2NH2)中存在的盐类(具体是NH4Cl),让该溶液经过具有两室的电渗析。通过使溶液的pH值保持低于7,从而避免生成氨。浓缩已脱盐的溶液以便在结晶后回收磺胺。

Description

磺胺水溶液的脱盐
本发明涉及水溶性磺胺的领域，更具体地，本发明的目的是通过含水相的合成方法能够回收和纯化所得到的磺胺的方法。本发明更具体地涉及甲磺胺CH3SO2NH2(也称作MSAM)，但通常更涉及所有的水溶性磺胺。
当以含水相制备磺胺类时，最终得到一种磺胺水溶液，为了能够析出磺胺，必须浓缩该水溶液，以使磺胺结晶。不幸地是，要浓缩的水溶液通常含有盐类，具体是氯化铵，氯化铵使该浓缩步骤难以进行。
现有的技术没有提及在磺胺类合成方法中使用膜技术，例如在专利FR2708 266的磺胺合成方法中，使用了在像乙腈或丙腈之类的溶剂介质中进行的反应。
用电渗析膜使水溶液脱盐是本技术领域的技术人员已知的，并且它构成了具体来说是专利EP 536 021的主题，该专利涉及极性非质子传递溶剂水溶液的脱盐。
但是，人们还不知道将该项技术应用于来自于含水相合成方法的磺胺水溶液脱盐。如果所涉及的磺胺(具体是MSAM)具有相对低的分子量，它们就易于通过膜显著扩散，恐怕就不能达到高的脱盐产率。
现在已经发现，只要磺胺水溶液保持在酸性pH，让该溶液进行具有两室的电渗析，就能以高脱盐产率除去存在于磺胺水溶液中的盐。
盐类(具体是NH4Cl)从含有磺胺的溶液(diluat)进入到接收溶液(浓缩物)，并且如果为了避免非质子化了的铵扩散而使该体系保持酸性pH，除去NH4Cl不会造成任何问题。
因此，本发明的目的是磺胺水溶液的脱盐方法，其特征在于保持酸性pH的该溶液经过具有两室的电渗析。
为了实施本发明的方法，可以使用例如像由Asahi Glass公司以SELEMION商品名出售的、由Tokuyama Soda公司以NEOSEPTA商品名出售的或由Aqualytics公司出售的阳离子和阴离子交换膜之类的市售阳离子和阴离子交换膜。这些市售的膜通常具有厚度0.1-1毫米，孔径1-30微米。离子交换膜通常由一种聚合物本体(例如聚苯乙烯-二乙烯苯)构成，对阳离子交换树脂来说，阴离子集团(例如羧酸根或磺酸根)化学附着在该聚合物本体上，对阴离子交换树脂来说，阳离子集团(例如取代的铵)化学附着在该聚合物本体上。为了保留二价和三价离子(硫酸根、钙离子、镁离子等)，并使一价离子(氯离子、钠离子等)通过，已经研制成具有较窄聚合物结构的所谓的“选择性”膜。
待脱盐溶液的磺胺浓度可以在很宽的范围内改变，一般是0.1M到所述磺胺溶解度极限。该浓度优选地是0.5-2M。
根据本发明方法，待脱盐溶液保持在酸性pH，优选地是2-6，更优选地是3-5。例如，可通过往盐溶液中加入稀HCl(0.05-0.5M)而做到这一点。大多数情况下HCl都适用，但根据待除去盐的阴离子，也可以用其他的一元酸。
下列实施例用于说明本发明而不限制其保护范围。
实施例1
待处理溶液是pH4.4的甲磺胺(MSAM)与NH4Cl等摩尔混合物。接收溶液是5克/升氯化钠溶液以及电解质溶液。
对于小室表面积为0.138平方米(对于具有两个室的设备来说，1平方米小室对应于1平方米阳离子膜+1平方米阴离子膜，即2平方米膜)，使用配置Asahi Glass公司的AMV和CMV标准膜的P1型SRTI电渗析器。
使用的电流密度是435安/平方米，而在试验结束时导电率太低除外；然后每个小室使用1.5V电压。
在电渗析过程中，通过加入0.1M HCl使pH保持在3-5，以避免生成能够扩散并能够使已生成的MSAM污染的氨。
采用气体色谱法分析MSAM。在试验中采用电导仪监测氯化铵，并采用离子色谱法测定所抽取试样中的氯化铵。
本试验的时间是0.66小时。该设备的生产率是每小时每平方米处理11.3千克1M MSAM溶液，能量消耗是每处理一吨1M MSAM溶液用45.1千瓦小时。
下表1显示了电渗析处理后MSAM溶液的脱盐水平。
表1
    浓度(毫摩尔/升)
    MSAMNH4Cl     初始    最终
    1000    8801000    2.9
下表2显示了在试验期间，盐和MSAM的浓度以及MSAM的物料平衡。
表2
 MSAM室(稀)     盐室(浓缩)
NH4Cl浓度(毫摩尔/升)-初始-最终 10002.9 85.51070
 MSAM浓度(毫摩尔/升)-初始-最终 1000880 055
 MSAM质量平衡(克)-初始质量-最终质量 9483.5 07.7
这些结果表明MSAM很好地保留在diluat室中，被动扩散的损失率是约8.4％(重量)。观察到的产率是91.6％(重量)。
根据所希望的MSAM产率水平，能够通过在耗尽盐溶液前停止电渗析来调节最终的盐浓度。
为了能够通过电流，采用最小的导电率限制最终的NH4Cl浓度。为了得到更彻底的脱盐作用，通过在电渗析的盐室中加入树脂或离子交换毡，来补偿溶液的低导电性。
实施例2
为了处理pH为4.15的MSAM与NH4Cl等摩尔混合物，采取与实施例1相同的方法操作，但使用Asahi Glass公司的ASV和CHV选择性膜。
本试验时间是0.7小时。该设备的生产率是每小时每平方米处理10.1千克1M MSAM溶液，能量消耗是每处理一吨1M MSAM用45.8千瓦小时。
下表3显示了电渗析处理后，MSAM溶液的脱盐水平。表3
    浓度(毫摩尔/升)
    MSAMNH4Cl     初始    最终
    1000    8451000    0.6
下表4显示了在试验期间，盐和MSAM的浓度以及MSAM的物料平衡。
表4
 MSAM室(稀)     盐室(浓缩)
NH4Cl浓度(毫摩尔/升)-初始-最终 10000.6 93.5835
 MSAM浓度(毫摩尔/升)-初始-最终 1000845 022
 MSAM质量平衡(克)-初始质量-最终质量 92.575.2 02.6
MSAM很好地保留在diluat室中，被动扩散的损失率是约3.3％(重量)。因此，观察到的产率是96.7％(重量)。
本实施例表明，使用更具选择性的膜(具有更窄的聚合物结构)使MSAM的损失率从8.4％降到3.3％。

Claims (6)

1．磺胺水溶液的脱盐方法，其特征在于保持酸性pH的该溶液，经过具有两室的电渗析。
2．根据权利要求1所述的方法，其中pH保持在2-6，优选地是3-5。
3．根据权利要求1或2所述的方法，其中通过向盐溶液中加入盐酸使其保持酸性pH。
4．根据权利要求1-3中任一权利要求所述的方法，其中待脱盐溶液的磺胺浓度是0.1M至磺胺在盐溶液中的溶解度极限。
5．根据权利要求4所述的方法，其中磺胺浓度是0.5-2M。
6．根据权利要求1-5中任一权利要求所述的方法，其中磺胺是甲磺胺。
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