CN1209473A - 溶剂法纤维素纤维制造方法 - Google Patents

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谢新光
刘忠
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Sichuan Union University
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Abstract

本发明采用N－甲基氧化吗啉直接溶解纤维素浆粕制造纺丝液,以水作凝固剂制造纺丝液,以水作凝固剂制造人造纤维。溶剂无毒、无污染,可回收利用,为纤维生产提供高效、无毒害和保护环境的制造技术。本发明制得的纤维素纤维,表面光滑,光泽好,纤维具有完整的圆截面,具有较高的干、湿断裂强度和干、湿强比,以及适当的伸长率,吸湿性和染色性好,其织物具有良好的尺寸稳定性、抗撕裂性、抗折皱性。在服装领域具有广泛的应用。

Description

溶剂法纤维素纤维制造方法
本发明涉及一种纺织工业的材料制造方法。特别是溶剂法纤维素纤维的制造方法。
纤维素纤维制品轻盈柔软，光泽幽雅，吸湿性好，穿着舒适，深受国内外消费者的欢迎，但由于生产纤维素纤维制品的天然原料-棉花短缺，不能满足人们生活的需要，人们转而寻求一种代替棉花的原料。国内外都曾研制普通粘胶纤维，包括短纤维和长丝，是一种较好的再生纤维素纤维，但是普通粘胶纤维原料上使用了有毒有害的化工原料二硫化碳、硫酸和烧碱，在生产过程中排放出的二硫化碳和硫化氢不但对人体健康有较严重的危害作用，而且对大气、水源及环境有着巨大的污染作用。另外，生产过程中使用的强酸强碱会严重的腐蚀设备、管道。所以各国的粘胶纤维生产企业在逐步关闭或停产，世界粘胶纤维产量在逐年降低。
本发明人的查新报告如下：
根据本课提特点，选择确定了检索词和检索范围，国外部分通过光盘检索，检索了世界专利索引、美国化学文摘、工程索引、美国政府报告四个数据库，共查出相关文献30篇。从检索出的文献结果来看，国外采用N-甲基氧化吗啉溶剂法人造纤维纺丝的文献较多，其中一部分文献讨论了溶剂纺丝对物理性能和机械性能的影响，另外一部分研究了这种新溶剂纺丝工艺。所有文献报道的内容都是围绕N-甲基氧化吗啉溶液研制法和它的物理性能等等，涉及到纺织工艺的具体内容未见报道；国内部分通过中文科技期刊篇名数据库光盘和其它文摘杂志，共查出与该课提有关的文献10篇，从检索出的文献结果来看，除了用N-甲基氧化吗啉溶剂法人造纤维的介绍外，其它都是综述和设想性文章。
本发明的目的在于提供一种采用N-甲基氧化吗啉与纤维素浆粕共混纺丝，制成再生纤维素纤维的制造方法。
本发明的主要原料为N-甲基氧化吗啉、浆粕、水。
一种溶剂法纤维素纤维制造方法：将浆粕粉碎成面积为0.1-0.5cm2，厚度1mm左右的碎屑；将N-甲基氧化吗啉搅拌溶化，温度控制在75-140℃。然后一定的比例将浆粕投入N-甲基氧化吗啉溶液中搅拌溶解，其温度控制在75-140℃，溶解时间控制在6-12小时，制成纺丝液；上述纺丝液经双螺杆机挤出，再经过熔体过滤器进入箱体，在箱体中纺丝液经计量泵计量，从喷丝板喷出，进入溶剂-水浴中凝固形成丝条；其中，双螺杆机各区、过滤器、纺丝箱体的温度控制在75-140℃；喷丝板规格：孔直径0.10-0.23mm，孔数为400-650孔/板，纺丝板与凝固浴液面间的距离，即为气隙，控制在7-600mm；纺丝液在双螺杆机经抽空口脱除气泡，并进一步溶解。上述丝条经卷绕设备进行喷丝头拉伸，其拉伸率控制在-20％-250％，再经过盛满温度控制在75-95℃水的牵引槽中进行再拉伸，其拉伸率控制在15％-100％。丝条再拉伸过程中洗去剩余的溶剂；丝条再经压榨后送切断机切断成长度为32.6-299.4mm的短纤维；切断后的短纤维用温度为35-90℃的软水洗涤30-60分钟进行脱水、上油、脱水、烘干，即制成成品纤维。
所述的一种溶剂法纤维素纤维制造方法，其特征在于：再生天然纤维素纤维含量87％-89％，水含量11％-13％。
所述的一种溶剂法纤维素纤维制造方法，其特征在于：用熔融纺丝设备纺制纤维素纤维。
所述的一种溶剂法纤维素纤维制造方法，其特征在于：按固体重量比取浆粕：N-甲基氧化吗啉为4-20∶80-96。
所述的一种溶剂法纤维素纤维制造方法，其特征在于：在短纤维进行脱水、上油、脱水、烘干过程中，油浴浓度为0.15-0.80g/l，烘干温度为常温-105℃，烘干时间为6-20小时。
由上述方法制得的溶剂法纤维素纤维，其纤度为1.5d，干断裂强度为4g/d，湿断裂强度为3.2g/d，于断裂伸长率为14％，回潮率为13％。纤维呈白色，色泽光亮，手感柔软，滑爽。
本发明制得的纤维素纤维，表面光滑，光泽好，纤维具有完整的圆截面，具有较高的干、湿断裂强度和干、湿强比，以及适当的伸长率，吸湿性和染色性好，其织物具有良好的尺寸稳定性、抗撕裂性、抗折皱性。在服装领域具有广泛的应用前景。
本发明制造纤维素纤维的工艺过程比传统的粘胶纤维生产工艺过程数目减少了三分之二，从而使生产工艺设备、占地面积、能耗大幅度减少，生产周期缩短，生产效率显著提高；同时，使传统粘胶纤维生产因大量使用二硫化碳、硫酸、烧碱所引起的毒性大、腐蚀严重、污染环境等问题得到较好克服。
下面通过实施例对本发明作进一步描述：
将浆粕粉碎成面积为0.1-0.5cm2，厚度1mm左右的碎屑；将86.94kgN-甲基氧化吗啉放入溶解釜中搅拌溶化，温度控制在82℃；然后称量41.7kg投入N-甲基氧化吗啉溶液中搅拌溶解，其温度控制在82℃，溶解时间控制在9小时，制成纺丝液；上述纺丝液经双螺杆机挤出，再经过熔体过滤器进入箱体，在箱体中纺丝液经计量泵计量，从喷丝板喷出，进入溶剂-水浴中凝固形成丝条；其中，双螺杆机各区、过滤器、纺丝箱体的温度控制在110℃；喷丝板规格：孔直径0.10mm，孔数为600孔/板，纺丝板与凝固浴液面间的距离，即为气隙，控制在25mm；上述丝条经卷绕设备进行喷丝头拉伸，其拉伸率控制在20％，再经过盛满温度控制在85℃水的牵引槽中进行再拉伸，其拉伸率控制在35％。丝条再拉伸过程中洗去剩余的溶剂；丝条再经压榨后送切断机切断成长度为32.6-299.4mm的短纤维；切断后的短纤维用温度为35-90℃的软水洗涤30-60分钟进行脱水、上油、脱水、烘干，即制成成品纤维。烘干温度为常温-105℃，烘干时间为10小时。制得的成品纤维：纤度1.5d，干断裂强度4g/d，湿断裂强度3.2g/d，伸长率14％，回潮率13％，纤维呈白色，光亮，手感滑爽。

Claims (5)

1、一种溶剂法纤维素纤维制造方法：将浆粕粉碎成面积为0.1-0.5cm2，厚度1mm左右的碎屑；将N-甲基氧化吗啉搅拌溶化，温度控制在75-140℃；然后按一定的比例将浆粕投入N-甲基氧化吗啉溶液中搅拌溶解，其温度控制在75-140℃，溶解时间控制在6-12小时，制成纺丝液；上述纺丝液经双螺杆机挤出，再经过熔体过滤器进入箱体，在箱体中纺丝液经计量泵计量，从喷丝板喷出，进入溶剂-水浴中凝固形成丝条；其中，双螺杆机各区、过滤器、纺丝箱体的温度控制在75-140℃；喷丝板规格：孔直径0.10-0.23mm，孔数为400-650孔/板，纺丝板与凝固浴液面间的距离，即为气隙，控制在7-600mm；纺丝液在双螺杆机经抽空口脱除气泡，并进一步溶解。上述丝条经卷绕设备进行喷丝头拉伸，其拉伸率控制在-20％-250％，再经过盛满温度控制在75-95℃水的牵引槽中进行再拉伸，其拉伸率控制在15％-100％。丝条再拉伸过程中洗去剩余的溶剂；丝条再经压榨后送切断机切断成长度为32.6-299.4mm的短纤维；切断后的短纤维用温度为35-90℃的软水洗涤30-60分钟进行脱水、上油、脱水、烘干，即制成成品纤维。
2、如权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维制造方法，其特征在于：再生天然纤维素纤维含量87％-89％，水含量11％-13％。
3、如权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维制造方法，其特征在于：用熔融纺丝设备纺制纤维素纤维。
4、如权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维制造方法，其特征在于：按固体重量比取浆粕：N-甲基氧化吗啉为4-20∶80-96。
5、如权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维制造方法，其特征在于：在短纤维进行脱水、上油、脱水、烘干过程中，油浴浓度为0.15-0.80g/l，烘干温度为常温-105℃，烘干时间为6-20小时。
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