CN103770397B - 一种(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层 - Google Patents

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Abstract

一种(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层，它是由(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag复合涂层与TiAlN涂层交替层叠而成，其中(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag复合涂层厚度范围为5-8nm，其成分含量分别为Ti：15-20at%，Al:15-20at%，Si：5-10at%，Mo：5-10at%，Ag：10-15at%，N：28-36at%，S：5-10at%；其中TiAlN涂层厚度范围为15-20nm，其成分含量分别为Ti：20-30at%，Al：20-30at%，N：48-50at%；本发明在室温-800℃温度范围内能够始终保持较低的摩擦系数和优良的抗磨损性能，可广泛应用于刃具等机械加工行业，对推动绿色加工行业的发展并节能降耗，具有重要的实际意义。

Description

一种(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层
技术领域
本发明涉及一种(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层。
背景技术
我国现在已成为能源消耗大国，摩擦磨损是造成高能耗的一个主要原因。2006年全国消耗在摩擦磨损方面的资金高达9500亿元，其中润滑是减少摩擦磨损、降低能耗的最为有效的措施之一。
20世纪60年代问世的硬质涂层技术使刀具材料出现了一次重大变革。近10年来，硬质涂层技术受到了越来越多的关注和研究，其中，最典型的两类涂层是以TiAlN涂层为基础的超硬涂层（硬度大于40GPa）和金刚石涂层。目前，TiAlN涂层由于具有内应力较小、高硬度和良好的抗高温氧化性能，被广泛应用于机械加工行业。以TiAlN涂层为基础的超硬涂层，如TiAlSiN涂层，虽然其硬度高，但是其内应力大、摩擦系数大（室温摩擦系数通常大于0.7）、韧性差，金刚石涂层由于具有极高的硬度和极小的摩擦系数，广泛应用于低速机械加工领域，但由于金刚石涂层本身脆性大，在高温下很容易发生氧化，故金刚石涂层不能应用于高速机械加工或高进刀量机械加工。
近几年来，具有润滑特性的耐磨涂层受到了人们的广泛关注和研究，如MoS2是一种性能优良且广泛应用的固体润滑剂，具有六方结构的MoS2晶胞包含两个MoS2分子，其具有层状结构。MoS2涂层具有非常低的摩擦系数，但是其很少单独使用，原因是：MoS2涂层具有多孔结构和极强的化学反应活性，在空气或水蒸汽环境中很容易生成氧化物而增加摩擦系数。在硬质涂层中，加入贵金属元素，如Au、Ag, 或者加入在高温下能形成具有润滑作用的氧化物形成元素，如W、Mo、V等，在室温和中温条件下能够降低硬质涂层的摩擦系数，提高涂层的耐磨性能。有研究表明，对于CrAlN-Ag纳米复合涂层，当Ag含量为5at%，复合涂层具有最高的硬度，Ag含量为8at%时，复合涂层的摩擦系数仅为0.23，磨损量为3.0×10−8mm3/Nm。TiAlSiN涂层在高温时的耐磨性显著优于室温时的耐磨性，其主要原因是TiAlSiN涂层在高温磨损过程中生成了以Al2O3和SiO2为主的磨损产物，其在高温下具有润滑减磨的特性。现有的高硬度氮化物减磨涂层构成简单，润滑组元单一，不能使刃具涂层在作业过程中始终保持优良的耐磨属性。
刃具涂层在作业过程中，特别是间歇作业时，会发生温度的剧烈变化，涂层中单一的润滑组元不能在宽温范内始终具有良好的润滑效果。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层，它在宽温范内具有良好的润滑效果。
本发明是这样来实现的，首先，采用TiAlSiAg靶和MoS2靶双靶共同反应磁控溅射技术获得(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag复合涂层作为该纳米多层涂层的一种单层，通过调节靶成分和这两个靶的功率，使其成分范围如下：Ti：15-20at%，Al：15-20at%，Si：5-10at%，Mo：5-10at%，Ag：10-15at%，N：28-36at%，S：5-10at%；其次，采用TiAl合金靶制备反应溅射制备TiAlN单层，通过调节靶成分，使TiAlN层的成分如下：Ti：20-30at%，Al：20-30at%，N：48-50at%；最后，通过调整TiAlSiAg靶、MoS2靶和TiAl靶的溅射功率以及试样转架的公转速度，使(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag涂层单层厚度范围为5-8nm，TiAlN涂层单层的厚度为15-20nm
本发明的技术效果是：为了使高硬度的氮化物涂层在宽温范内具有良好的润滑效果，本发明创造性的利用磁控溅射技术制备了一种(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层，其中TiAlN为承载相，Mo(S,N)2、Ag、(Ti,Al,Si)N分别在室温、中温（200-400℃）和高温（400-800℃）起润滑作用；本发明在室温-800℃温度范围内能够始终保持较低的摩擦系数和优良的抗磨损性能，可广泛应用于刃具等机械加工行业，对推动绿色加工行业的发展并节能降耗，具有重要的实际意义。
附图说明
图1为本发明(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层沉积过程示意图。
图2为(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细阐述：
实施例一、在高速钢W6Mo5Cr4V2上制备(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层，其具体的制备工艺如下：
1）前处理：将W6Mo5Cr4V2高速钢钢板切割成20mm×20mm×3mm的试样，试样的中上部钻直径为3mm的通孔，试样经粗磨、细磨和抛光处理，使其表面粗糙度小于0.5微米；
2）双靶共溅制备单层(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag涂层的工艺参数和技术条件如下：N2分压0.5Pa，Ar分压0.25Pa，温度150℃，时间是200min，偏压-100V，占空比30%，采用粉末冶金的方法制备TiAlSiAg靶，其成分：Ti：32at%，Al：30at%，Si：20at%，Ag：18at%，靶材尺寸：直径100mm，厚度：10mm，溅射功率：250W，供电方式：恒流，采用粉末冶金的方法制备MoS2靶，粉末纯度：大于99wt%，靶材尺寸：直径100mm，厚度：5mm，溅射功率：70W，供电方式：射频；
3）单靶磁控溅射制备单层TiAlN涂层的工艺参数和技术条件如下：N2分压0.5Pa，Ar分压0.25Pa，温度150℃，时间是200min，偏压-100V，占空比30%，采用粉末冶金的方法制备TiAl靶，其成分：Ti：52at%，Al:48at%，靶材尺寸：直径100mm，厚度：10mm，溅射功率：500W，供电方式：恒流；
4）试样转架公转速率：10转/分钟，试样转架自转速率：30转/分钟。这样，获得的(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag单层涂层的厚度约7nm,其成分含量分别为Ti：19at%，Al:16at%，Si：7at%，Mo：5at%，Ag：12at%，N：36at%，S：5at%，TiAlN单层涂层的厚度约为18nm，其成分含量分别为Ti：28at%，Al：24at%，N：48at%；所制备的 (Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层沉积过程如附图1；其结构如附图2。
经试验测试，实施例所获得的(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层能够在20℃-800℃的范围内保持0.2-0.25的摩擦系数，抗磨性能比现有的普通TiAlSiN涂层提高2-3倍。
实施例二、在高速钢W6Mo5Cr4V2上制备(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层，其具体的制备工艺如下：
1）前处理：将W6Mo5Cr4V2高速钢钢板切割成20mm×20mm×3mm的试样，试样的中上部钻直径为3mm的通孔，试样经粗磨、细磨和抛光处理，使其表面粗糙度小于0.5微米；
2）双靶共溅制备单层(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag涂层的工艺参数和技术条件如下：N2分压0.5Pa，Ar分压0.25Pa，温度150℃，时间是200min，偏压-100V，占空比30%，采用粉末冶金的方法制备TiAlSiAg靶，其成分：Ti：27at%，Al:38at%，Si：15at%，Ag：20at%，靶材尺寸：直径100mm，厚度：10mm，溅射功率：180W，供电方式：恒流，采用粉末冶金的方法制备MoS2靶，粉末纯度：大于99wt%，靶材尺寸：直径100mm，厚度：5mm，溅射功率：70W，供电方式：射频；
3）单靶磁控溅射制备单层TiAlN涂层的工艺参数和技术条件如下：N2分压0.5Pa，Ar分压0.25Pa，温度150℃，时间是200min，偏压-100V，占空比30%，采用粉末冶金的方法制备TiAl靶，其成分：Ti：40at%，Al:60at%，靶材尺寸：直径100mm，厚度：10mm，溅射功率：600W，供电方式：恒流；
4）试样转架公转速率：10转/分钟，试样转架自转速率：30转/分钟。这样，获得的(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag单层涂层的厚度约5nm,其成分含量分别为Ti：15at%，Al:19at%，Si：5at%，Mo：8at%，Ag：14at%，N：32at%，S：7at%，TiAlN单层涂层的厚度约为20nm，其成分含量分别为Ti：21at%，Al：30at%，N：49at%；所制备的 (Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层沉积过程如附图1；其结构如附图2。
经试验测试，实施例所获得的(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层能够在20℃-800℃的范围内保持0.18-0.25的摩擦系数，抗磨性能比现有的普通TiAlSiN涂层提高2.5-3.5倍。
实施例三、在高速钢W6Mo5Cr4V2上制备(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层，其具体的制备工艺如下：
1）前处理：将W6Mo5Cr4V2高速钢钢板切割成20mm×20mm×3mm的试样，试样的中上部钻直径为3mm的通孔，试样经粗磨、细磨和抛光处理，使其表面粗糙度小于0.5微米；
2）双靶共溅制备单层(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag涂层的工艺参数和技术条件如下：N2分压0.5Pa，Ar分压0.25Pa，温度150℃，时间是200min，偏压-100V，占空比30%，采用粉末冶金的方法制备TiAlSiAg靶，其成分：Ti：30at%，Al:28at%，Si：26at%，Ag：16at%，靶材尺寸：直径100mm，厚度：10mm，溅射功率：290W，供电方式：恒流，采用粉末冶金的方法制备MoS2靶，粉末纯度：大于99wt%，靶材尺寸：直径100mm，厚度：5mm，溅射功率：90W，供电方式：射频；
3）单靶磁控溅射制备单层TiAlN涂层的工艺参数和技术条件如下：N2分压0.5Pa，Ar分压0.25Pa，温度150℃，时间是200min，偏压-100V，占空比30%，采用粉末冶金的方法制备TiAl靶，其成分：Ti：60at%，Al:40at%，靶材尺寸：直径100mm，厚度：10mm，溅射功率：450W，供电方式：恒流；
4）试样转架公转速率：12转/分钟，试样转架自转速率：30转/分钟。这样，获得的(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag单层涂层的厚度约8nm,其成分含量分别为Ti：17at%，Al:15at%，Si：10at%，Mo：10at%，Ag：10at%，N：28at%，S：10at%，TiAlN单层涂层的厚度约为15nm，其成分含量分别为Ti：30at%，Al：20at%，N：50at%；所制备的 (Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层沉积过程如附图1；其结构如附图2。
经试验测试，实施例所获得的(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层能够在20℃-800℃的范围内保持0.25-0.30的摩擦系数，抗磨性能比现有的普通TiAlSiN涂层提高1.5-2.5倍。

Claims (1)

1.一种(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag/TiAlN纳米多层涂层，其特征在于，它是由(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag复合涂层与TiAlN涂层交替层叠而成，其中(Ti,Al,Si)N-Mo(S,N)2-Ag复合涂层厚度范围为5-8nm，其成分含量分别为Ti：15-20at%，Al：15-20at%，Si：5-10at%，Mo：5-10at%，Ag：10-15at%，N：28-36at%，S：5-10at%；其中TiAlN涂层厚度范围为15-20nm，其成分含量分别为Ti：20-30at%，Al：20-30at%，N：48-50at%。
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