CN1215129C - 一种NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层技术，具体地说是公开一种NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀高温防护涂层及制备方法。其特征在于：元素含量为Co：28-35wt.%，Cr：17～23wt.%，Al：5～12wt.%，Y：0.1～0.6wt.%，Si：0.9～1.1wt.%，B：0.02～0.04wt.%，Ni：余量。采用电弧离子镀技术制备这种防护涂层。与现有技术相比，本发明防护涂层抗热腐蚀及高温氧化性更优，制备工艺成本低、能耗低、生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及防护涂层技术，具体地说是一种用于燃气轮机热端部件的NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀涂层及其制备方法。
背景技术
目前，燃气轮机作为21世纪的主体动力，已被广泛用于航空发动机、工业发电机、舰船发动机、车辆发动机等。由于燃汽轮机部件的工作环境相当恶劣，尤其高温燃气是一种强腐蚀介质，燃料和大气中的杂质常造成新的腐蚀机制，并显著加速腐蚀，因此，要求燃气轮机叶片在具有高温力学性能的同时，还要有优异的抗热腐蚀和高温氧化性能。在燃气轮机叶片表面采用高温防护涂层，可以起到保护叶片材料免受氧化和腐蚀的作用，其中MCrAlY(M＝Ni，Co，Ni+Co，Fe)型涂层以其韧性好、强度高、抗氧化和腐蚀性能优等特点而得到广泛应用。
多年来的研究表明，MCrAlY的成分以NiCrAlY、CoCrAlY和NiCoCrAlY居多，其中，Ni、Co是基本构成元素，能与Al形成稳定的、高熔点的金属间化合物(NiAl，Ni3Al，CoAl)，在腐蚀介质中，Ni、Co都将与硫反应生成低熔点共晶组织，但Co的硫酸盐要比Ni的硫酸盐稳定。Cr与Al是形成保护性氧化膜的元素，Cr可以降低形成Al2O3保护膜所需的Al元素的临界含量，一般要求涂层中的含Cr量高于20wt.％，而Al的含量选择在5-12wt.％范围内。涂层中加入Y是为了提高氧化膜的粘附性，加入量一般小于1wt.％。虽然，CoCrAlY涂层性能优异，但是由于Co的成本较高，而限制了这种涂层的使用。而NiCoCrAlY涂层以其较低的成本，和优异的抗腐蚀、氧化性能而得到更广泛的应用，但Ni、Co的最佳配比是有待解决的问题。
另外，加入微量元素Si，可以提高氧化物的粘附性，降低氧化物生长速度，且SiO2的抗蚀性优于Al2O3，Cr2O3，Si的加入量随Al含量的增加而降低。B元素可以起到强化晶界的作用，且B与Si形成的SiO2-B2O3可提高SiO2的抗剥落能力。虽然Si、B对提高MCrAlY型涂层的抗热腐蚀和高温氧化性的作用已得到共识，但是，目前还没有关于Si、B最佳加入量的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀涂层及其制备方法，由于涂层中填加了适当的微量元素(Si和B)，且Co含量控制在28～35wt.％，本发明可进一步提高NiCoCrAlY涂层的抗热腐蚀和高温氧化性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：按重量百分比计，元素含量为Co：28～35wt.％，Cr：17～23wt.％，Al：5～12wt.％，Y：0.1～0.6wt.％，Si：0.9～1.1wt.％，B：0.02～0.04wt.％，余量为Ni；
所述NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀防护涂层的制备方法，采用电弧离子镀技术，具体为：1)对试样进行预处理；2)再对试样进行溅射清洗，2～5分钟；3)沉积处理；4)将沉积涂层后的试样进行真空热处理，在900～950℃下保温3～5小时，升温速度控制在6～8℃/min；
步骤1)所述预处理是指，对用于氧化和腐蚀实验的试样进行研磨、清洗和喷砂预处理，其中喷砂处理采用200～300目玻璃丸，湿喷；对用于力学性能实验的试样只做清洗处理；2)所述溅射清洗是指，试样装炉后，将真空室的真空度抽至2×10-3～7×10-3Pa后，通入Ar气，使气压升至5×10-2～8×10-2Pa，加-800V～-1000V的高偏压，对试样表面进行溅射清洗，2～5分钟；3)所述沉积处理工作参数如下：弧流：50～70A，弧压：20～25V，脉冲偏压：-150～-900V，直流偏压：-150～-200V，占空比：10～30％，沉积温度：300～400℃；所述涂层的厚度为40-50μm。
本发明具有以下优点：
1.抗热腐蚀性优。本发明制备的Ni-Co-Cr-Al-Y-Si-B涂层，在900℃的浸盐腐蚀实验中，腐蚀增重极小，能很好地保护燃气轮机叶片材料镍基高温合金(如：DZ125、DSM11、M22合金等)免受热腐蚀破坏，其抗腐蚀性优于Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层。
2.抗氧化性优。本发明制备的Ni-Co-Cr-Al-Y-Si-B涂层，在900～1100℃的等温氧化中，氧化增重小于Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y、Ni-20Co20-Cr-8Al-0.5Y涂层的，能很好地保护燃气轮机叶片材料免受高温氧化。
3.本发明采用电弧离子镀的方法制备Ni-Co-Cr-Al-Y-Si-B涂层，与EB-PVD、磁控溅射相比，具有高离化率、高能量密度、高生产效率、低能耗、低成本的优点。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
基材采用高压涡轮叶片材料镍基高温合金DZ125，试样尺寸为15×15×2mm3，涂层成分为Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B、Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y和Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y。制备涂层前，对基材试样进行研磨、清洗和喷砂(200目玻璃丸，湿喷)处理；采用国产MIP-8-800型多弧离子镀设备沉积涂层，试样装炉后，将真空室的真空度抽至7×10-3Pa，通入Ar气，使气压升至5×10-2Pa，加-900V的高偏压，对试样表面进行溅射清洗，约4分钟，然后采用表1的工艺参数沉积涂层，沉积过程中，试样随基体平台转动，调节沉积时间(10～12小时)，得到厚度为40-50μm的涂层；将沉积涂层后的试样在900℃下真空热处理，保温5小时，升温速度控制在7℃/min。
表1 实施例1工艺参数
真空度(Pa) 7×10-3
弧流(A) 50
弧压(V) 25
脉冲偏压(V) -150
直流偏压(V) -200
占空比(％) 30％
沉积温度(℃) 300-350
1000℃下氧化100小时后，DZ125合金的氧化增重为0.513mg/cm2，而三种涂层的氧化增重均小于DZ125合金，能起到减缓氧化速度的作用。其中，Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层的增重为0.441mg/cm2，Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层的增重量为0.348mg/cm2，而Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B涂层氧化增重仅为0.245mg/cm2，是DZ125合金增重量的47％，Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层的55％，Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层的70％。可见，Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B涂层的抗氧化性优于Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y、Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层。
NiCoCrAlY涂层中，虽然Co的抗热腐蚀性优于Ni，但Co的价格比Ni高，从降低成本和提高抗热腐蚀性综合考虑，所述涂层Co含量控制在28-35wt.％范围内。微量元素Si，可以提高氧化物的粘附性，降低氧化物生长速度；B元素可以起到强化晶界的作用，且B与Si形成的SiO2-B2O3可提高SiO2的抗剥落能力，因此所述涂层添加了微量元素Si：0.9-1.1wt.％，B：0.02-0.04wt.％。
实施例2
基材采用燃气轮机叶片材料镍基高温合金DSM11，进行氧化和腐蚀实验的试样尺寸为15×10×2mm3，进行力学性能实验的试样为d＝5mm的拉伸试棒。涂层成分为：Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B和Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y。制备涂层前，对尺寸为15×10×2mm3的试样进行研磨、清洗和喷砂(200目玻璃丸，湿喷)处理，对拉伸试棒只做清洗处理；采用国产MIP-8-800型多弧离子镀设备沉积涂层，试样装炉后，将真空室的真空度抽至4×10-3Pa，通入Ar气，使气压升至6×10-2Pa，加-1000V的高偏压，对试样表面进行溅射清洗，约2分钟，然后采用表2的工艺参数沉积涂层，沉积过程中，试样随基体平台转动，调节沉积时间(10～12小时)，得到厚度为40-50μm的涂层；将沉积涂层后的试样进行真空热处理，在950℃下保温3小时，升温速度控制在8℃/min。
表2 实施例2工艺参数
真空度(Pa) 4×10-3
弧流(A) 60
弧压(V) 25
脉冲偏压(V) -900
直流偏压(V) -150
占空比(％) 10％
沉积温度(℃) 350-400
1100℃下，DSM11合金氧化5小时后出现了氧化失重，40小时后失重现象同样出现于Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层，氧化失重是CrO3挥发和氧化膜剥落综合作用的结果。而Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B涂层始终保持缓慢增重的趋势，氧化100小时后增重仅为1.71mg/cm2。1100℃下，Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B涂层的抗氧化性优于Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层。
对样品进行900℃下的浸盐腐蚀实验，腐蚀剂为75wt.％Na2SO4+25wt.％K28O4。结果表明，DSM11合金呈明显的腐蚀增重趋势，腐蚀90小时后增重量为0.358mg/cm2。Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层在10小时后，出现了腐蚀失重的现象。而Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B涂层的腐蚀增重非常小，腐蚀90小时后，增重量仅为0.063mg/cm2，具有优异的抗热腐蚀性。
表3、表4分别为含Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B涂层的DSM11合金的室温拉伸和高温持久性能，可以看出，Ni32Co20Cr8Al0.5Y1Si0.03B涂层并不影响DSM11合金的断裂强度，且980℃/190MPa条件下的持久寿命远高于技术指标。
表3 含Ni32Co20Cr8Al0.5Y1Si0.03B涂层DSM11合金的室温拉伸性能
试样 σ0.2(Mpa) σb(Mpa)
DSM11合金 1067.0 1258.0
纵向 含涂层的DSM11 1099.3 1254.3
DSM11合金 896.0 943.0
横向 含涂层的DSM11 927.0 1047.5
表4 含Ni32Co20Cr8Al0.5Y1Si0.03B涂层DSM11合金的持久性能(980℃/190MPa)
试 样 持久寿命(小时) 变形率(δ，％)
技术指标 ＞50 -
含涂层的DSM11合金 98.0-212.0 18.2-40.0
实施例3
基材采用燃气轮机叶片材料镍基高温合金M22，进行氧化实验的试样尺寸为10×10×2mm3，进行持久性能实验的试样为d＝5mm的拉伸试棒。涂层成分为：Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B和Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y。制备涂层前，对10×10×2mm3的试样进行研磨、清洗和喷砂(200目玻璃丸，湿喷)处理，对拉伸试棒只做清洗处理；采用国产MIP-8-800型多弧离子镀设备沉积涂层，试样装炉后，将真空室的真空度抽至2×10-3Pa，通入Ar气，使气压升至8×10-2Pa，加-800V的高偏压，对试样表面进行溅射清洗，约5分钟，然后采用表5的工艺参数沉积涂层，沉积过程中，试样随基体平台转动，调节沉积时间(10～12小时)，得到厚度为40-50μm的涂层；将沉积涂层后的试样进行真空热处理，在900℃下保温4小时，升温速度控制在6℃/min。
表5 实施例3工艺参数
工艺参数
真空度(Pa) 2×10-3
弧流(A) 70
弧压(V) 20
脉冲偏压(V) -200
直流偏压(V) -150
占空比(％) 30％
沉积温度(℃) 300-350
900℃下氧化100小时后，M22合金的氧化增重为0.641mg/cm2，Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层的增重量为0.508mg/cm2，而Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B涂层氧化增重仅为0.430mg/cm2，是M22合金增重量的67％，Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层的85％。可见，Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B涂层能有效减缓M22合金的氧化速度，其抗氧化性优于Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层。
表6为含Ni32Co20Cr8Al0.5Y1Si0.03B涂层的M22合金，在900℃/130MPa条件下的持久性能，其持久寿命＞393小时，远高于技术指标。
表6 含Ni32Co20Cr8Al0.5Y1Si0.03B涂层M22合金的持久性能(900℃/130MPa)
试 样 持久寿命(小时) 变形率(δ，％)
M22合金 ＞50 -
含涂层的M22合金 ＞393.0 13.1-16.5
实施例4
基材采用燃气轮机叶片材料镍基高温合金DSM11，试样尺寸为15×10×2mm3。涂层成分为：Ni-30Co-20Cr-8Al-0.5Y-1.1Si-0.02B和Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y。与实施例2不同之处在于：Co含量为30wt.％，Si含量为1.1wt.％，B含量为0.02wt.％。
制备涂层前，对基材试样进行研磨、清洗和喷砂(300目玻璃丸，湿喷)处理；采用国产MIP-8-800型多弧离子镀设备沉积涂层，试样装炉后，将真空室的真空度抽至4×10-3Pa，通入Ar气，使气压升至6×10-2Pa，加-1000V的高偏压，对试样表面进行溅射清洗，约3分钟，然后采用表7的工艺参数沉积涂层，沉积过程中，试样随基体平台转动，调节沉积时间(10～12小时)，得到厚度为40-50μm的涂层；将沉积涂层后的试样进行真空热处理，在950℃下保温3小时，升温速度控制在8℃/min。
表7 实施例4工艺参数
真空度(Pa) 4×10-3
弧流(A) 60
弧压(V) 25
脉冲偏压(V) -900
直流偏压(V) -150
占空比(％) 10％
沉积温度(℃) 350-400
对样品进行900℃下的浸盐腐蚀实验，腐蚀剂为75wt.％Na2SO4+25wt.％K2SO4。结果表明，DSM11合金呈明显的腐蚀增重趋势，腐蚀90小时后增重量为0.358mg/cm2。Ni-20Co-20Cr-8Al-0.5Y涂层在10小时后，出现了腐蚀失重的现象。而Ni-32Co-20Cr-8Al-0.5Y-1Si-0.03B涂层的腐蚀增重非常小，腐蚀90小时后，增重量仅为0.073mg/cm2，具有优异的抗热腐蚀性。
Claims (6)
1.一种NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀防护涂层，其特征在于：按重量百分比计，元素含量为Co：28～35wt.％，Cr：17～23wt.％，Al：5～12wt.％，Y：0.1～0.6wt.％，Si：0.9～1.1wt.％，B：0.02～0.04wt.％，余量为Ni。
2.一种按权利要求1所述NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：采用电弧离子镀技术，具体为：1)对试样进行预处理；2)再对试样进行溅射清洗，2～5分钟；3)沉积处理；4)将沉积涂层后的试样进行真空热处理，在900～950℃下保温3～5小时，升温速度控制在6～8℃/min。
3.按权利要求2所述NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)所述预处理是指，对用于氧化和腐蚀实验的试样进行研磨、清洗和喷砂预处理，其中喷砂处理采用200～300目玻璃丸，湿喷；对用于力学性能实验的试样只做清洗处理。
4.按权利要求2所述NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：所述溅射清洗是指，试样装炉后，将真空室的真空度抽至2×10-3～7×10-3Pa后，通入Ar气，使气压升至5×10-2～8×10-2Pa，加-800V～-1000V的高偏压，对试样表面进行溅射清洗，2～5分钟。
5.按权利要求2所述NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：所述沉积处理工作参数如下：弧流：50～70A，弧压：20～25V，脉冲偏压：-150～-900V，直流偏压：-150～-200V，占空比：10～30％，沉积温度：300～400℃。
6.按权利要求5所述NiCoCrAlYSiB抗热腐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：所述涂层的厚度为40-50μm。
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