CN1210475A - 将挥发性有机化合物完全氧化的催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了一种挥发性有机化合物(VOC),尤其是烃类完全氧化和CO氧化成CO2用的催化剂,它包含下式化合物:A2B3O6±d,其中A是碱土金属,碱金属,镧系元素,或其固溶体,B是过渡金属,第Ⅲ族元素,或其固溶体,以及d是0—1的数值;和使用所述催化剂使挥发性有机化合物完全氧化的方法。

Description

将挥发性有机化合物完全氧化的催化剂
技术领域
本发明涉及将挥发性有机化合物(VOC)，特别是烃类完全氧化的催化剂，并涉及使用所述催化剂使挥发性有机化合物(VOC)完全氧化的方法。
背景技术
鉴于大部分未燃烧VOC的毒性和对环境的影响，非常需要使VOC完全燃烧成CO2和H2O。目的是要使排放到大气中的VOC和同样是毒性成分的CO的生成降至最小。
VOC燃烧所用的大部分催化剂是：
a)以贵金属为基的催化剂，其特征在于费用高但从VOC的转变来看性能是优异的，按化合物的反应性，所述催化剂在200至450℃的温度下操作；
b)以混合氧化物为基的催化剂，典型的是氧化铜(或其它金属)的三氧化二铬复合物，或六铝酸钡，其特征在于费用较低但在较剧烈的条件下(温度为400至600℃)是活性的。这第二类催化剂也用作发电厂的燃烧器的催化剂。在这种情况下，它们在高于900℃的温度下操作。
VOC燃烧所用的常规催化剂有不少缺点，即高费用(对于那些以贵金属为基的催化剂而言)和差的活性(对于第二类催化剂而言，因而需要在较高的温度下操作，在形态或结构变换都变得很简便的条件下进行操作)。
本发明的描述
本发明的一个主要目的是消除VOC氧化所用的常规催化剂的缺点，尤其是提供用于VOC完全氧化的催化剂。
这个目的和从下述本发明详细描述中可以显现出来的其它目的是用本发明的催化剂实现的，所述催化剂包含一种或多种下式结晶化合物：
A2B3O6±d其中A是碱土金属，碱金属，镧系元素，或其固溶体(solid solution)，B是过渡金属，第Ⅲ族元素，或其固溶体，以及d是0-1的数值。
A最好选自钡，铯，钾，锶，及其固溶体。
B宜选自铜，镍，锰，铁，钯，钛，铝，镓，锌，钴，及其固溶体。
其中A为上述阳离子固溶体的本发明催化剂的例子包括下式化合物：
(Ba2-xSrx)Cu3O6±d其中数值x可达0.75。
其中B为上述阳离子固溶体的本发明催化剂的其它例子具有下式结构：
(Ba2Cu3-yPdy)O6±d其中y可达0.33；
Ba2(Cu3-yNiy)O6±d其中y可达1.0。
制备本发明催化剂中所包含的化合物的方法披露于意大利专利申请BO 96 A000063中。所述专利申请描述了使用这些化合物来固定气体，包含所述化合物的复合材料，由所述化合物制成的膜，包含所述化合物的气体固定装置，以及包含所述化合物的电学和光学的气体浓度传感器。
本发明用于催化燃烧的催化剂的特征在于与较昂贵的贵金属所提供的相比具有高活性，高的耐温度和耐极端操作条件的能力，低费用以及容易制造，即使是以化合物和薄膜的形式。而且，与迄今为止所已知的任何材料不同，相对于一氧化碳CO来说，它们对二氧化碳CO2是完全有选择性的。这就意味着在本发明催化剂的任何操作条件下，经反应所产生的碳的氧化物仅为CO2。
本发明也涉及使用本发明催化剂使VOC完全氧化的方法。
本发明VOC完全氧化的方法涉及在燃烧室或后燃室或燃气室中完全氧化VOC。
氧化反应在固定床或流化床中进行。
本发明的催化剂使VOC完全氧化。这样，VOC氧化所产生的混合气体不含一氧化碳，而仅含二氧化碳。这样，排除一氧化碳的操作以及由于其在环境中存在所导致的已知负面结果就被避免了。而且，由于将一氧化碳氧化成二氧化碳，利用了VOC氧化反应的全部潜能，从能量角度来看显然是有利的。
本发明的申请人发现在本发明催化剂存在下的全部VOC氧化反应甚至在低温下也具有高的VOC转化率。
而且，申请人还发现甚至在要求明显缺乏氧气的条件下本发明的催化剂也能使VOC完全氧化。
除此之外，还发现通过在反应下预先加热至高温(例如达920℃)而后冷至室温，对本发明催化剂的催化活性没有负面影响。
而且，对反应选择性数据的分析表明在高于250℃的温度下并且即使在最小的氧浓度存在下，本发明的催化剂能将CO直接转变成CO2。
下面将用仅作为不受限制的例子的实施例来更详细地描述本发明的催化剂和本发明的氧化方法。
实施例1
甲烷的催化燃烧
从分子反应性的观点来看，甲烷被认为是难以氧化的。与其它链烷烃类，烯烃类或挥发性有机化合物相比，所需的反应条件是非常苛刻的。已经进行的试验表明本发明的化合物能在较低的温度下氧化甲烷：这是本发明化合物高的完全氧化能力的一个指标(indicator)。至于其它的挥发性有机化合物，认为它们的完全氧化是在显著地低于甲烷的温度下进行的。通过对丁烷进行的试验业已证实了这些指标，因此可以扩展到其它VOC。
在对甲烷的催化燃烧试验中使用包含Ba2Cu3O6的催化剂。试验是在直径为4mm的固定床石英微型反应器中进行的，所述微型反应器包含500mg尺寸大小为20至30筛目的颗粒状催化剂。催化剂是由包含3.5重量％活性化合物(17.5mg)的惰性多孔基体(Al2O3)构成的复合材料。将甲烷和空气送入反应器中，使甲烷在第一个试验中的浓度为2体积％，在第二个试验中的浓度为4体积％。
试验是在大气压下，在表示为GHSV(气体每小时的空间速度；每小时送入的体积流动速度/催化剂的体积或重量)的空间速度在第一个试验中为80,000cm3/g·h，在第二个试验中为40,000cm3/g·h的条件下进行的。用气相色谱法分析反应产物的混合物。在两个试验中所生成的产物仅为二氧化碳和水。
第一个和第二个试验的结果分别图示于图1和2中，其中术语“转化率”是指被转化的甲烷分子数相对于供入的甲烷分子数的百分数。术语“设定温度(settemperature)”是指送入反应器的混合气体的温度，而术语“测量温度”是指在反应器出口处的混合气体的温度，它被认为是与催化剂的温度相同。
实施例2
热循环中的燃烧试验
在热循环中进行的甲烷催化燃烧试验中使用实施例所用的催化剂。试验是在直径为4mm的石英固定床微型反应器中进行的，所述微型反应器包含500mg尺寸大小为20至30筛目的颗粒状催化剂(与实施例1的催化剂相同)。将甲烷和空气送入反应器中，使甲烷的浓度为2体积％。
试验是在大气压下在表示为GHSV的空间速度为90,000cm3/g·h下进行的。分析随温度变化的催化活性，因此将反应温度升至920℃，将催化剂保持在这些条件下5小时。最后，将体系冷至400℃，分析随温度变化的催化活性。用气相色谱法分析反应产物的混合物。所生成的产物仅为二氧化碳和水。活性试验的结果列于表A中，其中术语“转化率”是指被转化的甲烷分子数相对于供入的甲烷分子数的百分数。
表A：在热循环中的试验
 温度(℃)  第一个循环的转化率(％)  在920℃时5小时后的转化率(％)
    400            0              0
    450           17              16
    500           19              19
    550           37              38
在热循环结束时，活性不变，排出的催化剂的表面积为116m2/g，相对于起始时的表面积为122m2/g来说该值未变。
本试验表明本发明所用的催化剂具有良好的热稳定性。
实施例3
在还原条件下甲烷燃烧的试验
在缺乏氧气条件下进行甲烷燃烧试验中使用实施例所用的催化剂。试验是在直径为4mm的固定床石英微型反应器中进行的，所述微型反应器包含200mg尺寸大小为20至30筛目的颗粒状催化剂(与实施例1的催化剂相同)。在反应器中送入甲烷和空气，使得甲烷和氧气之比在第一个试验中为2(体积/体积)，在第二个试验中为5(体积/体积)。
试验是在大气压下在表示为GHSV的空间速度为40,000cm3/g·h下进行的。用气相色谱法分析反应产物的混合物。所得的产物仅为二氧化碳和水。
活性试验的结果图示于图3和4中，其中术语“转化率”是指被转化的甲烷分子数相对于供入的甲烷分子数的百分数。
在缺乏氧气条件下进行的甲烷燃烧试验中完全不存在CO尤其令人注目。在低温并且在氧气的量明显低于化学计量比的情况下进行的甲烷燃烧通常会生成不完全燃烧的产物，如CO。因此完全不存在CO确保了即使在苛刻条件下也仅生成完全燃烧的产物，例如CO2和H2O，并且超出了常规的使用范围。这个结果有特别重大意义，原因是采用目前常用的催化剂必需在过量氧气的存在下进行操作以便于燃烧成CO2。本发明提出要求的催化剂可以在低的氧气/VOC比的情况下进行操作；这就使转化效率与反应气的氧化性质无关，毫无疑问这是一个有利的事实。
实施例4
正丁烷的催化燃烧
试验在实验室流动反应器中在大气压下进行。装填2g载于粒径约为0.5mm多孔惰性基体(Al2O3)上、包含70mg Ba2Cu3O6的催化剂。送入由正丁烷(1.7mol％)-空气构成的混合物，以便获得可在0.7至4.4秒之间变化的接触时间(表示为催化剂体积与在标准情况下测得的进料体积流率之比)(结果如表B所示)，或者接触时间设置为4.4秒，而温度可在320至480℃之间变化(结果如表B所示)。正丁烷的着火温度可以从表所列的数据外推而得，它为280至300℃。
表B：正丁烷的氧化
    接触时间(秒)    温度(℃) n-C4H10的转化率(％)
        0.7       340          18
        1.5       340          32
        2.2       340          39
        2.9       340          45
        3.6       340          51
        4.4       340          55
        4.4       320          42
        4.4       340          55
        4.4       360          62
        4.4       380          70
        4.4       400          77
        4.4       420          86
        4.4       440          94
        4.4       460         100
观察到燃烧产物仅由H2O和CO2构成，不含一氧化碳。
表B列出了正丁烷转化率百分数(反应的摩尔数/供人的摩尔数)和CO2产率(所产生的CO2摩尔数/(供入的正丁烷*4摩尔数))的数值。相对于甲烷氧化的实施例来说，本实施例的试验特征是降低了转化效率。层状流动和受限于反应产物的自扩散均妨碍了效率，但该效率仍然保持很高。
本发明的催化剂和本发明的VOC完全氧化方法用于气态有机化合物或在低温下挥发的有机化合物时可以获得良好的结果，在低温下可达到完全燃烧。本发明催化剂对CO2的选择性是一个独特的特征。用对燃烧来说并非特殊的催化剂使VOC，特别是使烃类氧化时通常会生成CO和CO2。这两种产物在通常使用的条件下均被热力学所促进，因此它们之比一般受动力学因数所调整。所以，在CO2的生成过程中催化剂的专一性与活性中心的特征有关。由改变接触时间进行的试验表明，CO2实际上是一种初始产物，因此它不是生成CO中间产物的结果。同样可以清楚地设想，初始一氧化碳，即不是VOC部分氧化产生的一氧化碳在温度高于250℃并且在低氧浓度存在下会有效地转变成二氧化碳。
本发明的催化剂和气态有机化合物完全氧化的方法可用于从任何方式产生的燃烧气体中减少或去除许多有害成分，例如从发电厂的非常大型的设备到家庭使用的小型燃烧器，包括在发动机领域和装有内燃发动机的汽车领域的重要应用。
对CO2产率的选择性也使本发明的催化剂尤其可用于封闭空间的燃烧器(煤气炉，卫生使用的热水器，蒸煮设备等)，其中在燃烧产物中存在的CO对健康是非常有害的。

Claims (12)

1．一种挥发性有机化合物(VOC)，尤其是烃类完全氧化和CO氧化成CO2用的催化剂，它包含下式化合物：
             A2B3O6±d其中A是碱土金属，碱金属，镧系元素，或其固溶体；B是过渡金属，第Ⅲ族元素，或其固溶体；以及d是0-1的数值。
2．如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，A选自钡，铯，钾，锶，镧系元素，及其固溶体。
3．如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，B选自铜，镍，锰，铁，钯，钛，铝，镓，锌，钴，及其固溶体。
4．如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述化合物的结构式为Ba2Cu3O6±d。
5．如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述化合物的结构式为(Ba2-xAx)Cu3O6±d
其中A是碱金属或碱土金属或镧系元素。
6．如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述化合物的结构式为(Ba2-xSrx)Cu3O6±d,0＜x＜0.75。
7．如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述化合物的结构式为Ba2(Cu3-yBy)O6±d,0＜y＜1
其中B为过渡金属或第Ⅲ族元素。
8．如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述化合物的结构式为Ba2(Cu3-yNiy)O6±d,0＜y＜1。
9．如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述化合物的结构式为Ba2(Cu3-yPdy)O6±d,0＜y＜0.33。
10．一种复合催化剂，它由如权利要求1至9所述的一种或多种催化剂构成，它以任何方式载于其它惰性和功能性材料上，它以复合材料或薄膜的形式存在。
11．一种挥发性有机化合物，尤其是烃类的完全氧化的方法，其特征在于，使用如权利要求1至10中任一项权利要求所述的催化剂。
12．一种将一氧化碳转变成二氧化碳的方法，其特征在于，使用如权利要求1至10中所述的催化剂。
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