CN1216942C - 聚硫橡胶乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有高稳定性的聚硫橡胶乳液及其制备方法，包括：向100份重量的分子量为1000～4000液态聚硫橡胶中加入4～6份重量混合乳化剂、2～5份重量稳定剂，预乳化20～30分钟，温度为60～70℃；加入1份重量硅类消泡剂，再向其中滴加去离子水，并提高搅拌速度至1500～1600转/分钟，乳化1.5-2.5小时；所述混合乳化剂由聚乙二醇苯基醚、失水山梨醇酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇酸酯、烷基苯磺酸钠组成；所述稳定剂为聚乙烯醇类；粘度得到显著降低，与水性环氧树脂有极好的相容性和可操作性能，可以应用在食品、医药等领域作为密封胶或保护层，从而扩大了应用范围。

Description

聚硫橡胶乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及液态聚硫橡胶的水性化技术及增韧水性环氧树脂，即聚硫橡胶乳液制备方法及其应用。
背景技术
液体聚硫橡胶是最早合成的液态橡胶之一，因其综合性能优越，已广泛应用于造船、汽车、航空、电气、石油等工业部门，用作胶粘剂、密封剂、涂层、填隙材料等。特别地，由于其可以和某些树脂通过化学反应或共硫化生成共聚物，从而明显提高树脂的韧性和抗冲击能力，因此液体聚硫橡胶大量用于改性环氧树脂等。随着环保要求的不断提高，需要在材料的应用过程中尽量做到低污染甚至是无污染，因而环氧乳液型涂料及胶粘剂逐渐成为研究热点。而脆性大、抗冲强度低、耐水性及耐溶剂性差是其固有缺点，目前所用的液态聚硫橡胶的分子量为1000～7500，粘度为1.2～130Pa·S。已不能很好地用来改性水性环氧。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定的聚硫橡胶乳液的制备方法，得到的聚硫橡胶乳液粘度得到显著降低，与水性环氧树脂有极好的相容性和可操作性能，同时由于其不含VOC(volatile organic compound)还可以应用在食品、医药等领域作为密封胶或保护层，从而扩大了它的应用范围。
本发明的目的还在于提供所述方法制备的高稳定的聚硫橡胶乳液。
本发明的聚硫橡胶乳液的制备方法包括：
(1)向100份重量的分子量为1000～4000液态聚硫橡胶中加入4～6份重量混合乳化剂、2～5份重量稳定剂，预乳化20～30分钟，温度为60～70℃；
(2)加入1份重量硅类消泡剂，再向其中滴加去离子水，并提高搅拌速度至1500～1600转/分钟，乳化1.5-2.5小时；
所述混合乳化剂由聚乙二醇苯基醚、失水山梨醇酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇酸酯、烷基苯磺酸钠按1～4∶1～3∶1～3∶1重量比例组成；所述稳定剂为PVA1788或PVA1799；硅类消泡剂为AGITAN265或AGITAN760。
最佳方案：去离子水的滴加速度为1～1.5毫升/分钟。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、与一般的液态聚硫橡胶相比，聚硫橡胶乳液的粘度、密度和极性得到显著降低，气味也随之减少，可操作性提高。
2、以水作为分散介质，使乳液体系不含有机溶剂，减少污染，从而使其应用范围得到进一步扩大，其应用领域除涵盖传统的行业，还可扩展到食品加工、印刷、纺织、医药等部门。
3、聚硫橡胶乳液改性水性环氧树脂，比用一般的液态聚硫橡胶改性具有更好的相容性，使得最终体系的综合性能得到明显改善。
具体实施方式
实施例1：
——向100克的分子量为1000～4000液态聚硫橡胶中加入4克混合乳化剂、2克PVA1788，预乳化20分钟，温度为60℃；
——加入1克AGITAN265，再向其中滴加去离子水，滴加速度为1毫升/分钟，并提高搅拌速度至1500转/分钟，乳化2小时；
所述混合乳化剂由OP10、Span20、Tween20、烷基苯磺酸钠按1∶1∶1∶1比例组成；
所得的乳液稳定性优，离心2500转/分钟，25分钟不分层。
表1是本例制备的聚硫橡胶乳液性能；
表1
   项目      指标     测试方法
   外观      乳白色     目测
   固含量(％)      40～50     120±2℃烘24小时
   粘度(mPa·S)      50～250     NDJ-1转子粘度计
   密度(克/毫升)      1.01～1.15     比重计法
   乳液粒径(nm)      5～250     SA-CP3粒度测定仪
   冻融稳定性      良好     按GB9268-88测定
   离心稳定性      不分层     2500转/分钟，0.5小时
   乳液类型      O/W     稀释法
   PH值      6.5～7.5     PHS-25型PH计
   贮存期      三个月以上     -
   与环氧乳液相容性      良好     -
实施例2：
——向100克的分子量为1000～4000液态聚硫橡胶中加入5克混合乳化剂、5克PVA1799，预乳化25分钟，温度为65℃；
——加入1克AGITAN760，再向其中滴加去离子水，滴加速度为1.5毫升/分钟，并提高搅拌速度至1600转/分钟，乳化1.5小时；
所述混合乳化剂由OP10、Span60、Tween20、烷基苯磺酸钠按3∶3∶3∶1比例组成；
所得的乳液稳定性优，离心3000转/分钟，25分钟不分层。
表2是本例制备的聚硫橡胶乳液性能；
表2
   项目     指标     测试方法
   外观     乳白色     目测
   固含量(％)     40～50     120±2℃烘24小时
   粘度(mPa·S)     50～250     NDJ-1转子粘度计
   密度(克/毫升)     1.01～1.15     比重计法
   乳液粒径(nm)     5～250     SA-CP3粒度测定仪
   冻融稳定性     良好     按GB9268-88测定
   离心稳定性     不分层     3000转/分钟，0.5小时
   乳液类型     O/W     稀释法
   PH值     6.5～7.5     PHS-25型PH计
   贮存期     三个月以上     -
   与环氧乳液相容性     良好     -
实施例3：
——向100克的分子量为1000～4000液态聚硫橡胶中加入6克混合乳化剂、4克PVA1788，预乳化30分钟，温度为70℃；
——加入1克AGITAN760，再向其中滴加去离子水，滴加速度为1.0毫升/分钟，并提高搅拌速度至1500转/分钟，乳化2.5小时；
所述混合乳化剂由OP10、Span60、Tween80、烷基苯磺酸钠按4∶3∶2∶1比例组成；
所得的乳液稳定性优，离心3000转/分钟，30分钟不分层。
表3是本例制备的聚硫橡胶乳液性能；
表3
   项目     指标     测试方法
   外观     乳白色     目测
   固含量(％)     40～50     120±2℃烘24小时
   粘度(mPa·S)     50～250     NDJ-1转子粘度计
   密度(克/毫升)     1.01～1.15     比重计法
   乳液粒径(nm)     5～250     SA-CP3粒度测定仪
   冻融稳定性     良好     按GB9268-88测定
   离心稳定性     不分层     3000转/分钟，0.5小时
   乳液类型     O/W     稀释法
   PH值     6.5～7.5     PHS-25型PH计
   贮存期     三个月以上     -
   与环氧乳液相容性     良好     -
本例聚硫橡胶乳液应用于制备改性水性环氧树脂，性能如表4所示，
表4
   项目     指标     测试方法
   相容性     良好     -
   涂膜拉伸强度(Mpa)     2～10     GB528-82
   涂膜抗冲击性(cm)     20～80     GB1732-79
   附着力(级)     1、2     GB1720-79
对比例：
——向100份重量的分子量为1000～4000液态聚硫橡胶中加入5克混合乳化剂、4克PVA124，预乳化20分钟，温度为75℃；
——加入1克AGITAN760，再向其中滴加去离子水，滴加速度为3.0毫升/分钟，并提高搅拌速度至1400转/分钟，乳化1.5小时；
所述混合乳化剂由OP10、Span20、Tween20、烷基苯磺酸钠按4∶4∶1∶1比例组成；
所得的乳液稳定性相对较差，离心2500转/分钟，25分钟分层。该对比例与本发明的方法在：乳化剂种类、稳定剂种类、乳化时间、乳化温度、水滴加速度都不同，制得的乳液性能较差。

Claims (2)

1、一种聚硫橡胶乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)向100份重量的分子量为1000～4000液态聚硫橡胶中加入4～6份重量混合乳化剂、2～5份重量稳定剂，预乳化20～30分钟，温度为60～70℃；
(2)加入1份重量硅类消泡剂，再向其中滴加去离子水，并提高搅拌速度至1500～1600转/分钟，乳化1.5-2.5小时；
所述混合乳化剂由聚乙二醇苯基醚、失水山梨醇酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇酸酯、烷基苯磺酸钠按1～4∶1～3∶1～3∶1重量比例组成；所述稳定剂为PVA1788或PVA1799；硅类消泡剂为AGITAN265或AGITAN760。
2、根据权利要求1所述的聚硫橡胶乳液的制备方法，其特征在于去离子水的滴加速度为1～1.5毫升/分钟。
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